-
公开(公告)号：CN107043327B
公开(公告)日：2020-11-03
申请号：CN201710333786.2
申请日：2017-05-12
Applicant: 苏州富士莱医药股份有限公司
Abstract: 一种己二酸单乙酯的合成方法，步骤：先将己二酸、酸、乙醇和水在有机溶剂中加热并保温，再在保温结束后分层去除酸水层，酸水层回用于下一轮反应，得到有机层；将得到的有机层浓缩，得到己二酸单乙酯初品浓缩液；将得到的己二酸单乙酯初品浓缩液经萃取剂连续流萃取纯化提取，再经浓缩得到己二酸单乙酯。反应机理简单，反应时间短，己二酸单乙酯的mol收率可达97‑98%，纯度可达99%以上；酸和碱的用量显著降低；分出的酸水层可重复套用至下一轮的反应中；工艺流程简单，设备操作简便，能耗降低，减轻劳动强度；体现绿色生产；萃取工艺简单、快速有效，且萃取剂处理后循环使用，节约操作成本，易于工业化放大生产和连续化操作。
-
公开(公告)号：CN107043327A
公开(公告)日：2017-08-15
申请号：CN201710333786.2
申请日：2017-05-12
Applicant: 苏州富士莱医药股份有限公司
Abstract: 一种己二酸单乙酯的合成方法，步骤：先将己二酸、酸、乙醇和水在有机溶剂中加热并保温，再在保温结束后分层去除酸水层，酸水层回用于下一轮反应，得到有机层；将得到的有机层浓缩，得到己二酸单乙酯初品浓缩液；将得到的己二酸单乙酯初品浓缩液经萃取剂连续流萃取纯化提取，再经浓缩得到己二酸单乙酯。反应机理简单，反应时间短，己二酸单乙酯的mol收率可达97‑98%，纯度可达99%以上；酸和碱的用量显著降低；分出的酸水层可重复套用至下一轮的反应中；工艺流程简单，设备操作简便，能耗降低，减轻劳动强度；体现绿色生产；萃取工艺简单、快速有效，且萃取剂处理后循环使用，节约操作成本，易于工业化放大生产和连续化操作。
-
公开(公告)号：CN118460641A
公开(公告)日：2024-08-09
申请号：CN202310090244.2
申请日：2023-02-09
Applicant: 苏州富士莱医药股份有限公司
Abstract: 本发明提供一种通过磷脂酶水解法制备甘油磷脂酰胆碱的方法，所述方法包括以下步骤：将卵磷脂与相转移催化剂在溶剂中混合，向其中加入磷脂酶水溶液和缓冲溶液，进行反应，得到反应液；向反应液中加入萃取溶剂进行萃取，收集下层水相，浓缩得到浓缩液；向浓缩液中加入脱色剂进行脱色，减压浓缩除去水，利用萃取溶剂进行溶解，大孔吸附树脂除杂，而后浓缩至干，得到甘油磷脂酰胆碱。本发明通过引入相转移催化剂至磷脂酶水解反应体系中，有利于磷脂酶在反应溶剂和水溶液的两相体系的水解反应，提高水解反应的转化率，提高产率和纯度。
-
公开(公告)号：CN115073350A
公开(公告)日：2022-09-20
申请号：CN202210786318.1
申请日：2022-07-04
Applicant: 苏州富士莱医药股份有限公司
IPC: C07D207/38
Abstract: 本发明提供了一种艾瑞昔布的制备方法，涉及药物化学合成技术领域，包括步骤：反‑4‑甲基‑β‑硝基苯乙烯与液溴进行溴代反应，得到的化合物INT‑1；INT‑1与4‑甲硫基苯硼酸在钯和无机盐存在下进行偶联反应，得到化合物INT‑2；INT‑2与间氯过氧苯甲酸反应，得到化合物INT‑3；INT‑3与2,2‑二乙氧基‑1‑异氰基乙烷在碱性条件下进行Barton‑Zard吡咯合成反应，得到化合物INT‑4；INT‑4与双氧水反应得到化合物INT‑5；最后，化合物INT‑5与硫酸二丙酯在碱性条件下进行N‑烷基化反应，得到艾瑞昔布。本发明的合成路线简单，反应的成本较低，反应杂质少、可控、绿色环保，起始原料和试剂易得。
-
公开(公告)号：CN113754630B
公开(公告)日：2022-07-08
申请号：CN202111262546.0
申请日：2021-10-28
Applicant: 苏州富士莱医药股份有限公司
IPC: C07D339/04
Abstract: 一种α‑硫辛酸的合成方法，属于药物化学合成技术领域。先以N‑(4‑溴丁基)邻苯二甲酰亚胺为原料，制得锌溴化物中间体，接着与3‑{[2‑(三甲基硅烷基)乙氧基]甲氧基}丙酰氯反应，生成中间体‑1，其通过肼解反应，得到中间体‑2；其通过碘化反应，得到中间体‑3；中间体‑3进行加压插羰反应，得到中间体‑4；中间体‑4进行还原反应，得到中间体‑5；中间体‑5在四丁基氟化铵作用下进行脱保护反应，得到中间体‑6；中间体‑6进行氯化反应，得到中间体‑7；最后通过巯基化反应和氧化关环，得到α‑硫辛酸。本技术工艺条件温和，原料易得，中间体和终产品的纯度高，有利于终产品原料药的质量控制和提高，适合工业化生产。
-
Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN113481252A
公开(公告)日：2021-10-08
申请号：CN202110917884.7
