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公开(公告)号：CN110156718A
公开(公告)日：2019-08-23
申请号：CN201910544973.4
申请日：2019-06-21
申请人： 科迈化工股份有限公司
IPC分类号： C07D277/80
摘要： 本发明提供了一种以液氯为氧化剂连续生产硫化促进剂DCBS的方法，所述方法包括以下步骤：将促进剂MBT的盐溶液、二环己胺、有机溶剂、液氯通入反应器中进行氧化反应，反应产物经后处理后得到DCBS产品；所述反应器包括管式反应器和/或微通道反应器。本发明可以以粗MBT为原料直接合成促进剂DCBS，且以液氯为氧化剂进行原位氧化，既能够避免次氯酸钠生产过程中引起的原料碱液和氯气的消耗量大的问题，又能够有效控制DCBS生产过程中的废水产量，可以大幅度提高所述方法的整体效益，且DCBS的收率高达98.5％，使得所述方法具有产业化推广优势。
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公开(公告)号：CN110105304A
公开(公告)日：2019-08-09
申请号：CN201910544098.X
申请日：2019-06-21
申请人： 科迈化工股份有限公司
IPC分类号： C07D277/80
摘要： 本发明提供了一种以液氯为氧化剂连续生产硫化促进剂TBBS的方法，所述方法包括以下步骤：将促进剂MBT的盐溶液、叔丁胺、有机溶剂、液氯通入反应器中进行氧化反应，反应产物经后处理后得到TBBS产品；所述反应器包括管式反应器和/或微通道反应器。本发明可以以粗MBT为原料直接合成促进剂TBBS，且以液氯为氧化剂进行原位氧化，既能够避免次氯酸钠生产过程中引起的原料碱液和氯气的消耗量大的问题，又能够有效控制TBBS生产过程中的废水产量，可以大幅度提高所述方法的整体效益，且TBBS的收率高达99.7％，使得所述方法具有产业化推广优势。
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公开(公告)号：CN110105303A
公开(公告)日：2019-08-09
申请号：CN201910543947.X
申请日：2019-06-21
申请人： 科迈化工股份有限公司
IPC分类号： C07D277/80
摘要： 本发明提供了一种以液氯为氧化剂连续生产硫化促进剂CBS的方法，所述方法包括以下步骤：将促进剂MBT的盐溶液、环已胺、有机溶剂、液氯通入反应器中进行氧化反应，反应产物经后处理后得到CBS产品；所述反应器包括管式反应器和/或微通道反应器。本发明可以以粗MBT为原料直接合成促进剂CBS，且以液氯为氧化剂进行原位氧化，既能够避免次氯酸钠生产过程中引起的原料碱液和氯气的消耗量大的问题，又能够有效控制CBS生产过程中的废水产量，可以大幅度提高所述方法的整体效益，使得所述方法具有产业化推广优势。
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公开(公告)号：CN109232472A
公开(公告)日：2019-01-18
申请号：CN201811243781.1
申请日：2018-10-24
申请人： 科迈化工股份有限公司
IPC分类号： C07D277/72
摘要： 本发明属于橡胶助剂领域，具体是涉及一种硫化促进剂MBT及其制备方法。制备方法以苯胺、硫磺和二硫化碳为原料，在催化剂的作用下，150-240℃，5-15Mpa条件下制备硫化促进剂MBT；首先，将原料硫磺和二硫化碳混合，搅拌配置硫磺的二硫化碳溶液，硫磺和二硫化碳的投料质量比控制在1：0.7-4.8；而后将原料苯胺和配置好的硫磺的二硫化碳溶液按照质量比1:1.0-6.0的比例泵入反应器中，进料空速0.08-3h-1。采用非均相催化剂，除能够更好的使MBT的合成条件更加温和外，产品收率亦较无催化剂直接合成方法有所提高，但基本与使用水杨酸等有机强酸进行催化的效果相当。
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公开(公告)号：CN112645900B
公开(公告)日：2023-03-17
申请号：CN202011567374.3
申请日：2020-12-25
申请人： 科迈化工股份有限公司
发明人： 孟庆森
IPC分类号： C07D277/80 , B01J23/889 , B01J23/75 , B01J37/03 , B01J37/08
摘要： 本发明属于橡胶促进剂领域，具体涉及一种促进剂DCBS的合成方法，采用下述步骤：(1)将MBT、二环己胺、以及溶剂在搅拌条件下混合，待MBT全部溶解后形成原料液；(2)将配好的原料液以及双氧水，连续泵入填好催化剂的浆态床反应器中进行氧化反应(3)将浆态床反应器内流出的物料经收集后，沉降分层并收集有机相，有机相降温析出有机物；(4)过滤得到的粗DCBS经水洗，烘干后，即可得到DCBS成品。本发明的提供一种以Cu/Co/Mn三金属氧化物负载在载体上的固体催化剂为催化剂，在浆态床反应器中，制备硫化促进剂DCBS,该工艺具有反应速度快，产物收率高。
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公开(公告)号：CN114904531A
公开(公告)日：2022-08-16
