公开(公告)号：CN116217606A

公开(公告)日：2023-06-06

申请号：CN202211693062.6

申请日：2022-12-28

申请人： 湖北兴瑞硅材料有限公司

发明人： 李少平 ,  吕仁亮 ,  李书兵 ,  朱君燕 ,  习本军 ,  张亚运 ,  杨浩 ,  唐慧林 ,  肖靖

IPC分类号： C07F7/04

摘要： 本发明涉及一种烷氧基硅烷的短流程制备方法，将硅源与催化剂加入醇中，氮气置换后在负压环境下加热反应，反应完成后过滤，滤液经氮气置换后减压蒸馏，得到的固体产物用有机溶剂溶解、过滤，滤液经减压蒸馏除去有机溶剂，得到烷氧基硅烷。本方法直接以沉淀法白炭黑为硅源与醇直接反应，生成烷氧基硅烷。该工艺合成路线短，操作简单，能耗低，生产成本低且环境友好。

公开(公告)号：CN118005670A

公开(公告)日：2024-05-10

申请号：CN202311827614.2

申请日：2023-12-26

申请人： 湖北兴瑞硅材料有限公司

发明人： 吕仁亮 ,  孙刚 ,  杨浩 ,  李墨然 ,  姚芊芊 ,  唐慧林 ,  王斌

IPC分类号： C07F7/07 ,  C07F7/04

摘要： 本发明涉及一种1,2‑双((2,8,9‑三氧杂‑5‑氮杂‑1‑硅双环[3.3.3]十一烷‑1‑基)氧基)乙烷的制备方法，包括以下步骤：反应瓶中依次加入二醇、硅源、三乙醇胺和催化剂，氮气置换后加热反应。反应完成后过滤，滤液经氮气置换后减压蒸馏除去二醇，向剩余物中加入有机溶剂后搅拌，过滤，洗涤后干燥得到含氮有机硅化合物。本发明的合成方法采用硅源与乙二醇和三乙醇胺在催化剂的作用下反应制备了含氮有机硅化合物，产品较纯。反应利用分子筛回流脱水，乙二醇沸腾回流经过分子筛来带走反应中生成的水分，促进反应进行。

公开(公告)号：CN117903186A

公开(公告)日：2024-04-19

申请号：CN202311665083.1

申请日：2023-12-06

申请人： 湖北兴瑞硅材料有限公司

发明人： 李少平 ,  吕仁亮 ,  孙刚 ,  唐慧林 ,  李墨然 ,  张亚运 ,  朱君燕 ,  王斌

IPC分类号： C07F7/04

摘要： 本发明涉及一种五配位体有机硅化合物制备四丙氧基硅烷与四丁氧基硅烷的方法。步骤如下：五配位体有机硅化合物在催化剂催化下加热反应，反应结束后离心。向滤液中加入适量有机溶剂和氧化钙，搅拌后过滤，再经减压蒸发除去溶剂得到烷氧基硅烷。反应条件温和、操作简便，环境友好。

公开(公告)号：CN117903185A

公开(公告)日：2024-04-19

申请号：CN202311665081.2

申请日：2023-12-06

申请人： 湖北兴瑞硅材料有限公司

发明人： 李书兵 ,  吕仁亮 ,  孙刚 ,  杨浩 ,  李墨然 ,  唐慧林 ,  姚芊芊 ,  王斌

IPC分类号： C07F7/04

摘要： 本发明涉及一种六配位体有机硅化合物制备四甲氧基硅烷与四乙氧基硅烷的方法。步骤如下：将干燥剂、六配位体有机硅化合物、醇以及烷烃加至反应瓶中，氮气保护下搅拌均匀，向溶液中加入酸，氮气保护下搅拌反应。过滤，向滤液中加入适量水，搅拌后静置分层，用烷烃萃取水相后合并有机相。有机相水洗后干燥，减压蒸发除去有机溶剂，得到烷氧基硅烷。工艺操作简单、能耗低，在绿色有机合成领域有广阔的应用前景。

公开(公告)号：CN118005669A

公开(公告)日：2024-05-10

申请号：CN202311808977.1

申请日：2023-12-26

申请人： 湖北兴瑞硅材料有限公司

发明人： 刘畅 ,  吕仁亮 ,  马会娟 ,  姚芊芊 ,  唐慧林 ,  徐彩丽 ,  张亚运 ,  肖靖

IPC分类号： C07F7/07 ,  B01J20/22 ,  B01J20/30

摘要： 本发明涉及一种以石英粉为原料制备1,1'‑氧双（2,8,9‑三氧杂‑5‑氮杂‑1‑硅双环[3.3.3]十一烷）的方法，包括以下步骤：将磨细后的石英粉、水、氢氧化钠混合搅拌均匀，在均相反应器进行水热反应，过滤，向滤液中通入二氧化碳气体调节pH，析出固体，陈化后离心，用水洗涤固体，真空干燥，得到白色粉末状固体；氮气氛围下将所得白色粉末状固体、三乙醇胺和催化剂在甲苯中反应，分层除去甲苯。加入过量的有机溶剂析出固体，搅拌，过滤，洗涤后烘干，得到含氮有机硅化合物。本发明以价廉易得的石英粉为原料合成了含氮有机硅化合物，工艺简单，能耗低，副产物少。

