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公开(公告)号：CN113861233B
公开(公告)日：2023-07-25
申请号：CN202111256763.9
申请日：2021-10-27
申请人： 湖北兴瑞硅材料有限公司
摘要： 本发明提供一种甲基三甲氧基硅烷的制备工艺及装置，甲醇与溶剂按比例加入混合器混合均匀后，一甲基三氯硅烷与混合器的混合液按比例同时进入文丘里混合器内，混合反应；反应后产物经换热器换热后进入气液分离罐，氯化氢气体经过其上方的除沫器后排出，进入氯化氢吸收装置吸收处理；剩余液体从气液分离罐下端流入汽提塔塔顶；甲醇经由预热器加热成蒸汽后进入汽提塔塔底，进行反应，在塔底得到甲基三甲氧基硅烷粗品；汽提塔塔顶产生的混合气体进入冷凝器冷凝分离后，进入氯化氢吸收装置吸收处理；冷凝器冷凝的溶剂回到溶剂循环使用，甲基三甲氧基硅烷粗品进入精馏塔提纯后得，可得到含量＞99.6%、Cl‑含量＜50ppm的甲基三甲氧基硅烷。
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公开(公告)号：CN116217606A
公开(公告)日：2023-06-06
申请号：CN202211693062.6
申请日：2022-12-28
申请人： 湖北兴瑞硅材料有限公司
IPC分类号： C07F7/04
摘要： 本发明涉及一种烷氧基硅烷的短流程制备方法，将硅源与催化剂加入醇中，氮气置换后在负压环境下加热反应，反应完成后过滤，滤液经氮气置换后减压蒸馏，得到的固体产物用有机溶剂溶解、过滤，滤液经减压蒸馏除去有机溶剂，得到烷氧基硅烷。本方法直接以沉淀法白炭黑为硅源与醇直接反应，生成烷氧基硅烷。该工艺合成路线短，操作简单，能耗低，生产成本低且环境友好。
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公开(公告)号：CN116162107A
公开(公告)日：2023-05-26
申请号：CN202211693941.9
申请日：2022-12-28
申请人： 湖北兴瑞硅材料有限公司
IPC分类号： C07F7/04
摘要： 本发明涉及一种脱水剂脱水及辅助催化烷氧基硅烷合成的方法。取适量硅源加入过量醇中，加热至100‑130℃下，保温搅拌0.5‑1小时，氮气置换后降温至室温，氮气保护下快速加入催化剂和脱水剂，氮气氛围下进行回流反应，反应完成后过滤，滤液经氮气置换后减压蒸馏除去未反应的醇，蒸馏残余物加入有机溶剂搅拌后过滤，滤液减压蒸馏除去溶剂，得到烷氧基硅烷。本方法原料来源广，成本低，反应能耗低且环境友好。
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公开(公告)号：CN109111013B
公开(公告)日：2023-05-02
申请号：CN201710482310.5
申请日：2017-06-22
申请人： 湖北兴瑞硅材料有限公司
IPC分类号： C02F9/00 , C02F1/66 , C02F1/72 , C02F1/24 , C02F1/04 , C02F101/16 , C02F103/36
摘要： 本发明涉及一种有机硅生产过程中产生的含水溶性硅油的废水处理方法：在隔油池沉淀48小时后，将顶部漂浮浮渣及底部沉淀硅粉等物质使用卧螺机分离；将含水溶性硅油的废水调节pH值3‑4后离心分离，去除废水中析出的硅油。分离的废水经气浮除杂、深度氧化后将溶解于废水中的硅油氧化为硅胶，然后使用板框压滤机压滤去除硅胶，得到的含盐废水经三效蒸发器除水后作为离子膜烧碱原料。本发明使用了卧螺机、三效蒸发器等先进设备，使废水中水溶性硅油直接氧化为硅胶，转化率达99%以上，处理后的废水生化性不低于0.29，便于生化处理；本发明处理后的废水达到国家排放标准，产生的硅胶和粗盐可作为有机硅下游及烧碱原料，具有较高的实用价值。
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公开(公告)号：CN116003801A
公开(公告)日：2023-04-25
申请号：CN202210900833.8
申请日：2022-07-28
申请人： 湖北兴瑞硅材料有限公司
IPC分类号： C08G77/388
摘要： 本发明提供一种三叉交联型氨基硅油及其制备方法，先将端羟基聚硅氧烷进行除水预处理；加入除水后的端羟基聚硅氧烷与催化剂混合升温，并在氮气保护、低负压状态下分批次滴入氨基偶联剂单体，加完料保温数小时；平衡反应结束后加入反应终止剂，升温并保温一定时间；脱除低沸及杂质，冷却降温即得产品。该氨基硅油具有制备工艺简单、合成成本低，特别适合大规模工业化生产，且该系列产品存储稳定性好，耐热稳定性高，常用于高性能碳纤维油剂以及其复合材料粘结改性，涂料树脂填料粉体改性，新型环保木塑复合改性材料等领域。
