公开(公告)号：CN116162107A

公开(公告)日：2023-05-26

申请号：CN202211693941.9

申请日：2022-12-28

申请人： 湖北兴瑞硅材料有限公司

发明人： 李书兵 ,  吕仁亮 ,  朱君燕 ,  张亚运 ,  杨浩 ,  李墨然 ,  王斌 ,  韩庆文

IPC分类号： C07F7/04

摘要： 本发明涉及一种脱水剂脱水及辅助催化烷氧基硅烷合成的方法。取适量硅源加入过量醇中，加热至100‑130℃下，保温搅拌0.5‑1小时，氮气置换后降温至室温，氮气保护下快速加入催化剂和脱水剂，氮气氛围下进行回流反应，反应完成后过滤，滤液经氮气置换后减压蒸馏除去未反应的醇，蒸馏残余物加入有机溶剂搅拌后过滤，滤液减压蒸馏除去溶剂，得到烷氧基硅烷。本方法原料来源广，成本低，反应能耗低且环境友好。

公开(公告)号：CN117924341A

公开(公告)日：2024-04-26

申请号：CN202311665085.0

申请日：2023-12-06

申请人： 湖北兴瑞硅材料有限公司

发明人： 吕仁亮 ,  习本军 ,  杨浩 ,  李墨然 ,  朱君燕 ,  李金全 ,  李海娟 ,  肖靖

IPC分类号： C07F7/04

摘要： 本发明涉及一种以含氮有机硅化合物为原料制备四乙氧基硅烷的方法。步骤如下：氮气保护下向干燥的反应瓶中加入乙醇、含氮有机硅化合物和干燥剂，搅拌均匀后加入酸，反应。过滤，将滤液减压蒸发，向残余物中加入有机溶剂和水，分相，用有机溶剂萃取水相后合并有机相。水洗有机相后干燥，减压蒸发除去有机溶剂，得到四乙氧基硅烷。该工艺操作简单、条件温和、能耗低。

公开(公告)号：CN118221713A

公开(公告)日：2024-06-21

申请号：CN202311808972.9

申请日：2023-12-26

申请人： 湖北兴瑞硅材料有限公司

发明人： 吕仁亮 ,  习本军 ,  李墨然 ,  姚芊芊 ,  杨浩 ,  朱君燕 ,  李海娟 ,  肖靖

IPC分类号： C07F7/07 ,  C08G59/50

摘要： 本发明涉及1,1'‑氧双（2,6,7‑三氧杂‑1‑硅双环[2.2.2]辛‑4‑胺）及其合成方法。步骤如下：将硅源和三（羟甲基）氨基甲烷加入到溶剂中，氮气置换后反应至完全溶解。减压蒸馏后冷却，加入乙醇，升温搅拌，过滤。滤液加至有机溶剂中析出固体，搅拌，过滤，洗涤，烘干，得到新型含氮有机硅化合物。

公开(公告)号：CN118005670A

公开(公告)日：2024-05-10

申请号：CN202311827614.2

申请日：2023-12-26

申请人： 湖北兴瑞硅材料有限公司

发明人： 吕仁亮 ,  孙刚 ,  杨浩 ,  李墨然 ,  姚芊芊 ,  唐慧林 ,  王斌

IPC分类号： C07F7/07 ,  C07F7/04

摘要： 本发明涉及一种1,2‑双((2,8,9‑三氧杂‑5‑氮杂‑1‑硅双环[3.3.3]十一烷‑1‑基)氧基)乙烷的制备方法，包括以下步骤：反应瓶中依次加入二醇、硅源、三乙醇胺和催化剂，氮气置换后加热反应。反应完成后过滤，滤液经氮气置换后减压蒸馏除去二醇，向剩余物中加入有机溶剂后搅拌，过滤，洗涤后干燥得到含氮有机硅化合物。本发明的合成方法采用硅源与乙二醇和三乙醇胺在催化剂的作用下反应制备了含氮有机硅化合物，产品较纯。反应利用分子筛回流脱水，乙二醇沸腾回流经过分子筛来带走反应中生成的水分，促进反应进行。

公开(公告)号：CN117903186A

公开(公告)日：2024-04-19

申请号：CN202311665083.1

申请日：2023-12-06

申请人： 湖北兴瑞硅材料有限公司

发明人： 李少平 ,  吕仁亮 ,  孙刚 ,  唐慧林 ,  李墨然 ,  张亚运 ,  朱君燕 ,  王斌

IPC分类号： C07F7/04

摘要： 本发明涉及一种五配位体有机硅化合物制备四丙氧基硅烷与四丁氧基硅烷的方法。步骤如下：五配位体有机硅化合物在催化剂催化下加热反应，反应结束后离心。向滤液中加入适量有机溶剂和氧化钙，搅拌后过滤，再经减压蒸发除去溶剂得到烷氧基硅烷。反应条件温和、操作简便，环境友好。

