公开(公告)号：CN111732533B

公开(公告)日：2023-11-07

申请号：CN202010559105.6

申请日：2020-06-18

申请人： 宁夏瑞泰科技股份有限公司

发明人： 刘勇 ,  石苏洋 ,  林洋 ,  雍晨阳 ,  侯嘉 ,  孟海娟

IPC分类号： C07D213/61 ,  B01J19/00

摘要： 本申请公开了一种微通道反应器制备N‑(6‑氯‑3‑吡啶甲基)甲胺的方法，包括如下步骤：A、向丝口瓶中加入一甲胺水溶液与TEBAC水溶液，摇匀形成溶液备用；B、向装有搅拌、冷凝管和温度计的四口瓶中加入液态2‑氯‑5氯甲基吡啶和有机溶剂，搅拌形成均匀稳定溶液备用；C、将两股溶液同时泵入微通道反应器反应得到含有N‑(6‑氯‑3‑吡啶甲基)甲胺的混合物；D、对含有N‑(6‑氯‑3‑吡啶甲基)甲胺的混合物进行分离，经水层萃取、油层水洗、油层合并后蒸馏工序即可获得N‑(6‑氯‑3‑吡啶甲基)甲胺。极大的提高了反应效率，安全性能得到极大的提高，并且微通道反应器具有10个反应模块，能够更加充分的反应，提升产品的收率，将收率由86％提高至92％，收率较釜式工艺提高了6％。

公开(公告)号：CN116987028A

公开(公告)日：2023-11-03

申请号：CN202310976329.0

申请日：2023-08-04

申请人： 天驰药业有限公司

发明人： 苏庆丰 ,  张海清 ,  董万红 ,  袁国龙 ,  李志军 ,  朱永洋 ,  杨伟敬

IPC分类号： C07D213/61 ,  B01J31/22

摘要： 本发明提供了一种催化氢化脱卤2,3,6‑三氯吡啶制备2,3‑二氯吡啶的方法，该方法将2,3,6‑三氯吡啶在含有光催化剂的甲醇溶剂中进行光催化反应，再经提纯，即得2,3‑二氯吡啶；光催化剂采用自制的Ni‑MOF，它是一种金属有机框架材料，具有多孔结构，比表面积大，该材料的大共轭体系的高平面性使其具有特殊的化学、热和光学稳定性的同时具有较高的光催化效果，在温和条件下，可以实现选择性催化氢化脱卤，且具有较高的转化率、选择性以及稳定性；该方法无需另外补充供氢源，无需以氢气作为供氢源参与反应，提高安全性。

公开(公告)号：CN116947748A

公开(公告)日：2023-10-27

申请号：CN202310925915.2

申请日：2023-07-26

申请人： 安徽海顺化工有限公司

发明人： 孙涛涛 ,  吴文娟 ,  景新平 ,  韦玉川

IPC分类号： C07D213/61

摘要： 本发明公开了6‑氯‑2‑三氯甲基吡啶的制备方法，属于化学工业技术领域，包括如下制备步骤：向密闭反应容器中加入邻二氯苯，预热至128‑129℃，将2‑甲基吡啶升温后，通入邻二氯苯中，持续通入氯气，加热至140‑150℃，每间隔4h取样进行气相色谱分析，将反应尾气回收后，得6‑氯‑2‑三氯甲基吡啶粗品；将6‑氯‑2‑三氯甲基吡啶粗品抽真空至0.98MPa以下，先加热至110℃进行蒸馏除去轻组分，再加热至150℃，收集馏分，冷却后溶解于甲醇中进行重结晶后离心分离，重复上述重结晶、离心分离5次，得6‑氯‑2‑三氯甲基吡啶。本发明能够有效地避免局部温度过高而发生焦化，收率可达66.7‑68.0％。

