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公开(公告)号：CN114904531B
公开(公告)日：2024-01-19
申请号：CN202210563498.7
申请日：2022-05-23
申请人： 天津大学 , 科迈化工股份有限公司
IPC分类号： B01J23/882 , B01J23/881 , B01J23/883 , B01J23/885 , B01J23/34 , B01J23/28 , C07D277/72
摘要： 本发明为用于氧化脱氢偶联反应的负载型非贵金属单原子催化剂及其制备方法和应用。该催化剂包括载体、活性组分和酞箐配体；其中，碳纳米管为载体，酞箐分子为配体，所述的活性组分为Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn中的一种或多种；活性组分和酞箐分子配体形成金属酞箐化合物锚定在碳纳米管载体上；该催化剂制备方法是采用酞箐金属原位合成法，在碳纳米管表面原位合成酞箐金属分子，形成碳纳米管负载的非贵金属单原子催化剂，即负载型的酞箐金属催化剂。本发明具有更高的负载量和金属分散度，而且所用前驱物基本不具备毒性，制备过程简便易行，节约能源，绿色环保，适用于大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN115025799B
公开(公告)日：2023-08-18
申请号：CN202210568352.1
申请日：2022-05-23
申请人： 天津大学 , 科迈化工股份有限公司
IPC分类号： B01J27/24 , B01J35/10 , C07D277/80
摘要： 本发明为一种活性碳负载的金属‑氮‑碳催化剂的制备方法。该方法是两步浸渍‑原位锚定法，即采用浸渍法将含有金属和氮源的前驱体溶液负载在活性碳载体上，然后再采用浸渍法将具有锚定功能的邻苯二甲酸酐配体负载在活性炭载体上，促进金属的高度分散；最后在高温热解获得原子级分散的M‑N‑C催化剂。该制备方法所用前驱物基本不具备毒性，制备过程简便易行，节约能源，绿色环保，适用于大规模工业化生产；用于催化氧化脱氢偶联制N‑叔丁基‑2‑苯并噻唑次磺酰胺，具有产品收率高、催化剂易于分离、无含盐废水、易于规模化以及生产成本低等优势。
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公开(公告)号：CN112892420B
公开(公告)日：2022-11-29
申请号：CN202011567096.1
申请日：2020-12-25
申请人： 科迈化工股份有限公司
IPC分类号： B01J8/00 , B01J8/04 , C07D277/80
摘要： 本发明属于化合和物理方法领域，具体涉及一种固定床氧气法生产硫化促进剂TBBS的装置及其应用。装置包括填料塔以及设置在所述的填料塔内的多个催化剂填料层；所述的填料塔上设置有物料进口以及物料出口；所述的催化剂填料层上设置有固体催化剂；所述的固体催化剂为负载有活性成分的螯合型大孔树脂。本专利利用固定床氧气法生产硫化促进剂TBBS的装置，采用MBT和叔丁胺为原料，以氧气为氧化剂，在固定床中进行氧化合成。固体催化剂以填料形式放置于反应釜，既增加了与氧气和物料的接触面积，同时也对催化剂本身有一定的稳定作用。
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公开(公告)号：CN114773291B
公开(公告)日：2022-09-30
申请号：CN202210694411.X
申请日：2022-06-20
申请人： 科迈化工股份有限公司
IPC分类号： C07D277/80
摘要： 本发明属于橡胶促进剂领域，具体涉及一种促进剂CBBS的合成方法，以二硫化二苯并噻唑MBTS和环己胺为主原料，加入氧化剂以及酸碱双功能离子液体作为催化剂，在碱性条件下，一步直接合成CBBS。采用该技术制备硫化促进剂CBBS，其产物纯度可达99%以上。且该工艺具有反应速度快，产物收率高，原料更简单，废水COD低且易处理等诸多优点，是一种更具产业化价值的新技术。
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公开(公告)号：CN114773264B
公开(公告)日：2022-09-30
申请号：CN202210694381.2
申请日：2022-06-20
申请人： 科迈化工股份有限公司
IPC分类号： C07D215/06
摘要： 本发明属于防老剂领域，具体涉及一种橡胶防老剂TMQ的制备装置及其制备方法。制备装置包括顺序连接的丙酮预热器、丙酮聚合塔、半成品合成塔、半成品接收釜以及反应釜；所述的半成品合成塔设置有苯胺进料口；所述的丙酮聚合塔内设置有碱性树脂，所述的半成品合成塔内设置有酸性树脂；所述的丙酮预热器、丙酮聚合塔、半成品合成塔、半成品接收釜以及反应釜均设置有加热器。本专利首次开发了控制丙酮聚合的催化剂及对应控制步骤，将丙酮聚合控制在以二聚体为主的范围内，再在第二种催化剂的作用下，与苯胺聚合反应生成TMQ单体。
