一种甲基吡啶混合物的分离方法

    公开(公告)号:CN101066946A

    公开(公告)日:2007-11-07

    申请号:CN200710041594.0

    申请日:2007-06-01

    Abstract: 本发明涉及一种主要由甲基吡啶同分异构体或/和同系物组成的混合物的分离方法。所说分离方法的主要步骤是:在有C1~C6一元醇的水溶液(共沸剂1)存在条件下,对甲基吡啶混合物进行常压精馏,收集由所需组分与共沸剂1组成的馏份,再对所得馏份,以苯为共沸剂2,进行常压共沸精馏得目标物。采用本发明所述技术方案分离获得的各组分(如3-甲基吡啶、4-甲基吡啶或2,6-二甲基吡啶),其纯度均大于或等于99wt%,本发明所用原料来源广泛且价格低廉。因此,本发明提供一种易于操作及控制、产品纯度高且成本低的甲基吡啶混合物的分离方法。

    氰酸酯类化合物及其制备方法

    公开(公告)号:CN101037399A

    公开(公告)日:2007-09-19

    申请号:CN200710039640.3

    申请日:2007-04-19

    Abstract: 本发明涉及一种芳香类氰酸酯化合物及其制备方法。所说的氰酸酯化合物具有式(1)结构。其首先由双环戊二烯与对卤苯酚进行加成获得双环戊二烯-对卤苯酚加成产物;然后将所得加成产物与氯化氰进行酯化反应得到双环戊二烯-对卤苯酚加成物的氰酸酯;最后将所得的氰酸酯与苯乙炔反应制得目标物。与现有芳香型氰酸酯化合物相比,本发明所说的氰酸酯化合物具有更高的聚合活性、更高的交联度及交联后形成的高分子的极性更小等特点。

    一种制备3-(4’-氯丁基)-5-氰基吲哚的方法

    公开(公告)号:CN103709089A

    公开(公告)日:2014-04-09

    申请号:CN201310749482.6

    申请日:2013-12-31

    CPC classification number: C07D209/10

    Abstract: 本发明涉及一种制备3-(4’-氯丁基)-5-氰基吲哚的方法,所述方法的主要步骤是:首先,用取代苯磺酰卤对5-氰基吲哚环上的N位进行保护;然后,再由N-取代苯磺酰基-5-氰基吲哚与1-氯-4-碘或溴丁烷反应,得到N-取代苯磺酰基-3-(4’-氯丁基)-5-氰基-1H-吲哚;最后,在碱性介质中,由N-取代苯磺酰基-3-(4’-氯丁基)-5-氰基-1H-吲哚经水解反应,得到目标物。本发明不仅避免使用价格昂贵的催化剂及克服了反应选择性差等缺陷,而且无需还原步骤,使整个制备过程更安全、且更易于控制。总产率最高可达75.3%。因此,本发明提供了一种具有商用价值的3-(4’-氯丁基)-5-氰基吲哚的制备方法。

    制备分子量窄分布的聚碳酸四卤双酚A酯的方法

    公开(公告)号:CN101037501B

    公开(公告)日:2010-05-19

    申请号:CN200710039641.8

    申请日:2007-04-19

    Abstract: 本发明涉及一种聚碳酸四卤双酚A酯的制备方法。所说制备方法的主要步骤为:以卤代烃为反应溶剂,在有引发剂和阻聚剂存在的条件下,由式(1)所示化合物与双(三氯甲基)碳酸二甲酯进行聚合反应后获得目标物;所说的引发剂为由式(2)和式(3)所示化合物组成混合物,所说的阻聚剂为由苯酚和式(4)所示化合物组成的混合物。本发明以复合引发剂和阻聚剂替代现有技术中的单一引发剂和阻聚剂,使目标聚合物的分子量分布更窄(以聚碳酸四溴双酚A酯为例,其分子量可控制在约21~22万)。为制备具有良好加工性能的聚碳酸四卤双酚A酯奠定了基础。此外,本发明采用毒性小于光气的双(三氯甲基)碳酸二甲酯为原料,使操作更具安全性。

    一种9-(二乙氧基磷酰基甲氧基乙基)-腺嘌啉的制备方法

    公开(公告)号:CN100395248C

    公开(公告)日:2008-06-18

    申请号:CN200610026902.8

    申请日:2006-05-26

    Abstract: 本发明涉及一种9-(二乙氧基磷酰基甲氧基乙基)-腺嘌啉的制备方法。其主要步骤是:(1)在无水三氯化铝的存在的条件下,以多聚甲醛、2-氯乙醇、亚磷酸二乙酯和干燥的氯化氢气体为原料,于90℃~125℃反应6~8小时,经减压蒸馏获得二乙氧基磷酰基甲氧基乙基氯;(2)将由步骤(1)制得的二乙氧基磷酰基甲氧基乙基氯与腺嘌啉经缩合反应制得目标物。与现有技术相比,本发明简化了制备9-(二乙氧基磷酰基甲氧基乙基)-腺嘌啉的步骤和降低了操作成本。此外,本发明对环境也是友好的。

    一种DPP类颜料的制备方法

    公开(公告)号:CN100334161C

    公开(公告)日:2007-08-29

    申请号:CN200510030080.6

    申请日:2005-09-28

    Abstract: 本发明所涉及一种具有式(2)所示结构的DPP颜料的制备方法,其主要步骤为:首先将由叔戊醇钠、式(3)和式(4)所示的化合物组成的反应混合物加热至回流,在回流状态下保持4~10小时,用甲醇水溶液将金属钠淬灭,冷却到室温,经过滤及干燥后得到粗品颜料;然后将制得的粗品颜料置于有机溶剂中回流3~18小时,经过滤及洗涤后得精制颜料;最后将制得的精制颜料、式(5)所示的化合物及表面活性剂混合后在有机溶剂中回流1~12小时,经过滤、水洗、干燥、粉碎得目标物。与现有制备同类DPP颜料技术相比,本发明的优点在于,提高了粗品颜料的收率及成品颜料的使用安全性和应用性能。

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