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公开(公告)号：CN113698606B
公开(公告)日：2023-03-24
申请号：CN202110914584.3
申请日：2021-08-10
申请人： 湖北兴瑞硅材料有限公司 , 宜昌科林硅材料有限公司
IPC分类号： C08G77/20
摘要： 本发明公开了一种低环体含量的乙烯基硅油制备方法，本发明将乙烯基阻聚剂引入到脱低工艺中，实现超高温脱低工艺，达到降低乙烯基硅油中环体含量的效果。该方法包括以下步骤：（1）将二甲基硅氧烷环体加入到反应釜中，在温度80~100℃，压力‑0.09MPa下，通氮气脱水；（2）加封头剂搅拌30min，再加催化剂，在55~115℃下反应2~5h；（3）高温破媒，时间30~60min；（4）‑0.095Mpa 170℃下脱低3~5h，加阻聚剂，通氮气，‑0.09MPa下超高温脱低3~5h，冷却过滤，得到成品。本发明通过加入阻聚剂改变脱低条件，将乙烯基硅油的挥发份从0.8~1.5%降低到0.15%以内，同时降低了设备成本和生产能耗，缩短了生产周期，提升了乙烯基硅油的品质。
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公开(公告)号：CN115651201A
公开(公告)日：2023-01-31
申请号：CN202211348003.5
申请日：2022-10-31
申请人： 湖北兴瑞硅材料有限公司
摘要： 本发明涉及甲基硅油合成技术领域，提供了一种降低二甲基硅油中硅羟基含量的方法，技术方案如下：在二甲基硅油中加入5‑8ppm含氧磷腈催化剂有机溶液，在90℃‑100℃温度下反应1‑3小时，反应结束后加入六甲基二硅氮烷中和，经过高温抽真空脱低2‑4小时得到超低硅羟基含量的二甲基硅油。本发明使用的含氧磷腈催化剂有机溶液在消除硅羟基反应过程中不会产生明显的环硅氧烷，能明显降低硅油的硅羟基含量，得到的最终产品具有超低的凝胶指数，且性能优异。
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公开(公告)号：CN115575388A
公开(公告)日：2023-01-06
申请号：CN202211166886.8
申请日：2022-09-23
申请人： 湖北兴瑞硅材料有限公司
摘要： 本发明涉及分析测试技术领域，具体公开一种测定二甲基二氯硅烷水解物中氯离子含量的方法，包括如下步骤如下。A：在水解工艺稳定的情况下，取酸性二甲水解物；B:第一次萃取：用萃取剂分离出二甲基二氯硅烷水解物中的酸；C:第二次萃取：将分离后的水解物继续加入去离子水与萃取剂，充分水解后重复萃取分液步骤，测定其第二次萃取的酸浓度为ω；C：计算得到二甲基二氯硅烷的水解物的氯离子含量。本发明通过萃取剂先分离出酸性二甲水解物中的盐酸，再通过充分水解将水解物中未反应的氯离子变为盐酸后，继续萃取分离。通过确定第二次萃取的水盐酸的含量来确定氯离子含量，具有操作简单、检测时间短、重复性好等优点。
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公开(公告)号：CN115448944A
公开(公告)日：2022-12-09
申请号：CN202210951850.4
申请日：2022-08-09
申请人： 湖北兴瑞硅材料有限公司
IPC分类号： C07F7/18
摘要： 本发明涉及一种甲基苯基二甲氧基硅烷的合成方法，向格氏反应釜中加入镁粉以及适量醚类溶剂、滴加溴苯启动格氏反应；在维持回流条件下，匀速加入由氯苯、溴苯、醚类溶剂组成的混合液，加完后通氮气冷却得氯苯格氏试剂；将甲基三甲氧基硅烷加入合成反应釜，将格氏试剂滴加到合成反应釜中，滴加完成后保温，加入第二溶剂，将氯硅烷加入到合成反应釜中，保温反应；反应完成后过滤，滤液常压精馏回收溶剂及甲基三甲氧基硅烷，然后减压精馏得到甲基苯基二甲氧基硅烷产品。本发明通过少量溴苯的加入避免了引发过程碘等杂质的引入，同时保证了格氏试剂制备过程的平稳，通过氯硅烷和溶剂有效去除了滤液体系中溶解的盐，提高了甲基三甲氧基硅烷的回收率。
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公开(公告)号：CN113881050B
公开(公告)日：2022-12-02
申请号：CN202111258225.3
申请日：2021-10-27
申请人： 湖北兴瑞硅材料有限公司
摘要： 本发明公开了一种聚甲基倍半硅氧烷微球的制备方法。本发明将甲基三烷氧基硅烷在一定条件下水解、缩聚，得到的悬浊液经离心分离后，下层泥浆物在一定条件下再经喷雾干燥即得到聚甲基倍半硅氧烷微球；上层液体在一定条件下回收液体中沸点较低的醇后，全部返回至前系统与甲基三烷氧基硅烷重新发生反应。本发明所得微球分散性好、粒度均匀、球型度好，粒径
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