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公开(公告)号:CN111187164B
公开(公告)日:2022-12-13
申请号:CN202010031190.9
申请日:2020-01-13
Applicant: 苏州富士莱医药股份有限公司
IPC: C07C67/347 , C07C69/716
Abstract: 一种6‑羰基‑8‑氯辛酸乙酯合成装置和由该装置合成6‑羰基‑8‑氯辛酸乙酯的方法,步骤:将反应原料的6‑氯‑6‑氧代己酸乙酯、二氯乙烷以及无水三氯化铝引入络合液配制釜内,得到络合液;将乙烯向乙烯压缩机入口输送,通过乙烯压缩机出口管路从乙烯缓冲罐口输送给乙烯缓冲罐,再经乙烯缓冲罐出口管路输送给反应机构的预混器,得到待合成反应料;使预混器内的待合成反应料从静态混合器入口端引入静态混合器,经静态混合器出口端管路从换热器入口端引至换热器,再通过换热器出口端管路引至水解釜,经分层和蒸馏,得到成品。提高制备效率,保障连续流反应下的产品质量的一致性与稳定性,提高收率,节能、环保且安全。
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公开(公告)号:CN113429386B
公开(公告)日:2022-03-18
申请号:CN202110776749.5
申请日:2021-07-09
Applicant: 苏州富士莱医药股份有限公司
IPC: C07D339/04 , C07F3/06 , C07F7/08 , C07C67/31 , C07C69/675 , C07C67/307 , C07C69/63
Abstract: 一种R‑硫辛酸的合成方法,将N‑(5‑溴戊基)酞亚胺与锌粉、氯化锂、三甲基氯硅烷、1,2‑二溴乙烷和四氢呋喃混合,反应生成锌溴化物中间体,接着将3‑{[2‑(三甲基硅烷基)乙氧基]甲氧基}丙酰氯与锌溴化物中间体进行取代反应;将得到的中间体‑1进行肼解反应;将得到的中间体‑2进行催化氧化反应;将得到的中间体‑3进行酯化反应;将近平滑假丝酵母菌引入发酵培养基中进行扩增培养,将得到的静息细胞悬浮于缓冲水溶液中并加入得到的中间体‑4进行酶催化的手性还原反应;将得到的中间体‑5进行脱保护反应;将得到的中间体‑6进行氯化反应;将得到的中间体‑7进行环合反应;将得到的中间体‑8进行水解反应,得到成品。
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公开(公告)号:CN108484570B
公开(公告)日:2021-05-04
申请号:CN201810463923.9
申请日:2018-05-15
Applicant: 苏州富士莱医药股份有限公司
IPC: C07D339/04 , B01D9/02
Abstract: 本发明涉及一种制备硫辛酸颗粒的方法及设备,包括:制备硫辛酸粗品,然后将上述硫辛酸粗品及第一溶剂加入结晶釜中,加热溶解后,快速降温至35‑10℃,静置养晶5‑10min后,再加入第二溶剂,通过搅拌桨鼓气并搅拌,静置养晶40‑50min,即得。本发明得到粒度分布均匀,产品外形规则,产品粒度大的晶体,且所得晶体为硫辛酸颗粒晶体。
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公开(公告)号:CN111187164A
公开(公告)日:2020-05-22
申请号:CN202010031190.9
申请日:2020-01-13
Applicant: 苏州富士莱医药股份有限公司
IPC: C07C67/347 , C07C69/716
Abstract: 一种6-羰基-8-氯辛酸乙酯合成装置和由该装置合成6-羰基-8-氯辛酸乙酯的方法,步骤:将反应原料的6-氯-6-氧代己酸乙酯、二氯乙烷以及无水三氯化铝引入络合液配制釜内,得到络合液;将乙烯向乙烯压缩机入口输送,通过乙烯压缩机出口管路从乙烯缓冲罐口输送给乙烯缓冲罐,再经乙烯缓冲罐出口管路输送给反应机构的预混器,得到待合成反应料;使预混器内的待合成反应料从静态混合器入口端引入静态混合器,经静态混合器出口端管路从换热器入口端引至换热器,再通过换热器出口端管路引至水解釜,经分层和蒸馏,得到成品。提高制备效率,保障连续流反应下的产品质量的一致性与稳定性,提高收率,节能、环保且安全。
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公开(公告)号:CN108484570A
公开(公告)日:2018-09-04
申请号:CN201810463923.9
申请日:2018-05-15
Applicant: 苏州富士莱医药股份有限公司
IPC: C07D339/04 , B01D9/02
Abstract: 本发明涉及一种制备硫辛酸颗粒的方法及设备,包括:制备硫辛酸粗品,然后将上述硫辛酸粗品及第一溶剂加入结晶釜中,加热溶解后,快速降温至35-10℃,静置养晶5-10min后,再加入第二溶剂,通过搅拌桨鼓气并搅拌,静置养晶40-50min,即得。本发明得到粒度分布均匀,产品外形规则,产品粒度大的晶体,且所得晶体为硫辛酸颗粒晶体。
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公开(公告)号:CN113429386A
公开(公告)日:2021-09-24
申请号:CN202110776749.5
申请日:2021-07-09
Applicant: 苏州富士莱医药股份有限公司
IPC: C07D339/04 , C07F3/06 , C07F7/08 , C07C67/31 , C07C69/675 , C07C67/307 , C07C69/63
Abstract: 一种R‑硫辛酸的合成方法,将N‑(5‑溴戊基)酞亚胺与锌粉、氯化锂、三甲基氯硅烷、1,2‑二溴乙烷和四氢呋喃混合,反应生成锌溴化物中间体,接着将3‑{[2‑(三甲基硅烷基)乙氧基]甲氧基}丙酰氯与锌溴化物中间体进行取代反应;将得到的中间体‑1进行肼解反应;将得到的中间体‑2进行催化氧化反应;将得到的中间体‑3进行酯化反应;将近平滑假丝酵母菌引入发酵培养基中进行扩增培养,将得到的静息细胞悬浮于缓冲水溶液中并加入得到的中间体‑4进行酶催化的手性还原反应;将得到的中间体‑5进行脱保护反应;将得到的中间体‑6进行氯化反应;将得到的中间体‑7进行环合反应;将得到的中间体‑8进行水解反应,得到成品。
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公开(公告)号:CN108774209A
公开(公告)日:2018-11-09
申请号:CN201810881951.2
申请日:2018-08-03
Applicant: 苏州富士莱医药股份有限公司
IPC: C07D339/04 , B01J19/24
Abstract: 本发明涉及一种采用管式反应器制备硫辛酸乙酯的方法,将原料分别注入管式反应器中反应,控制反应温度为40-60℃,反应停留时间为8-36s,反应结束后收集,提纯,即得硫辛酸乙酯。本发明方法克服了现有技术中的制备缺陷,本发明反应换热效果好,减少了酯基水解,缩短反应时间,提高了产物质量,提高了反应收率。
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