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公开(公告)号：CN112125863A
公开(公告)日：2020-12-25
申请号：CN202010876339.3
申请日：2020-08-27
Applicant: 南京理工大学 , 甘肃银光化学工业集团有限公司
IPC: C07D257/02
Abstract: 本发明公开了一种直接制备不同粒径β‑HMX的方法。其步骤为：室温下，1‑亚硝基‑3,5,7‑三硝基‑1,3,5,7‑四氮杂环辛烷（MNX）与发烟硝酸进行硝化反应；分两阶段缓慢滴加稀硝酸和水进行析晶，过滤，水洗，干燥得到不同粒径的β‑HMX。本方法得到的产品纯度高，收率达到92.2%；避免使用氧化结晶或重结晶等工序，简化了生产工艺、降低了生产成本，减少对环境污染，提高生产安全。
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公开(公告)号：CN110526877A
公开(公告)日：2019-12-03
申请号：CN201810512668.2
申请日：2018-05-25
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07D257/02
Abstract: 本发明公开了一种合成1-亚硝基-3,5,7-三硝基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷的方法。其步骤为：首先是低温下3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂双环[3.3.1]壬烷在甲胺盐酸盐和质量分数为96%的发烟硝酸体系中进行硝解反应、亚硝解反应；缓慢滴加水，过滤，水洗，干燥得到1-亚硝基-3,5,7-三硝基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷。本方法避免使用硝酸铵，得到的产品纯度高，收率达到78.5%；还避免使用亚硝酸钠或四氧化二氮等，简化了生成工艺、降低了生产成本，减少对环境污染；提高生产安全。
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公开(公告)号：CN106496152A
公开(公告)日：2017-03-15
申请号：CN201610871430.X
申请日：2016-09-30
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07D257/02
CPC classification number: C07D257/02
Abstract: 本发明公开了一种三步两锅法合成HMX的方法，包括以下步骤：首先是低温下3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂双环[3.3.1]壬烷在硝酸铵和发烟硝酸体系中进行硝解反应；接着加入红烟硝酸进行亚硝解反应，缓慢滴加水，过滤，水洗，干燥得到1-亚硝基-3,5,7-三硝基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷；再将其在低温下加入发烟硝酸中，升温进行硝解反应，倒入冰水中，过滤，水洗，干燥得到目标产物HMX。本方法避免使用醋酐、醋酸、五氧化二氮和离子液体等，降低成本，减少对环境污染；得到的产品纯度高，总收率提高到75%以上且晶型为β晶型，还避免了氧化结晶和转晶等的一系列后处理，提高生产安全。
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公开(公告)号：CN103506163A
公开(公告)日：2014-01-15
申请号：CN201210199376.0
申请日：2012-06-18
Applicant: 南京理工大学
Abstract: 本发明涉及一种磁性纳米粒子负载钯催化剂及其制备方法，所述催化剂载体选用具有壳核结构的硅胶包裹四氧化三铁磁性纳米粒子，具有较高的比表面积，优良的分散性和机械性能；所述催化剂室温下具有超顺磁性，在外加磁场作用下易被磁化，撤去磁场后则磁性消失，因此易于实现钯催化剂快速分离回收、循环使用的目的；所述纳米载体表面通过“点击化学”策略共价键联西弗碱配体，牢固、有效地负载有机配体，且中间较长的碳链使西弗碱配体远离载体的束缚，使之更好地与金属配位，从而达到均相催化的效果；所述催化剂适用于卤代苯和芳基硼酸的Suzuki反应，在温和的反应条件下，可获得较高的产率且催化剂重复使用多次、活性基本不变。
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公开(公告)号：CN101781252A
公开(公告)日：2010-07-21
申请号：CN200910028134.3
申请日：2009-01-16
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07D233/60