公开(公告)号：CN116924975A

公开(公告)日：2023-10-24

申请号：CN202311174730.9

申请日：2023-09-13

申请人： 中节能万润股份有限公司

发明人： 王继华 ,  刘庆春 ,  王化冰 ,  李运 ,  孙澍雨 ,  孟存智 ,  王昱

IPC分类号： C07D213/73 ,  C07D213/61

摘要： 本发明涉及有机化合物制备方法技术领域，具体涉及一种2‑氨基‑5‑氟吡啶的制备方法，所述的制备方法为：S1、惰性气体保护下，在第一溶剂体系中，2‑硝基‑5‑卤代吡啶和氟试剂在加热条件下进行卤素置换反应，反应结束，经后处理得到2‑硝基‑5‑氟吡啶；所述氟试剂为氟化钾、氟化铯、四氟硼酸盐中的任意一种。S2、在第二溶剂体系中，在催化剂的作用下，2‑硝基‑5‑氟吡啶和还原剂氢气进行还原反应，反应结束，经后处理得到目标产物2‑氨基‑5‑氟吡啶。所述制备方法操作简单，只需要两步反应就能够得到最终的目标产物，而且工艺过程中反应条件温和，制备过程中安全性高，更利于实现工业化放大生产。

公开(公告)号：CN116924973A

公开(公告)日：2023-10-24

申请号：CN202310933416.8

申请日：2023-07-27

申请人： 天津均凯农业科技有限公司

发明人： 栗晓东

IPC分类号： C07D213/61

摘要： 本发明提供了一种3‑氯‑2‑氨甲基‑5‑三氟甲基吡啶盐酸盐的制备方法，包括如下步骤：S1：在保护气下，在有机溶剂A中，亚苄基甘氨酸甲酯与氢化钠反应拔氢，再与3‑氯‑2‑氟‑5‑三氟甲基吡啶反应得到化合物I；S2：将化合物Ⅰ溶于有机溶剂B中，加入到稀盐酸中，在一定温度下反应脱亚苄基保护，反应完分液，水相回流脱羧得到化合物II。本发明采用亚苄基甘氨酸甲酯先拔氢形成碳负离子，再与3‑氯‑2‑氟‑5‑三氟甲基吡啶发生取代反应从而构建产物的主要碳骨架，反应选择性更高，反应收率高，反应条件温和，因此，本发明所述的制备方法新颖，选择性好，总体制备成本低、收率高。

公开(公告)号：CN116924972A

公开(公告)日：2023-10-24

申请号：CN202210323342.1

申请日：2022-03-29

申请人： 扬子江药业集团有限公司 ,  扬子江药业集团江苏海慈生物药业有限公司

发明人： 张建军 ,  张海波 ,  邹贻泉 ,  王家尧 ,  罗宏军 ,  梁慧兴

IPC分类号： C07D213/61

摘要： 本发明提出了一种制备式I所示化合物的方法。该方法包括：使式(II)所示化合物与第一氟化剂进行第一接触，以便获得所述式(I)所示化合物。该方法安全风险低、合成成本低，适于工业化生产。#imgabs0#其中，R1为F、Cl、Br、I，所述第一氟化剂选自氟化氢吡啶、三氟化硼乙醚、氟硼酸中的一种或多种。

公开(公告)号：CN116854628A

公开(公告)日：2023-10-10

申请号：CN202310508243.5

申请日：2023-05-06

申请人： 深圳凯吉星农产品检测认证有限公司

发明人： 梁景文 ,  苑婷婷 ,  姜学涯 ,  朱国柱 ,  李丹 ,  陆文婵

IPC分类号： C07D213/61 ,  C07K14/765 ,  C07K14/77 ,  C07K16/44 ,  G01N33/53

摘要： 本发明公开了一种氟吡菌胺半抗原、人工抗原、抗体及其制备方法和应用。所述氟吡菌胺半抗原结构如式(I)所示，本发明通过在氟吡菌胺的苯环上引入具有一定长度间隔臂的羧基活性基团得到半抗原，从而可以与载体蛋白进行偶联得到人工抗原用于免疫；该氟吡菌胺半抗原保留了氟吡菌胺的所有特征基团，最小改变氟吡菌胺原有结构特征，为后续刺激动物免疫应答产生特异性更强、灵敏度更高的抗体奠定基础。再通过上述半抗原制备人工抗原和抗体，制备得到的氟吡菌胺单克隆抗体的效价≥64000，对氟吡菌胺的最低检测限为1.73ng/mL，IC50为15.62ng/mL，线性范围为3.90～62.57ng/mL，检测灵敏度高，线性范围广。

