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公开(公告)号：CN117466748B
公开(公告)日：2024-05-03
申请号：CN202311830084.7
申请日：2023-12-28
申请人： 科迈化工股份有限公司 , 河北科迈新材料科技有限公司
IPC分类号： C07C209/26 , C08L7/00 , C08L9/00 , C08K5/18 , C07C211/51
摘要： 本发明属于橡胶助剂领域，具体涉及一种对苯二胺类防老剂及其制备方法。制备方法具体包括下述步骤：（1）将对苯二胺、5‑甲基‑2‑己酮以及环己酮混合后加入反应容器，并投加催化剂；（2）投料结束封闭反应容器，氢气置换，控制反应压力及反应温度；（3）反应结束后过滤催化剂，得到所需对苯二胺类防老剂。本发明涉及的对苯二胺类防老剂制备方法简单，不需要对产物进行分离，且原料获取容易。对比目前昂贵的三嗪类防老剂TMPPD，价格便宜。对比喹啉类防老剂拥有良好的抗臭氧效果，对橡胶产品有良好的防护效果。
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公开(公告)号：CN112707824B
公开(公告)日：2023-09-12
申请号：CN202011602630.8
申请日：2020-12-29
申请人： 科迈化工股份有限公司
IPC分类号： C07C209/52 , C07C211/54 , C07C249/02 , C07C251/08
摘要： 本发明属于橡胶助剂领域，具体涉及一种贵金属催化剂加氢缩合生产6PPD的方法，包括下述步骤：在高压釜中依次加入RT陪司、甲基异丁基酮、以及催化剂，投料结束封闭高压釜，氢气置换，控制反应压力,开启搅拌,控制恒温反应时间；反应完毕，泄压，过滤样品采用气相色谱分析；其中，所述的催化剂为铂金属羧基催化剂。本发明开发了一种贵金属催化剂加氢缩合生产6PPD的方法。主要解决目前国内铜锌铝固定床工艺，RT陪司无法完全转化6PPD，少量MIBK转化MIBC等缺点。验证贵金属催化剂寿命，实现催化剂多次套用，稳定产品质量等优势。
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公开(公告)号：CN112427049B
公开(公告)日：2023-02-28
申请号：CN202011508413.2
申请日：2020-12-18
申请人： 科迈化工股份有限公司
IPC分类号： B01J31/22 , C07D277/80
摘要： 本发明属于化合和物理方法领域，具体涉及一种非均相氧气法生产硫化促进剂TBBS的催化剂及其应用方法，采用下述方法制备：将金属盐溶液与树脂混合、搅拌，放置后，将树脂过滤、水洗，干燥，得到吸附催化剂；其中，所述的树脂为离子交换树脂或者螯合树脂。本申请的催化剂由于树脂中含有螯合基团，能够和金属离子形成螯合产物，对金属离子有很强的吸附作用，使其在反应体系中的浓度能降低到远低于1ppm。相对于传统的催化剂存在自催化分解的情况，两分子偶联也会导致催化剂活性降低的情况，而本申请的非均相催化剂催化效果稳定，多次套用活性几乎没有降低。
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公开(公告)号：CN108570021B
公开(公告)日：2022-08-16
申请号：CN201810502750.7
申请日：2018-05-23
申请人： 科迈化工股份有限公司
IPC分类号： C07D277/80
摘要： 本发明提供了一种硫化促进剂CBS及其连续化生产方法，所述方法包括以下步骤：将促进剂MBT的盐溶液、环己胺的酸溶液、溶剂和氧化剂通入反应器中进行氧化反应，反应后物料经处理得到CBS产品；其中，反应器为管式反应器、微通道反应器或塔式反应器中任意一种或至少两种的组合。本发明以2‑巯基苯并噻唑(MBT)的盐溶液、环己胺的酸溶液、氧化剂和合适溶剂为原料，在连续式反应器中，制备硫化促进剂CBS，可大幅提高反应收率，且反应得到的废水进行常压蒸馏回收环己胺后，剩余水中COD可降低至2000ppm以下，便于后续处理。
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公开(公告)号：CN114768882A
公开(公告)日：2022-07-22
申请号：CN202210694392.0
申请日：2022-06-20
申请人： 科迈(天津)建设工程股份有限公司 , 科迈化工股份有限公司
IPC分类号： B01J31/22 , C07D277/80 , C08F212/14 , C08F212/36 , C08K5/47
摘要： 本发明属于催化剂领域，具体涉及一种氧气法生产硫化促进剂TBBS的非均相催化剂及其制备方法和应用。非均相催化剂的制备方法包括下述步骤：S1：将含有双键基团的邻苯二甲酸与二乙烯基苯共聚，形成共聚物载体小球；S2：将载体与尿素、氯化钴反应，形成固载酞菁钴催化剂。该催化剂为结构稳定的原位接枝酞菁钴，避免了均相催化剂的失活，并且可重复使用，降低了催化剂制备成本。