Abstract: 本发明公开了一种具有氟两相性质的酸性功能化离子液体的制备方法，首先在PEG中加入甲苯，进行减压蒸馏共沸除水；在冰浴条件下，向缚酸剂、溶剂、PEG的混合液中滴加氯化亚砜，该反应常温进行；用乙醚洗涤产品，其中PEG1000以下的产品用酸水洗，得到聚乙二醇双端氯代产品；然后由乙醇钠或氢化钠和咪唑反应制得咪唑钠，搅拌；接着以乙醇作溶剂，将咪唑钠和聚乙二醇双端氯代产品搅拌；抽滤后，水洗除去杂质，二氯甲烷萃取水相；再以乙醇作溶剂，向前步产品中滴加环烷烃磺酸内酯搅拌；最后用乙醇作溶剂，向前步产品中滴加酸，搅拌；最后使用乙醚、甲苯或石油醚洗涤产品即可得到所需的产品，该制备方法操作简单，出品率高。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101781251A
公开(公告)日：2010-07-21
申请号：CN200910028133.9
申请日：2009-01-16
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07D233/60 , C08G65/34 , B01J31/02 , B01J31/06
Abstract: 本发明公开了一种具有氟两相性质的酸性功能化离子液体，其分子式为[(CH2)nSO3H)N2C3H3)2R]2+·[2A-]，其结构式以下述通式(I)表示；其中：R表示亚乙氧基单元，选自-(CH2CH2O)qCH2CH2-，其中q＝6～250，是由聚乙二醇400-10000形成的；A代表无机酸、有机酸；n代表-CH2-的个数。本发明还公布了该离子液体的用途，使用该离子液体作为有机合成的用酸催化的反应中的催化剂使用时，催化效果好，可多次使用。式(I)
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公开(公告)号：CN115490698A
公开(公告)日：2022-12-20
申请号：CN202211169467.X
申请日：2022-09-22
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07D491/18
Abstract: 本发明公开了一种6‑硝基‑2‑氧杂‑6‑氮杂金刚烷‑4,8‑二醇二硝酸酯及其制备方法。所述方法以9‑氧杂双环[3.3.1]辛‑2,6‑二烯为原料，经环氧化、环合和硝化等步骤，最终合成出6‑硝基‑2‑氧杂‑6‑氮杂金刚烷‑4,8‑二醇二硝酸酯，具有结构对称、密度高、稳定性好、可释放一氧化氮等特点，有望用于医药和含能材料等领域。其合成具有反应简单、收率高等特点。
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公开(公告)号：CN114539277A
公开(公告)日：2022-05-27
申请号：CN202210247806.5
申请日：2022-03-14
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07D491/22
Abstract: 本发明公开了一种2,4,6,8‑四取代‑2,4,6,8‑四氮杂降金刚烷‑9‑酮缩乙二醇。以2,2‑二丙烯基‑1,3‑二氧戊烷为原料，经臭氧断裂氧化‑钯催化氢气还原得到二醛，然后与乙二醛，伯胺缩合一锅法成功完成了其合成，具有后处理简单、有利于放大实验、后续衍生物多样性等特点；并且该化合物可以作为含能材料中间体。
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公开(公告)号：CN110240607A
公开(公告)日：2019-09-17
申请号：CN201810187303.7
申请日：2018-03-07
Applicant: 南京理工大学
Abstract: 本发明公开了一种1,3-二金刚烷-4,5-二氢咪唑二氯亚铜盐及其制备方法，将1,3-二金刚烷-4,5-二氢咪唑溶解在THF溶液中，加入一定量的叔丁醇钾作为碱，选择氯化亚铜作为金属前体，将金属前体缓慢加入，加入完毕后搅拌12h以上制得1,3-二金刚烷-4,5-二氢咪唑二氯亚铜盐。本发明采用的配体二氢咪唑盐的两个侧臂为给电子能力较强的极性较小的金刚烷基团，有利于配体与金属配位反应的稳定和增加催化剂的脂溶性；配体与金属通过简单的共生反应生成目标产物，制备方法简便易行；目标产物适用于醇的有氧氧化反应，在温和的反应条件下，可获得很高的产率。
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公开(公告)号：CN109879774A
公开(公告)日：2019-06-14
申请号：CN201910290426.8
申请日：2019-04-11
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07C249/04 , C07C251/44 , C07C253/30 , C07C255/58
Abstract: 本发明涉及一种酮肟类化合物及其合成方法。本发明以环酮为起始原料，在N-烷氧羰基缬氨酸催化剂的作用下与N-甲基-N-(4-取代苯基)亚硝胺发生偶联反应得到目标产物2-[N-甲基-N-(4-取代苯基)]氨基-2-环烯酮肟。本发明使用的催化剂易得，反应条件温和，同时构建了C-N单键和C=N双键并合成了一系列新化合物。
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