申请日：2021-08-11
Applicant: 苏州富士莱医药股份有限公司
IPC: C12P17/10
Abstract: 一步法催化合成L‑肌肽的方法，属于有机物合成技术领域。其是在填充床反应器中进行酶合成反应，先将L‑肌肽酶构建全细胞催化剂装入填充床中，再加入含有β‑丙氨酸、L‑组氨酸以及催化剂的反应液，以外循环形式流过填充床进行反应转化，反应结束后用高效液相色谐分析测定反应转化率，收集反应液，离心分离，将离心分离获得的全细胞继续催化实现循环利用，得到高浓度的L‑肌肽。优点：避免化学合成法所依赖的基团保护和脱保护、有利于免用有毒有害溶剂而得以体现绿色环保生产、有益于摒弃高温高压而得以体现节能。
-
公开(公告)号：CN118480026A
公开(公告)日：2024-08-13
申请号：CN202310098192.3
申请日：2023-02-10
Applicant: 苏州富士莱医药股份有限公司
IPC: C07D341/00 , C07C303/28 , C07C309/73
Abstract: 本发明提供一种硫辛酸杂质A的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：(1)6,8‑二巯基辛酸乙酯与三甲基氯硅烷反应，得到6,8‑二[(三甲基硅基)硫代]辛酸乙酯，(2)6,8‑二[(三甲基硅基)硫代]辛酸乙酯与二氯化硫反应，得到1,2,3‑三硫环己烷‑4‑戊酸乙酯，(3)1,2,3‑三硫环己烷‑4‑戊酸乙酯在氢氧化锂存在下进行水解反应，得到硫辛酸杂质A。本发明的制备方法条件温和，反应时间短，所用试剂原料易得，收率高，纯度高，本发明的技术方案合理并且对环境友好，成本低，为制备硫辛酸杂质A提供新的方法，有助于对α‑硫辛酸的杂质研究和控制策略。
-
公开(公告)号：CN115093392B
公开(公告)日：2024-04-30
申请号：CN202210708205.X
申请日：2022-06-21
Applicant: 苏州富士莱医药股份有限公司
IPC: C07D339/04
Abstract: 本发明提供一种R‑硫辛酸的制备方法，所述方法包括以下步骤：1,3,7‑庚三醇与2,2‑二甲氧基丙烷反应，得到的化合物INT‑1与溴化试剂进行溴化反应，得到化合物INT‑2，而后与氰化试剂进行氰化反应，得到化合物INT‑3，而后在浓硫酸作用下进行开环与水解反应，得到化合物INT‑4，以(R)‑(+)‑N,N‑二甲基‑1‑苯乙胺作为碱性拆分剂，对化合物INT‑4进行手性拆分，得到化合物INT‑5，而后与对甲苯磺酰氯反应，得到化合物INT‑6，与硫化钠、硫磺进行环合反应，得到R‑硫辛酸。本发明工艺条件温和，原料易得，手性中间体和终产品的光学纯度高，有利于终产品原料药的质量控制和提高，适合工业化生产。
-
公开(公告)号：CN115073350B
公开(公告)日：2023-09-12
申请号：CN202210786318.1
申请日：2022-07-04
Applicant: 苏州富士莱医药股份有限公司
IPC: C07D207/38
Abstract: 本发明提供了一种艾瑞昔布的制备方法，涉及药物化学合成技术领域，包括步骤：反‑4‑甲基‑β‑硝基苯乙烯与液溴进行溴代反应，得到的化合物INT‑1；INT‑1与4‑甲硫基苯硼酸在钯和无机盐存在下进行偶联反应，得到化合物INT‑2；INT‑2与间氯过氧苯甲酸反应，得到化合物INT‑3；INT‑3与2,2‑二乙氧基‑1‑异氰基乙烷在碱性条件下进行Barton‑Zard吡咯合成反应，得到化合物INT‑4；INT‑4与双氧水反应得到化合物INT‑5；最后，化合物INT‑5与硫酸二丙酯在碱性条件下进行N‑烷基化反应，得到艾瑞昔布。本发明的合成路线简单，反应的成本较低，反应杂质少、可控、绿色环保，起始原料和试剂易得。
-
公开(公告)号：CN115093392A
公开(公告)日：2022-09-23
申请号：CN202210708205.X
申请日：2022-06-21
Applicant: 苏州富士莱医药股份有限公司
IPC: C07D339/04
Abstract: 本发明提供一种R‑硫辛酸的制备方法，所述方法包括以下步骤：1,3,7‑庚三醇与2,2‑二甲氧基丙烷反应，得到的化合物INT‑1与溴化试剂进行溴化反应，得到化合物INT‑2，而后与氰化试剂进行氰化反应，得到化合物INT‑3，而后在浓硫酸作用下进行开环与水解反应，得到化合物INT‑4，以(R)‑(+)‑N,N‑二甲基‑1‑苯乙胺作为碱性拆分剂，对化合物INT‑4进行手性拆分，得到化合物INT‑5，而后与对甲苯磺酰氯反应，得到化合物INT‑6，与硫化钠、硫磺进行环合反应，得到R‑硫辛酸。本发明工艺条件温和，原料易得，手性中间体和终产品的光学纯度高，有利于终产品原料药的质量控制和提高，适合工业化生产。
-
-
-
-
-
-
-
-
-
Search Results
22
records
(took 0.031 seconds)
