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公开(公告)号：CN108148018A
公开(公告)日：2018-06-12
申请号：CN201711389928.3
申请日：2017-12-21
申请人： 蔚林新材料科技股份有限公司
IPC分类号： C07D295/21
摘要： 本发明提供了一种橡胶硫化促进剂DPTT-6的制备方法，涉及橡胶硫化促进剂技术领域，本发明制备方法将硫磺、六氢吡啶和表面活性剂加入到低碳醇溶剂中混匀，随后，依次滴加二硫化碳和双氧水并升温反应，制得橡胶硫化促进剂DPTT-6。上述制备方法采用低毒、价格便宜、易于回收和套用的低碳醇作溶剂，在较低温度下经过氧化剂双氧水的氧化作用，合成六硫化双五甲撑秋兰姆，该制备方法具有工艺简单、产品收率高、纯度高的优点，制得的产品收率≥97.0％，初熔点≥115.0℃,纯度≥98.0％；同时，本发明制备过程中无“三废”排放，溶剂全部回收套用，无环境污染，实现了污染零排放。
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公开(公告)号：CN107573274A
公开(公告)日：2018-01-12
申请号：CN201710754062.5
申请日：2017-08-29
申请人： 蔚林新材料科技股份有限公司
IPC分类号： C07D207/448
摘要： 本发明公开了一种耐热改性剂N-叔丁基马来酰亚胺的制备方法。首先将丙酮和顺丁烯二酸酐加入反应容器中搅拌溶解；然后滴加叔丁胺和丙酮的混合液，加热反应得到N-叔丁基马来酰胺酸；将所得反应液升温加入阻聚剂和氯化亚砜溶液进行反应；反应后将所得反应液升温缓慢滴加N，N-二甲基苯胺，滴加后保温反应；反应后向所得反应产物中分别加入温水进行三次分液；对分液后所得液体进行加热浓缩、回收溶剂丙酮，收集馏分即为产品N-叔丁基马来酰亚胺。本发明反应操作方便，所用原料简单易得，产品质量稳定，易于工业化生产。利用本发明制备目的产品，综合成本大幅下降，并且避免了大量废液产生。因此，本发明具有显著的经济效益和社会效益。
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公开(公告)号：CN107540559A
公开(公告)日：2018-01-05
申请号：CN201710754050.2
申请日：2017-08-29
申请人： 蔚林新材料科技股份有限公司
IPC分类号： C07C209/68 , C07C209/84 , C07C211/55 , C09K15/18
摘要： 本发明公开了一种抗氧剂4,4’-双(α,α-二甲基苄基)二苯胺的制备方法。首先将原料二苯胺加入反应容器内，加热使其融化；融化后加入复配催化剂继续加热搅拌；搅拌均匀后滴加α-甲基苯乙烯，滴加后进行加热反应；反应结束后，将所得反应液进行降温，然后加入石油醚和甲醇混合溶剂，降至室温进行冷却析晶；最后依次进行过滤、石油醚洗涤、水洗和烘干，烘干后得到抗氧剂4,4’-双(α,α-二甲基苄基)二苯胺。本发明采用一次性合成防老剂，反应后只需过滤、洗涤便可得到高质量的防老剂产品，无需经过酸化、碱中和、水洗等复杂的后处理过程，没有三废产生，还省去了许多繁琐的步骤。因此，本发明具有显著的经济效益和社会效益。
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公开(公告)号：CN106699685A
公开(公告)日：2017-05-24
申请号：CN201611198455.4
申请日：2016-12-22
申请人： 蔚林新材料科技股份有限公司
IPC分类号： C07D277/80
CPC分类号： C07D277/80
摘要： 本发明公开了一种以双氧水和次氯酸钠为氧化剂制备橡胶硫化促进剂N‑环己基‑2‑苯并噻唑次磺酰胺的方法。首先向反应釜内加入水或母液和回收环己胺，搅拌加热升温；然后加入二硫化二苯并噻唑和环己胺，继续搅拌升温，升温后依次滴加双氧水和次氯酸钠，滴加结束后进行氧化反应；反应结束后进行固液分离；分离后所得母液部分回收利用，剩余部分进行蒸馏，蒸馏后所得馏出液即回收环己胺重复利用；所得固体依次经洗涤、过滤和干燥，得到产品橡胶硫化促进剂N环己基‑2‑苯并噻唑次磺酰胺。本发明方法反应时间短、终点容易判定，产品质量好；并且废水产生量较少，有利于环保。
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公开(公告)号：CN106588743A
公开(公告)日：2017-04-26
申请号：CN201611060798.4
申请日：2016-11-28
申请人： 蔚林新材料科技股份有限公司
IPC分类号： C07D207/448 , B01J27/182