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公开(公告)号：CN109438341B
公开(公告)日：2022-04-08
申请号：CN201811245995.2
申请日：2018-10-24
申请人： 科迈化工股份有限公司
IPC分类号： C07D215/06 , C08K5/3437
摘要： 本发明属于橡胶助剂领域，具体是涉及一种防老剂TMQ及其制备方法。制备方法包括下述步骤：以苯胺、丙酮为原料，在溶剂存在的情况下，在催化剂的作用下制备防老剂TMQ，所述的催化剂为强酸性分子筛H‑MCM‑22，其硅铝比控制在10‑100之间。与现有的技术相比，采用强酸性分子筛H‑MCM‑22催化剂制备橡胶防老剂TMQ，具有生产工艺简单，反应时间短，三废产生少，原料单程转化率高，产品有效体含量高等优点，是一种更具产业化价值的新技术。
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公开(公告)号：CN113582944B
公开(公告)日：2022-03-15
申请号：CN202111168182.X
申请日：2021-10-08
申请人： 科迈化工股份有限公司
IPC分类号： C07D277/80
摘要： 本发明属于杂环化合物领域，具体涉及一种促进剂DCBS的生产工艺，包括下述步骤:1）将MBTS与混合溶剂在搅拌条件下混合均匀，得到原料浆液；2）将混合好的原料浆液与催化剂投入氧化釜氧化；3）反应完成后即可得到目标产物DCBS。本发明采用MBTS作为主要原料，绝大程度上回避了直接氧化MBT‑二环己胺络合物的反应过程，进而大幅提高了反应的收率，且工艺比较简单，产业化转化亦比较容易。
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公开(公告)号：CN109232275B
公开(公告)日：2021-06-11
申请号：CN201811257623.1
申请日：2018-10-26
申请人： 科迈化工股份有限公司
IPC分类号： C07C209/76 , C07C211/56
摘要： 本发明提供了一种4‑硝基二苯胺和4‑亚硝基二苯胺的制备方法。所述制备方法包括如下步骤：(1)将酸酐和/或芳香族二元酸，以及苯胺溶于有机溶剂中，进行氨解或酰化反应；(2)将硝基苯和催化剂加入步骤(1)得到的溶液中，进行缩合反应，生成4‑硝基二苯胺和4‑亚硝基二苯胺。本发明通过采用苯胺与酸酐和/或芳香族二元酸的反应产物代替苯胺与硝基苯进行反应，一方面增大了其与硝基苯邻位反应的空间位阻，有效抑制了邻位反应副产物的生成；另一方面对氨基起到了保护作用，避免了两分子苯胺缩合产生偶氮苯的副反应，从而提高了目标产物的产率，减少了分离提纯环节的能耗。而且原料酸酐和芳香族二元酸成本较低，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN112645900A
公开(公告)日：2021-04-13
申请号：CN202011567374.3
申请日：2020-12-25
申请人： 科迈化工股份有限公司
发明人： 孟庆森
IPC分类号： C07D277/80 , B01J23/889 , B01J23/75 , B01J37/03 , B01J37/08
摘要： 本发明属于橡胶促进剂领域，具体涉及一种促进剂DCBS的合成方法，采用下述步骤：(1)将MBT、二环己胺、以及溶剂在搅拌条件下混合，待MBT全部溶解后形成原料液；(2)将配好的原料液以及双氧水，连续泵入填好催化剂的浆态床反应器中进行氧化反应(3)将浆态床反应器内流出的物料经收集后，沉降分层并收集有机相，有机相降温析出有机物；(4)过滤得到的粗DCBS经水洗，烘干后，即可得到DCBS成品。本发明的提供一种以Cu/Co/Mn三金属氧化物负载在载体上的固体催化剂为催化剂，在浆态床反应器中，制备硫化促进剂DCBS,该工艺具有反应速度快，产物收率高。
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公开(公告)号：CN110835196A
公开(公告)日：2020-02-25
申请号：CN201911174742.5
申请日：2019-11-26
申请人： 科迈化工股份有限公司
IPC分类号： C02F9/10
摘要： 本发明涉及一种橡胶助剂生产废水的处理方法。所述处理方法包括如下步骤：(1)将橡胶助剂生产废水进行除杂；(2)将步骤(1)除杂后的废水进行萃取；(3)将步骤(2)萃取后的废水进行蒸发浓缩，过滤得到工业湿盐和蒸发母液；(4)将步骤(3)得到的蒸发母液进行催化氧化处理，得到的处理液回用于步骤(3)所述蒸发浓缩。所述处理方法针对橡胶助剂生产废水中的无机盐和有机物，进行分步骤处理，可以实现橡胶助剂生产废水的无害化处理和零排放。此外，该处理方法适用范围广，可以用于处理COD含量1000～100000mg/L、无机盐含量15～300g/L的橡胶助剂生产废水。
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