公开(公告)号：CN115057880A

公开(公告)日：2022-09-16

申请号：CN202210551935.3

申请日：2022-05-18

Applicant: 苏州富士莱医药股份有限公司

Inventor： 邢健 ,  钱庆 ,  张晓红

IPC: C07F7/08

Abstract: 本发明提供一种7‑碘‑1‑{[2‑(三甲基硅基)乙氧基]甲氧基}庚烷‑3‑酮的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：(1)7‑氨基‑1‑{[2‑(三甲基硅基)乙氧基]甲氧基}庚烷‑3‑酮与对硝基苯磺酰氯反应，得到化合物INT‑1，化合物INT‑1与碘化钾、碘进行碘代反应，得到7‑碘‑1‑{[2‑(三甲基硅基)乙氧基]甲氧基}庚烷‑3‑酮。在本发明中，通过利用价廉易得的对硝基苯磺酰氯，通过磺酰化反应得到双取代磺酰基氨基的中间体INT‑1，形成优异的离去基团，进行的碘代反应工艺条件更温和，减少副反应发生，有利于控制产品质量。

公开(公告)号：CN108484570B

公开(公告)日：2021-05-04

申请号：CN201810463923.9

申请日：2018-05-15

Applicant: 苏州富士莱医药股份有限公司

Inventor： 钱庆 ,  丁建飞 ,  唐欢 ,  邵明 ,  谭雪良 ,  石晓青

IPC: C07D339/04 ,  B01D9/02

Abstract: 本发明涉及一种制备硫辛酸颗粒的方法及设备，包括：制备硫辛酸粗品，然后将上述硫辛酸粗品及第一溶剂加入结晶釜中，加热溶解后，快速降温至35‑10℃，静置养晶5‑10min后，再加入第二溶剂，通过搅拌桨鼓气并搅拌，静置养晶40‑50min，即得。本发明得到粒度分布均匀，产品外形规则，产品粒度大的晶体，且所得晶体为硫辛酸颗粒晶体。