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公开(公告)号：CN114768882B
公开(公告)日：2022-09-30
申请号：CN202210694392.0
申请日：2022-06-20
申请人： 科迈化工股份有限公司
IPC分类号： B01J31/22 , C07D277/80 , C08F212/14 , C08F212/36 , C08K5/47
摘要： 本发明属于催化剂领域，具体涉及一种氧气法生产硫化促进剂TBBS的非均相催化剂及其制备方法和应用。非均相催化剂的制备方法包括下述步骤：S1：将含有双键基团的邻苯二甲酸与二乙烯基苯共聚，形成共聚物载体小球；S2：将载体与尿素、氯化钴反应，形成固载酞菁钴催化剂。该催化剂为结构稳定的原位接枝酞菁钴，避免了均相催化剂的失活，并且可重复使用，降低了催化剂制备成本。
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公开(公告)号：CN114773264A
公开(公告)日：2022-07-22
申请号：CN202210694381.2
申请日：2022-06-20
申请人： 科迈(天津)建设工程股份有限公司 , 科迈化工股份有限公司
IPC分类号： C07D215/06
摘要： 本发明属于防老剂领域，具体涉及一种橡胶防老剂TMQ的制备装置及其制备方法。制备装置包括顺序连接的丙酮预热器、丙酮聚合塔、半成品合成塔、半成品接收釜以及反应釜；所述的半成品合成塔设置有苯胺进料口；所述的丙酮聚合塔内设置有碱性树脂，所述的半成品合成塔内设置有酸性树脂；所述的丙酮预热器、丙酮聚合塔、半成品合成塔、半成品接收釜以及反应釜均设置有加热器。本专利首次开发了控制丙酮聚合的催化剂及对应控制步骤，将丙酮聚合控制在以二聚体为主的范围内，再在第二种催化剂的作用下，与苯胺聚合反应生成TMQ单体。
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公开(公告)号：CN113636986A
公开(公告)日：2021-11-12
申请号：CN202111195006.5
申请日：2021-10-14
申请人： 科迈化工股份有限公司
IPC分类号： C07D277/80
摘要： 本发明属于杂环化合物领域，具体涉及一种MBTS空气氧化合成促进剂CBS的工艺；包括下述步骤：（1）将MBTS、环己胺与混合溶剂在搅拌条件下混合均匀，得到原料浆液；（2）将步骤（1）得到的原料浆液与催化剂投入氧化釜进行氧化；（3）反应完成后，即可得到粗品CBS；本发明开发了一种以空气为氧化剂，以MBTS、环己胺为原料，以强酸性阳离子树脂与弱碱性阴离子树脂为催化剂，以水、甲苯的二元混合液作为溶剂合成促进剂CBS。合成过程中原材料为浆料态，产物为液态。避免了大量废盐、废水的产生。同时，该技术采用树脂的混合物作为固体催化剂，避免了液相催化剂损失造成的污染问题，提高了技术的环保性。
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公开(公告)号：CN113582944A
公开(公告)日：2021-11-02
申请号：CN202111168182.X
申请日：2021-10-08
申请人： 科迈化工股份有限公司
IPC分类号： C07D277/80
摘要： 本发明属于杂环化合物领域，具体涉及一种促进剂DCBS的生产工艺，包括下述步骤:1）将MBTS与混合溶剂在搅拌条件下混合均匀，得到原料浆液；2）将混合好的原料浆液与催化剂投入氧化釜氧化；3）反应完成后即可得到目标产物DCBS。本发明采用MBTS作为主要原料，绝大程度上回避了直接氧化MBT‑二环己胺络合物的反应过程，进而大幅提高了反应的收率，且工艺比较简单，产业化转化亦比较容易。
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公开(公告)号：CN108727298B
公开(公告)日：2021-10-12
申请号：CN201710989910.0
申请日：2017-10-23
申请人： 科迈化工股份有限公司
发明人： 孟庆森
IPC分类号： C07D277/80
摘要： 本发明是一种以2‑硫醇基苯并噻唑和叔丁胺为原料合成硫化促进剂TBSI的清洁合成工艺，包括如下步骤：(1)中间产物的水溶液的生成；(2)制作MBT浆液；(3)TBSI的合成。本发明所述的一种以2‑硫醇基苯并噻唑和叔丁胺为原料合成硫化促进剂TBSI的清洁合成工艺，反应整体收率可高到90％以上，产物TBSI经HPLC测试纯度可高达97％；在提高原料转化率和产物收率的同时，降低三废产生量，降低生产成本，提高工艺的产业化可行性。
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