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公开(公告)号：CN103788000A
公开(公告)日：2014-05-14
申请号：CN201410027235.X
申请日：2014-01-22
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07D257/06 , C06B25/00
CPC classification number: C07D257/06
Abstract: 本发明公开了一种5-（（5-硝基-2H-四唑-2-基）甲基）-1H-四唑-1-醇及其制备方法。该制备方法是：氨基四唑重氮化制得硝基四唑铵盐；然后烷基化反应得到2-（5-硝基-2H-四唑-2-基）乙腈；然后肟化得到N’-羟基-2-（5-硝基-2H-四唑-2-基）乙脒；然后重氮化得到N’-羟基-2-（5-硝基-2H-四唑-2-基）亚胺代乙酰氯；然后叠氮化得到N’-羟基-2-（5-硝基-2H-四唑-2-基）亚胺代乙酰叠氮；最后环合得到5-（（5-硝基-2H-四唑-2-基）甲基）-1H-四唑-1-醇。四唑环上引入羟基能降低生成焓和增加分子间作用力，使其机械感度降低；四唑环上引入羟基有助于改善氧平衡，提高燃烧热；四唑环上引入羟基有利于高含能材料的密度、爆速、爆压。这种的高氮含能材料在国防、航天、民用等领域都有着广泛的应用。
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公开(公告)号：CN106496152A
公开(公告)日：2017-03-15
申请号：CN201610871430.X
申请日：2016-09-30
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07D257/02
CPC classification number: C07D257/02
Abstract: 本发明公开了一种三步两锅法合成HMX的方法，包括以下步骤：首先是低温下3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂双环[3.3.1]壬烷在硝酸铵和发烟硝酸体系中进行硝解反应；接着加入红烟硝酸进行亚硝解反应，缓慢滴加水，过滤，水洗，干燥得到1-亚硝基-3,5,7-三硝基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷；再将其在低温下加入发烟硝酸中，升温进行硝解反应，倒入冰水中，过滤，水洗，干燥得到目标产物HMX。本方法避免使用醋酐、醋酸、五氧化二氮和离子液体等，降低成本，减少对环境污染；得到的产品纯度高，总收率提高到75%以上且晶型为β晶型，还避免了氧化结晶和转晶等的一系列后处理，提高生产安全。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN110885330B
公开(公告)日：2022-03-18
申请号：CN201811054262.0
申请日：2018-09-11
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07D471/18
Abstract: 本发明公开了一种硝基衍生物及其合成方法。所述方法以9‑氮杂双环[3.3.1]壬‑2,6‑二烯为原料，先经过酰化、环氧化、环合、酰化和氧化步骤，构建出2,6‑二氮杂金刚烷‑4,8‑二酮骨架，随后经过水解、酰化、肟化、偕硝化、硝解步骤，最终合成出2,4,4,6,8,8‑六硝基‑2,6‑二氮杂金刚烷。本发明通过酰化、环氧化、环合的步骤构建二氮杂金刚烷骨架，具有反应后处理简单、产率高和反应污染小等优点，可用于医药和功能材料等领域；通过肟化、偕硝化和硝解等步骤制得的多硝基氮杂金刚烷具有结构对称，密度高，爆炸性能优异，感度低等优点，可用于医药、炸药、推进剂、烟火剂和燃料等领域。
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公开(公告)号：CN103864621B
公开(公告)日：2016-03-02
申请号：CN201410059009.X
申请日：2014-02-21
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07C201/06 , C07C205/41 , C06B25/34
Abstract: 本发明公开了一种含能材料4,4,8,8-四硝基金刚烷-2,6-二硝酸酯及其制备方法。所述方法以环辛二烯为原料，经过硼氢化氧化、氧化、甲酰化、环合、硝酸酯化、肟化和偕硝化等步骤，最终合成出4,4,8,8-四硝基金刚烷-2,6-二硝酸酯。多硝基金刚烷及金刚烷硝酸酯具有结构对称，密度高，爆炸性能优异，低感度等优点，可广泛用于炸药、推进剂、烟火剂和燃料等领域中。
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公开(公告)号：CN110885330A
公开(公告)日：2020-03-17
申请号：CN201811054262.0
申请日：2018-09-11
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07D471/18
Abstract: 本发明公开了一种硝基衍生物及其合成方法。所述方法以9-氮杂双环[3.3.1]壬-2,6-二烯为原料，先经过酰化、环氧化、环合、酰化和氧化步骤，构建出2,6-二氮杂金刚烷-4,8-二酮骨架，随后经过水解、酰化、肟化、偕硝化、硝解步骤，最终合成出2,4,4,6,8,8-六硝基-2,6-二氮杂金刚烷。本发明通过酰化、环氧化、环合的步骤构建二氮杂金刚烷骨架，具有反应后处理简单、产率高和反应污染小等优点，可用于医药和功能材料等领域；通过肟化、偕硝化和硝解等步骤制得的多硝基氮杂金刚烷具有结构对称，密度高，爆炸性能优异，感度低等优点，可用于医药、炸药、推进剂、烟火剂和燃料等领域。
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公开(公告)号：CN106496152B
公开(公告)日：2019-05-07
申请号：CN201610871430.X
申请日：2016-09-30
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07D257/02
Abstract: 本发明公开了一种三步两锅法合成HMX的方法，包括以下步骤：首先是低温下3,7‑二硝基‑1,3,5,7‑四氮杂双环[3.3.1]壬烷在硝酸铵和发烟硝酸体系中进行硝解反应；接着加入红烟硝酸进行亚硝解反应，缓慢滴加水，过滤，水洗，干燥得到1‑亚硝基‑3,5,7‑三硝基‑1,3,5,7‑四氮杂环辛烷；再将其在低温下加入发烟硝酸中，升温进行硝解反应，倒入冰水中，过滤，水洗，干燥得到目标产物HMX。本方法避免使用醋酐、醋酸、五氧化二氮和离子液体等，降低成本，减少对环境污染；得到的产品纯度高，总收率提高到75%以上且晶型为β晶型，还避免了氧化结晶和转晶等的一系列后处理，提高生产安全。
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公开(公告)号：CN103864621A
公开(公告)日：2014-06-18
申请号：CN201410059009.X
申请日：2014-02-21
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07C201/06 , C07C205/41 , C06B25/34
Abstract: 本发明公开了一种含能材料4,4,8,8-四硝基金刚烷-2,6-二硝酸酯及其制备方法。所述方法以环辛二烯为原料，经过硼氢化氧化、氧化、甲酰化、环合、硝酸酯化、肟化和偕硝化等步骤，最终合成出4,4,8,8-四硝基金刚烷-2,6-二硝酸酯。多硝基金刚烷及金刚烷硝酸酯具有结构对称，密度高，爆炸性能优异，低感度等优点，可广泛用于炸药、推进剂、烟火剂和燃料等领域中。
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