公开(公告)号：CN117903185A

公开(公告)日：2024-04-19

申请号：CN202311665081.2

申请日：2023-12-06

申请人： 湖北兴瑞硅材料有限公司

发明人： 李书兵 ,  吕仁亮 ,  孙刚 ,  杨浩 ,  李墨然 ,  唐慧林 ,  姚芊芊 ,  王斌

IPC分类号： C07F7/04

摘要： 本发明涉及一种六配位体有机硅化合物制备四甲氧基硅烷与四乙氧基硅烷的方法。步骤如下：将干燥剂、六配位体有机硅化合物、醇以及烷烃加至反应瓶中，氮气保护下搅拌均匀，向溶液中加入酸，氮气保护下搅拌反应。过滤，向滤液中加入适量水，搅拌后静置分层，用烷烃萃取水相后合并有机相。有机相水洗后干燥，减压蒸发除去有机溶剂，得到烷氧基硅烷。工艺操作简单、能耗低，在绿色有机合成领域有广阔的应用前景。

公开(公告)号：CN118324793A

公开(公告)日：2024-07-12

申请号：CN202311808971.4

申请日：2023-12-26

申请人： 湖北兴瑞硅材料有限公司

发明人： 李书兵 ,  吕仁亮 ,  孙刚 ,  李墨然 ,  杨浩 ,  姚芊芊 ,  张亚运 ,  肖靖

IPC分类号： C07F7/07 ,  C07F7/04

摘要： 本发明涉及一种以石英砂为原料制备1,2‑双（（2,8,9‑三氧杂‑5‑氮杂‑1‑硅双环[3.3.3]十一烷‑1‑基）氧基）乙烷的方法，包括以下步骤：将磨细后的石英砂、水、氢氧化钠，混合搅拌均匀后，在均相反应器中进行水热反应。反应结束后过滤，调节滤液的pH析出固体，陈化，离心，水洗干燥，得到白色粉末状固体；将三乙醇胺和氧化铝搅拌2小时后加入白色粉末状固体、乙二醇和甲苯，氮气置换后加热反应，过滤，滤液减压蒸发，向剩余物中加入有机溶剂后搅拌，过滤、洗涤、干燥得到含氮有机硅化合物。本发明以价廉易得的石英砂为原料合成了含氮有机硅化合物，工艺简单，能耗低，副产物少。

公开(公告)号：CN117903187A

公开(公告)日：2024-04-19

申请号：CN202311665084.6

申请日：2023-12-06

申请人： 湖北兴瑞硅材料有限公司

发明人： 刘畅 ,  吕仁亮 ,  马会娟 ,  李金全 ,  唐慧林 ,  李墨然 ,  姚芊芊 ,  肖靖

IPC分类号： C07F7/04

摘要： 本发明涉及一种五配位体有机硅化合物制备四甲氧基硅烷及四乙氧基硅烷的方法。步骤如下：干燥剂、五配位体有机硅化合物、过量醇和酸加至干燥的反应瓶中，在惰性气体氛围下搅拌反应，过滤，向滤液中加适量水后用萃取剂萃取，有机相水洗后干燥，减压蒸发除去溶剂得到烷氧基硅烷。本发明的合成方法反应条件温和、能耗低，符合绿色化工理念。

公开(公告)号：CN118146248A

公开(公告)日：2024-06-07

申请号：CN202410144492.5

申请日：2024-02-01

申请人： 湖北兴瑞硅材料有限公司

发明人： 吕仁亮 ,  孙刚 ,  李金全 ,  唐慧林 ,  杨浩 ,  李墨然 ,  肖靖

IPC分类号： C07F7/04

摘要： 本发明涉及一种以铝硅酸盐为原料合成硅酸四苯乙酯的方法。将适量铝硅酸盐与催化剂加至过量苯乙醇中，经二氧化碳气体置换后加热回流反应，反应完成后经减压蒸馏除去未反应的苯乙醇，向残余物中加入有机溶剂，搅拌后过滤，滤液经减压蒸发除去溶剂得到硅酸四苯乙酯。本方法工艺合成路线操作简单，生产成本低且环境友好。

公开(公告)号：CN118126075A

公开(公告)日：2024-06-04

申请号：CN202311808975.2

申请日：2023-12-26

申请人： 湖北兴瑞硅材料有限公司

发明人： 李少平 ,  吕仁亮 ,  孙刚 ,  李墨然 ,  杨浩 ,  姚芊芊 ,  唐慧林 ,  韩庆文

IPC分类号： C07F7/07 ,  B01J20/22 ,  B01J20/30

摘要： 本发明涉及一种一步法合成1,1'‑氧双（2,8,9‑三氧杂‑5‑氮杂‑1‑硅双环[3.3.3]十一烷）的方法，包括以下步骤：在氮气保护下，向反应瓶中依次加入三乙醇胺、硅源和催化剂，加热反应。反应完成后，冷却，加入有机溶剂，搅拌，过滤，滤饼经多次洗涤后烘干，得到含氮有机硅化合物。本合成合成方法采用含硅化合物与三乙醇胺反应，是一步反应，加入无机碱催化剂促进反应进行，提高反应效率。产物在三乙醇胺中溶解度高，在有机溶剂中溶解度较低，向三乙醇胺中加入有机溶剂可以析出产物，经洗涤干燥即可得到目标产物。