摘要： 本发明公开了一种以磷酸和活性白土为复合催化剂制备耐热改性剂N‑环己基马来酰亚胺的方法及其应用。首先将溶剂和顺丁烯二酸酐加入反应容器中溶解，然后滴加环己胺和溶剂的混合液，滴加后进行加热反应，待反应结束后，将所得反应液经处理得到N‑环己基马来酰胺酸；将溶剂加入反应容器中，然后加入磷酸和活性白土二者的混合物、N‑环己基马来酰胺酸和阻聚剂，进行加热回流反应；反应结束后，将所得反应液经处理得到产物N‑环己基马来酰亚胺。与现有技术相比，本发明制备耐热改性剂N‑环己基马来酰亚胺产品，其收率高、成本低，并且二步法制备所得N‑环己基马来酰亚胺产品的纯度高，不需精制，产品质量稳定，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN112661722B
公开(公告)日：2024-04-02
申请号：CN202110131734.3
申请日：2021-01-30
申请人： 蔚林新材料科技股份有限公司
IPC分类号： C07D277/72
摘要： 本发明属于化学化工领域，具体涉及一种新型精制2‑巯基苯并噻唑的绿色清洁工艺。该工艺包括以下内容：在液态促进剂M粗品中预先加入质量分数1%～10%的溶剂后进入多级熔融结晶系统进行固液分离，促进剂M在多级熔融结晶系统中的结晶器内梯度降温结晶，梯度降温的降温速率为0.1～10℃/h，降温后的温度为120℃～170℃。本发明使用多级熔融结晶系统，有效提高精制M的收率，并在熔融状态粗M中预先加入质量分数1%～10%的溶剂，该溶剂可以降低硫磺在170℃左右的粘度，解决杂质在M晶体表面粘附的问题，提高成品M的纯度。
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公开(公告)号：CN115637018A
公开(公告)日：2023-01-24
申请号：CN202211419509.0
申请日：2022-11-14
申请人： 蔚林新材料科技股份有限公司
摘要： 本发明涉及高分子树脂合成技术领域，尤其是涉及一种生物质改性酚醛树脂粉及其制备方法。本发明的生物质改性酚醛树脂粉的制备方法，包括如下步骤：(A)苯酚、腰果壳油、环氧大豆油、酸性催化剂和甲醛进行回流反应得到反应液，所述反应液减压蒸馏后得到组分A；(B)间苯二酚、甲醛和酸性催化剂进行反应，脱水后得到组分B；(C)将所述组分A、所述组分B和六次甲基四胺的混合物研磨后得到所述生物质改性酚醛树脂粉。该方法采用腰果壳油与环氧大豆油进行改性，提高了生物质改性酚醛树脂粉的耐热性和韧性；利用间苯二酚高活性的特点降低了生物质改性酚醛树脂粉的固化时间，提高了生产效率。
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公开(公告)号：CN114805716A
公开(公告)日：2022-07-29
申请号：CN202210469395.4
申请日：2022-04-28
申请人： 蔚林新材料科技股份有限公司
IPC分类号： C08G8/28
摘要： 本发明涉及高分子树脂合成技术领域，尤其是涉及一种改性酚醛树脂及其制备方法。本发明的改性酚醛树脂的制备方法，包括如下步骤：(A)苯酚、腰果壳油、木质素、液碱和甲醛反应，脱水后得到组分A；(B)苯酚、甲醛和催化剂反应，脱水后得到组分B；(C)将所述组分A、所述组分B和尿素混匀得到改性酚醛树脂。该方法过程简单，反应条件温和；制得的改性酚醛树脂具有优异的耐热性、韧性和强度，并且固化温度低、固化时间短。
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公开(公告)号：CN108101864B
公开(公告)日：2021-08-10
申请号：CN201711383421.7
申请日：2017-12-20
申请人： 蔚林新材料科技股份有限公司
IPC分类号： C07D277/80
摘要： 本发明提供了一种N‑叔丁基‑2‑苯并噻唑次磺酰胺的制备方法，涉及橡胶硫化促进剂的技术领域。该N‑叔丁基‑2‑苯并噻唑次磺酰胺的制备方法，包括将2‑巯基苯并噻唑、叔丁胺和催化剂混合，然后通入氧气，反应得到N‑叔丁基‑2‑苯并噻唑次磺酰胺的步骤；其中，所述催化剂为四苯基卟啉金属配合物。该方法不需使用有毒或危险的氧化剂，在催化剂的催化作用下以氧气为氧化剂便可达到氧化效果，杜绝了废水的产生，具有降低氧化剂成本，清洁生产的优点。
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公开(公告)号：CN112661722A
公开(公告)日：2021-04-16
申请号：CN202110131734.3
申请日：2021-01-30
申请人： 蔚林新材料科技股份有限公司
IPC分类号： C07D277/72
摘要： 本发明属于化学化工领域，具体涉及一种新型精制2‑巯基苯并噻唑的绿色清洁工艺。该工艺包括以下内容：在液态促进剂M粗品中预先加入质量分数1%～10%的溶剂后进入多级熔融结晶系统进行固液分离，促进剂M在多级熔融结晶系统中的结晶器内梯度降温结晶，梯度降温的降温速率为0.1～10℃/h，降温后的温度为120℃～170℃。本发明使用多级熔融结晶系统，有效提高精制M的收率，并在熔融状态粗M中预先加入质量分数1%～10%的溶剂，该溶剂可以降低硫磺在170℃左右的粘度，解决杂质在M晶体表面粘附的问题，提高成品M的纯度。
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