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公开(公告)号：CN112427049B
公开(公告)日：2023-02-28
申请号：CN202011508413.2
申请日：2020-12-18
申请人： 科迈化工股份有限公司
IPC分类号： B01J31/22 , C07D277/80
摘要： 本发明属于化合和物理方法领域，具体涉及一种非均相氧气法生产硫化促进剂TBBS的催化剂及其应用方法，采用下述方法制备：将金属盐溶液与树脂混合、搅拌，放置后，将树脂过滤、水洗，干燥，得到吸附催化剂；其中，所述的树脂为离子交换树脂或者螯合树脂。本申请的催化剂由于树脂中含有螯合基团，能够和金属离子形成螯合产物，对金属离子有很强的吸附作用，使其在反应体系中的浓度能降低到远低于1ppm。相对于传统的催化剂存在自催化分解的情况，两分子偶联也会导致催化剂活性降低的情况，而本申请的非均相催化剂催化效果稳定，多次套用活性几乎没有降低。
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公开(公告)号：CN108570021B
公开(公告)日：2022-08-16
申请号：CN201810502750.7
申请日：2018-05-23
申请人： 科迈化工股份有限公司
IPC分类号： C07D277/80
摘要： 本发明提供了一种硫化促进剂CBS及其连续化生产方法，所述方法包括以下步骤：将促进剂MBT的盐溶液、环己胺的酸溶液、溶剂和氧化剂通入反应器中进行氧化反应，反应后物料经处理得到CBS产品；其中，反应器为管式反应器、微通道反应器或塔式反应器中任意一种或至少两种的组合。本发明以2‑巯基苯并噻唑(MBT)的盐溶液、环己胺的酸溶液、氧化剂和合适溶剂为原料，在连续式反应器中，制备硫化促进剂CBS，可大幅提高反应收率，且反应得到的废水进行常压蒸馏回收环己胺后，剩余水中COD可降低至2000ppm以下，便于后续处理。
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公开(公告)号：CN114768882A
公开(公告)日：2022-07-22
申请号：CN202210694392.0
申请日：2022-06-20
申请人： 科迈(天津)建设工程股份有限公司 , 科迈化工股份有限公司
IPC分类号： B01J31/22 , C07D277/80 , C08F212/14 , C08F212/36 , C08K5/47
摘要： 本发明属于催化剂领域，具体涉及一种氧气法生产硫化促进剂TBBS的非均相催化剂及其制备方法和应用。非均相催化剂的制备方法包括下述步骤：S1：将含有双键基团的邻苯二甲酸与二乙烯基苯共聚，形成共聚物载体小球；S2：将载体与尿素、氯化钴反应，形成固载酞菁钴催化剂。该催化剂为结构稳定的原位接枝酞菁钴，避免了均相催化剂的失活，并且可重复使用，降低了催化剂制备成本。
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公开(公告)号：CN109438341B
公开(公告)日：2022-04-08
申请号：CN201811245995.2
申请日：2018-10-24
申请人： 科迈化工股份有限公司
IPC分类号： C07D215/06 , C08K5/3437
摘要： 本发明属于橡胶助剂领域，具体是涉及一种防老剂TMQ及其制备方法。制备方法包括下述步骤：以苯胺、丙酮为原料，在溶剂存在的情况下，在催化剂的作用下制备防老剂TMQ，所述的催化剂为强酸性分子筛H‑MCM‑22，其硅铝比控制在10‑100之间。与现有的技术相比，采用强酸性分子筛H‑MCM‑22催化剂制备橡胶防老剂TMQ，具有生产工艺简单，反应时间短，三废产生少，原料单程转化率高，产品有效体含量高等优点，是一种更具产业化价值的新技术。
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公开(公告)号：CN113582944B
公开(公告)日：2022-03-15
申请号：CN202111168182.X
申请日：2021-10-08
申请人： 科迈化工股份有限公司
IPC分类号： C07D277/80
摘要： 本发明属于杂环化合物领域，具体涉及一种促进剂DCBS的生产工艺，包括下述步骤:1）将MBTS与混合溶剂在搅拌条件下混合均匀，得到原料浆液；2）将混合好的原料浆液与催化剂投入氧化釜氧化；3）反应完成后即可得到目标产物DCBS。本发明采用MBTS作为主要原料，绝大程度上回避了直接氧化MBT‑二环己胺络合物的反应过程，进而大幅提高了反应的收率，且工艺比较简单，产业化转化亦比较容易。
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公开(公告)号：CN109232275B
公开(公告)日：2021-06-11
申请号：CN201811257623.1
申请日：2018-10-26