公开(公告)号：CN117903187A

公开(公告)日：2024-04-19

申请号：CN202311665084.6

申请日：2023-12-06

申请人： 湖北兴瑞硅材料有限公司

发明人： 刘畅 ,  吕仁亮 ,  马会娟 ,  李金全 ,  唐慧林 ,  李墨然 ,  姚芊芊 ,  肖靖

IPC分类号： C07F7/04

摘要： 本发明涉及一种五配位体有机硅化合物制备四甲氧基硅烷及四乙氧基硅烷的方法。步骤如下：干燥剂、五配位体有机硅化合物、过量醇和酸加至干燥的反应瓶中，在惰性气体氛围下搅拌反应，过滤，向滤液中加适量水后用萃取剂萃取，有机相水洗后干燥，减压蒸发除去溶剂得到烷氧基硅烷。本发明的合成方法反应条件温和、能耗低，符合绿色化工理念。

公开(公告)号：CN118183820A

公开(公告)日：2024-06-14

申请号：CN202410144491.0

申请日：2024-02-01

申请人： 湖北兴瑞硅材料有限公司

发明人： 吕仁亮 ,  孙刚 ,  姚芊芊 ,  唐慧林 ,  张亚运 ,  杨浩 ,  韩庆文

IPC分类号： C01G3/02 ,  C07F7/04

摘要： 本发明涉及一种Cu/SiO2废催化剂的综合利用方法。步骤如下：含铜废催化剂、醇、催化剂及助催化剂在二氧化碳气体氛围下加热回流反应。反应完成后减压蒸馏除去溶剂，向残余物中加入适量有机溶剂，室温搅拌，过滤，滤液在60℃下减压蒸馏除去有机溶剂得有机硅单体。将滤饼水洗后加入到酸液中搅拌，过滤，向滤液中加入沉淀剂，搅拌，过滤，洗涤，烘干得到含铜固体。

公开(公告)号：CN118146248A

公开(公告)日：2024-06-07

申请号：CN202410144492.5

申请日：2024-02-01

申请人： 湖北兴瑞硅材料有限公司

发明人： 吕仁亮 ,  孙刚 ,  李金全 ,  唐慧林 ,  杨浩 ,  李墨然 ,  肖靖

IPC分类号： C07F7/04

摘要： 本发明涉及一种以铝硅酸盐为原料合成硅酸四苯乙酯的方法。将适量铝硅酸盐与催化剂加至过量苯乙醇中，经二氧化碳气体置换后加热回流反应，反应完成后经减压蒸馏除去未反应的苯乙醇，向残余物中加入有机溶剂，搅拌后过滤，滤液经减压蒸发除去溶剂得到硅酸四苯乙酯。本方法工艺合成路线操作简单，生产成本低且环境友好。

公开(公告)号：CN118126075A

公开(公告)日：2024-06-04

申请号：CN202311808975.2

申请日：2023-12-26

申请人： 湖北兴瑞硅材料有限公司

发明人： 李少平 ,  吕仁亮 ,  孙刚 ,  李墨然 ,  杨浩 ,  姚芊芊 ,  唐慧林 ,  韩庆文

IPC分类号： C07F7/07 ,  B01J20/22 ,  B01J20/30

摘要： 本发明涉及一种一步法合成1,1'‑氧双（2,8,9‑三氧杂‑5‑氮杂‑1‑硅双环[3.3.3]十一烷）的方法，包括以下步骤：在氮气保护下，向反应瓶中依次加入三乙醇胺、硅源和催化剂，加热反应。反应完成后，冷却，加入有机溶剂，搅拌，过滤，滤饼经多次洗涤后烘干，得到含氮有机硅化合物。本合成合成方法采用含硅化合物与三乙醇胺反应，是一步反应，加入无机碱催化剂促进反应进行，提高反应效率。产物在三乙醇胺中溶解度高，在有机溶剂中溶解度较低，向三乙醇胺中加入有机溶剂可以析出产物，经洗涤干燥即可得到目标产物。

公开(公告)号：CN118005668A

公开(公告)日：2024-05-10

申请号：CN202311817203.5

申请日：2023-12-26

申请人： 湖北兴瑞硅材料有限公司

发明人： 吕仁亮 ,  孙刚 ,  唐慧林 ,  姚芊芊 ,  杨浩 ,  朱君燕 ,  韩庆文

IPC分类号： C07F7/04

摘要： 本发明涉及一种以石英粉为原料制备四苄氧基硅烷的方法。将石英粉、氢氧化钠溶液与聚乙二醇混合搅拌均匀后，在均相反应器中进行溶剂热反应，反应结束后过滤，洗涤，调节滤液pH，析出固体，陈化后离心分离，洗涤，干燥，得到白色粉末状固体；白色粉末状固体与催化剂加至适量的苄醇中，在二氧化碳气体氛围下加热，回流脱水反应，经后处理得到四苄氧基硅烷。本发明以石英粉为硅源，替代了需要高成本制备的四氯硅烷、硅酸四乙酯等硅源，原料价廉易得；规避了高温下还原二氧化硅制备单质硅的过程，生产成本较低且对环境友好。