一种异氰脲酸三缩水甘油酯的制备方法

    公开(公告)号:CN118496214A

    公开(公告)日:2024-08-16

    申请号:CN202410957623.1

    申请日:2024-07-17

    IPC分类号: C07D405/14

    摘要: 本发明提供了一种异氰脲酸三缩水甘油酯的制备方法,属于TGIC固化剂制备技术领域。主要使用氰脲酸、环氧氯丙烷、氢氧化钠、助结晶溶剂、洗涤溶剂、催化剂等原料,并借助合成、闭环反应及结晶、洗涤纯化等工艺实现。本发明将闭环反应过程中生成的氯化钠、水及时从闭环反应釜中脱除,以减少其对已生成的TGIC产品的破坏作用;而且两次加碱闭环反应完成后,借助助结晶溶剂来调节溶液极性,使已经生成的TGIC产品从溶剂体系中析出并将TGIC移出反应体系,不仅减少了后续反应过程对TGIC的破坏,而且闭环反应更容易向右进行,整体工艺环节的配合不仅节省了原料成本,也减少了TGIC副产品的生成,最终TGIC产品获得了较高收率。

    一种液相氧化法制备均苯三甲酸/偏苯三甲酸的方法

    公开(公告)号:CN110143862A

    公开(公告)日:2019-08-20

    申请号:CN201910502633.5

    申请日:2019-06-11

    摘要: 本发明属于化工原料生产技术领域,具体涉及一种液相氧化法制备均苯三甲酸/偏苯三甲酸的方法。一种液相氧化法制备均苯三甲酸/偏苯三甲酸的方法,其特征在于:该方法中所采用的主要原料是:均三甲苯/偏三甲苯、硝酸铈铵、过氧化氢、醋酸、浓硝酸、氧气等。本发明的方法包括以下的步骤:使均三甲苯或偏三甲苯、硝酸铈铵、过氧化氢、相转移剂剂进行一次氧化反应,然后加入醋酸及浓硝酸、催化剂以及气体氧化剂进行二次氧化反应,结晶,抽滤,获得均苯三甲酸或偏苯三甲酸粗品。采用两步法液相氧化体系,较大程度提高产品的收率,对均苯三甲酸和偏苯三甲酸的生产有重要的促进意义。

    一种耐高温领域用TGIC固化剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN107513058A

    公开(公告)日:2017-12-26

    申请号:CN201710768185.4

    申请日:2017-08-31

    IPC分类号: C07D405/14

    摘要: 一种耐高温领域用TGIC固化剂及其制备方法。TGIC固化剂由环氧氯丙烷、氰脲酸和手性季铵盐催化剂为主要原料经合成反应和环化反应制得,合成出稳定β-TGIC含量的TGIC固化剂产品。利用α-TGIC和β-TGIC的熔点不同,采用梯度降温和管式结晶的方式使得β-TGIC从熔融态的TGIC混合物中结晶析出,得到纯度98%以上的β-TGIC,较好地实现了β-TGIC产物的制备和产业化。

    制备异氰脲酸三缩水甘油酯的新方法

    公开(公告)号:CN104892586A

    公开(公告)日:2015-09-09

    申请号:CN201510293592.5

    申请日:2015-05-31

    IPC分类号: C07D405/14 C09D7/12

    CPC分类号: C07D405/14 C09D7/63

    摘要: 本发明公开了一种制备异氰脲酸三缩水甘油酯的方法,包括如下步骤:(1)异氰脲酸与氢氧化钠溶液在低温条件下反应,反应体系的pH值保持在4-6之间,并且通过减压蒸馏不断蒸出反应体系中的水分,得到异氰脲酸三钠盐;(2)异氰脲酸三钠盐充分烘干后,在相转移催化剂存在下与过量环氧氯丙烷中反应,得到异氰脲酸三缩水甘油酯粗品;(3)通过减压蒸馏过量的环氧氯丙烷,加入甲醇溶剂进行冷却结晶,得到异氰脲酸三缩水甘油酯纯品。本发明的方法更加有效地解决了含氯废水带来的污水处理问题,同时保证产品的产率,并且降低生产成本;而且产品能满足国家标准。本发明方法工艺简单,设备投资不大,适合普遍推广使用。

    一种安息香的绿色合成方法

    公开(公告)号:CN104003863A

    公开(公告)日:2014-08-27

    申请号:CN201410268160.4

    申请日:2014-06-16

    IPC分类号: C07C49/83 C07C45/75 B01J31/02

    摘要: 本发明公开了一种安息香的绿色合成方法。包括以下步骤:(1)将苯甲醛与咪唑盐酸盐按摩尔比为1:0.003~0.015,投入反应釜,再加入占苯甲醛质量的60~75%无水乙醇溶剂,调整反应体系pH值为7.8~8.5,在70~90℃下反应1.5-2.5h;(2)反应结束后,将所述反应釜放入冰水浴中结晶过滤;得到结晶母液和浅黄色固体,所述浅黄色固体用乙醇洗涤,得到白色针状晶体,常压干燥,即为安息香成品。通过该方法来替代传统的剧毒的氰化钾或氰化钠催化剂,以达到减少副产物的绿色化学合成新方法。解决目前行业内安息香合成存在的催化剂毒性大或催化剂毒性较小但合成困难、用量大、催化效率较低、生产成本高的问题。

    一种异氰脲酸三缩水甘油酯生产方法

    公开(公告)号:CN103319469A

    公开(公告)日:2013-09-25

    申请号:CN201310223537.X

    申请日:2013-06-06

    IPC分类号: C07D405/14

    摘要: 一种异氰脲酸三缩水甘油酯生产方法,包括如下步骤:合成、蒸馏、结晶、离心、干燥。尤其是蒸馏步骤中缓慢加入沸点在110℃以下;能够与环氧氯丙烷二元共沸且不能与反应体系的组分发生反应的一种溶剂;溶剂加入量为异氰脲酸三缩水甘油酯粗产品的5~10%,搅拌20min;再通过减压蒸馏,真空度为-0.090~-0.0999MPa,共沸除去溶剂和环氧氯丙烷,温度控制在95℃以下。该方法制备工艺条件温和,可回收全部ECH溶剂,改善作业环境,降低生产成本,工艺稳定、安全,产品各项性能指标优异,而且是一种无环氧氯丙烷残留的异氰脲酸三缩水甘油酯生产方法。