申请人： 科迈化工股份有限公司
IPC分类号： C07C209/76 , C07C211/56
摘要： 本发明提供了一种4‑硝基二苯胺和4‑亚硝基二苯胺的制备方法。所述制备方法包括如下步骤：(1)将酸酐和/或芳香族二元酸，以及苯胺溶于有机溶剂中，进行氨解或酰化反应；(2)将硝基苯和催化剂加入步骤(1)得到的溶液中，进行缩合反应，生成4‑硝基二苯胺和4‑亚硝基二苯胺。本发明通过采用苯胺与酸酐和/或芳香族二元酸的反应产物代替苯胺与硝基苯进行反应，一方面增大了其与硝基苯邻位反应的空间位阻，有效抑制了邻位反应副产物的生成；另一方面对氨基起到了保护作用，避免了两分子苯胺缩合产生偶氮苯的副反应，从而提高了目标产物的产率，减少了分离提纯环节的能耗。而且原料酸酐和芳香族二元酸成本较低，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN112645900A
公开(公告)日：2021-04-13
申请号：CN202011567374.3
申请日：2020-12-25
申请人： 科迈化工股份有限公司
发明人： 孟庆森
IPC分类号： C07D277/80 , B01J23/889 , B01J23/75 , B01J37/03 , B01J37/08
摘要： 本发明属于橡胶促进剂领域，具体涉及一种促进剂DCBS的合成方法，采用下述步骤：(1)将MBT、二环己胺、以及溶剂在搅拌条件下混合，待MBT全部溶解后形成原料液；(2)将配好的原料液以及双氧水，连续泵入填好催化剂的浆态床反应器中进行氧化反应(3)将浆态床反应器内流出的物料经收集后，沉降分层并收集有机相，有机相降温析出有机物；(4)过滤得到的粗DCBS经水洗，烘干后，即可得到DCBS成品。本发明的提供一种以Cu/Co/Mn三金属氧化物负载在载体上的固体催化剂为催化剂，在浆态床反应器中，制备硫化促进剂DCBS,该工艺具有反应速度快，产物收率高。
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公开(公告)号：CN110835196A
公开(公告)日：2020-02-25
申请号：CN201911174742.5
申请日：2019-11-26
申请人： 科迈化工股份有限公司
IPC分类号： C02F9/10
摘要： 本发明涉及一种橡胶助剂生产废水的处理方法。所述处理方法包括如下步骤：(1)将橡胶助剂生产废水进行除杂；(2)将步骤(1)除杂后的废水进行萃取；(3)将步骤(2)萃取后的废水进行蒸发浓缩，过滤得到工业湿盐和蒸发母液；(4)将步骤(3)得到的蒸发母液进行催化氧化处理，得到的处理液回用于步骤(3)所述蒸发浓缩。所述处理方法针对橡胶助剂生产废水中的无机盐和有机物，进行分步骤处理，可以实现橡胶助剂生产废水的无害化处理和零排放。此外，该处理方法适用范围广，可以用于处理COD含量1000～100000mg/L、无机盐含量15～300g/L的橡胶助剂生产废水。
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公开(公告)号：CN110835195A
公开(公告)日：2020-02-25
申请号：CN201911174692.0
申请日：2019-11-26
申请人： 科迈化工股份有限公司
IPC分类号： C02F9/10
摘要： 本发明涉及一种次磺酰胺类促进剂生产工艺废水的处理工艺，所述处理工艺包括以下步骤：将废水进行静置沉降，沉降完成后过滤，得到第一滤液；将第一滤液进行离子交换，交换完成后得到交换后液；将交换后液进行调pH，然后进行催化氧化，完成后得到处理后液；将处理后液进行降温，之后经过滤，得到第二滤液，进行二次氧化处理，得到二次氧化液；将二次氧化液依次进行纯化作业和浓缩作业，之后过滤得到湿盐和母液；其中，所述浓缩作业中产生的凝水经净化后和所述湿盐混合后用于离子膜制碱；母液作为废水返回进行再次处理利用。本发明实现了次磺酰胺类促进剂生产工艺废水的高效绿色利用，做到了废水的无害化处理。
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公开(公告)号：CN108727298A
公开(公告)日：2018-11-02
申请号：CN201710989910.0
申请日：2017-10-23
申请人： 科迈化工股份有限公司
发明人： 孟庆森
IPC分类号： C07D277/80
摘要： 本发明是一种以2-硫醇基苯并噻唑和叔丁胺为原料合成硫化促进剂TBSI的清洁合成工艺，包括如下步骤：(1)中间产物的水溶液的生成；(2)制作MBT浆液；(3)TBSI的合成。本发明所述的一种以2-硫醇基苯并噻唑和叔丁胺为原料合成硫化促进剂TBSI的清洁合成工艺，反应整体收率可高到90％以上，产物TBSI经HPLC测试纯度可高达97％；在提高原料转化率和产物收率的同时，降低三废产生量，降低生产成本，提高工艺的产业化可行性。
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