申请号：CN202210563498.7
申请日：2022-05-23
申请人： 天津大学 , 科迈化工股份有限公司
IPC分类号： B01J23/882 , B01J23/881 , B01J23/883 , B01J23/885 , B01J23/34 , B01J23/28 , C07D277/72
摘要： 本发明为用于氧化脱氢偶联反应的负载型非贵金属单原子催化剂及其制备方法和应用。该催化剂包括载体、活性组分和酞箐配体；其中，碳纳米管为载体，酞箐分子为配体，所述的活性组分为Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn中的一种或多种；活性组分和酞箐分子配体形成金属酞箐化合物锚定在碳纳米管载体上；该催化剂制备方法是采用酞箐金属原位合成法，在碳纳米管表面原位合成酞箐金属分子，形成碳纳米管负载的非贵金属单原子催化剂，即负载型的酞箐金属催化剂。本发明具有更高的负载量和金属分散度，而且所用前驱物基本不具备毒性，制备过程简便易行，节约能源，绿色环保，适用于大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN108530383B
公开(公告)日：2022-07-15
申请号：CN201810502222.1
申请日：2018-05-23
申请人： 科迈化工股份有限公司
IPC分类号： C07D277/80
摘要： 本发明提供了一种硫化促进剂TBBS及其连续化生产方法，所述方法包括以下步骤：将促进剂MBT的盐溶液、叔丁胺的酸溶液、溶剂和氧化剂通入反应器中进行氧化反应，反应后物料经处理得到TBBS产品；其中，反应器为管式反应器、微通道反应器或塔式反应器中任意一种或至少两种的组合。本发明以2‑巯基苯并噻唑(MBT)的盐溶液、叔丁胺的酸溶液、氧化剂和合适溶剂为原料，在连续式反应器中，制备硫化促进剂TBBS，可大幅提高反应收率，且反应得到的废水进行常压蒸馏回收叔丁胺后，剩余水中COD可降低至2000ppm以下，便于后续处理。
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公开(公告)号：CN113636986B
公开(公告)日：2022-03-15
申请号：CN202111195006.5
申请日：2021-10-14
申请人： 科迈化工股份有限公司
IPC分类号： C07D277/80
摘要： 本发明属于杂环化合物领域，具体涉及一种MBTS空气氧化合成促进剂CBS的工艺；包括下述步骤：（1）将MBTS、环己胺与混合溶剂在搅拌条件下混合均匀，得到原料浆液；（2）将步骤（1）得到的原料浆液与催化剂投入氧化釜进行氧化；（3）反应完成后，即可得到粗品CBS；本发明开发了一种以空气为氧化剂，以MBTS、环己胺为原料，以强酸性阳离子树脂与弱碱性阴离子树脂为催化剂，以水、甲苯的二元混合液作为溶剂合成促进剂CBS。合成过程中原材料为浆料态，产物为液态。避免了大量废盐、废水的产生。同时，该技术采用树脂的混合物作为固体催化剂，避免了液相催化剂损失造成的污染问题，提高了技术的环保性。
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公开(公告)号：CN108586295B
公开(公告)日：2021-12-10
申请号：CN201810502223.6
申请日：2018-05-23
申请人： 科迈化工股份有限公司
IPC分类号： C07C277/08 , C07C279/18
摘要： 本发明提供了一种硫化促进剂DPG的连续化生产方法，所述方法包括如下步骤：(1)将二苯基硫脲、催化剂、氨水和有机溶剂混合，得到反应原料混合物；(2)反应原料混合物与氧化剂在连续流反应器中进行氧化反应，得到反应产物；(3)将反应产物进行后处理，得到硫化促进剂DPG；其中，步骤(1)所述有机溶剂能够溶解二苯基硫脲和硫化促进剂DPG。所述方法降低了反应过程中的压力，提高了原料的利用率，在稳定了产物质量的同时，较传统工艺大幅缩短了反应时间，提高了反应收率，有效克服了传统釜式间歇生产的缺点。
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公开(公告)号：CN112237924A
公开(公告)日：2021-01-19
申请号：CN202011479216.2
申请日：2020-12-16
申请人： 科迈化工股份有限公司
发明人： 孟庆森
IPC分类号： B01J23/889 , B01J23/75 , B01J37/03 , B01J37/08 , C07D277/80
摘要： 本发明属于化学和物理方法领域，具体涉及一种用于促进剂TBBS合成的催化剂及其应用。催化剂采用下述方法制备：将催化剂活性组分的金属盐溶解到离子水中，形成金属离子水溶液；向该金属离子水溶液中快速加入过量的碱金属水溶液，使得反应体系呈现强碱性，溶液中的金属离子形成氧化物或氢氧化物的混合沉淀；将沉淀浆料加入研磨机中研磨；将研磨后的浆料与载体颗粒混合后，过滤得到催化剂颗粒；将催化剂颗粒焙烧，即可得到成品催化剂。本发明中将Cu/Co/Mn三金属氧化物负载在氧化铝上作为固体催化剂，能够提高TBBS的收率，彻底解决了废水中含有重金属离子的问题，使得废水处理难度大幅下降。
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