公开(公告)号：CN113999167B

公开(公告)日：2023-09-29

申请号：CN202111212165.1

申请日：2021-10-18

申请人： 蚌埠中实化学技术有限公司

发明人： 刘洪强 ,  魏佳玉 ,  杨忆 ,  王松松 ,  朱克明 ,  年成成

IPC分类号： C07D213/61

摘要： 本发明公开了一种4‑氯‑2,6‑二甲基‑3‑硝基吡啶的制备方法，属于有机合成技术领域。以2,6‑二甲基‑4‑吡喃酮为原料，首先与三苯甲胺在路易斯酸催化下氨解芳构化反应，得到2,6‑二甲基‑1‑三苯甲基吡喃酮粗品，接着在三氯氧磷存在下氯代及脱保护得到4‑氯‑2,6‑二甲基吡啶，随后与脱水剂/硝酸硝化得到4‑氯‑2,6‑二甲基‑3‑硝基吡啶。本发明原料易得，工艺中选择先氯代再硝化，最大程度减少了硝化时双取代杂质，纯化过程简单，可高收率得到产品。

公开(公告)号：CN116750908A

公开(公告)日：2023-09-15

申请号：CN202310716708.6

申请日：2023-06-15

申请人： 杭州碳明科技有限公司

发明人： 顾然 ,  张罗丹

IPC分类号： C02F9/00 ,  C07D213/16 ,  C07D213/61 ,  C02F1/66 ,  C02F1/42 ,  C02F1/04 ,  C02F101/38 ,  C02F103/36

摘要： 本发明提供了一种吡啶类反应废液后处理方法及应用，涉及环境有机污染物处理技术领域，所述废液包含吡啶及氯代吡啶，包括：调节废液PH至预设值，以获得目标处理液；将所述目标处理液通过内置大孔树脂的交换柱，使得大孔树脂吸附目标处理液中的吡啶及氯代吡啶，并获得滤液；采用有机溶剂对吸附有吡啶及氯代吡啶的大孔树脂再次过柱，获得脱附液；对所述脱附液进行精馏，以分离吡啶及氯代吡啶和有机溶剂，解决现有氯代吡啶合成反应产生的废液处理方法造成大量能源消耗和排放污染的问题。

公开(公告)号：CN116715387A

公开(公告)日：2023-09-08

申请号：CN202310691224.0

申请日：2023-06-12

申请人： 安徽海顺化工有限公司

发明人： 孙涛涛 ,  吴文娟 ,  景新平 ,  吴金炳

IPC分类号： C02F9/00 ,  C08F112/08 ,  C08J9/28 ,  C07D213/61 ,  B01J20/30 ,  B01J20/26 ,  C08L25/06 ,  C02F1/461 ,  C02F1/28 ,  C02F1/66 ,  C02F3/30 ,  C02F101/30 ,  C02F101/38 ,  C02F101/36 ,  C02F103/36

摘要： 本发明公开了一种除草剂二氯吡啶酸的生产工艺，属于除草剂技术领域，包括以下步骤：以甲基吡啶为原料，经光催化氯化后生产二氯吡啶酸，反应过程中产生的废水通过以下步骤处理：铁碳微电解处理：向废水中加入硫酸，然后通入微电解反应罐中，曝气搅拌，向中加液碱，得到电解废水；吸附处理：向电解废水中加入经预处理的吸附树脂，曝气搅拌，过滤后，得到上清液；生化处理：上清液依次通入厌氧池、兼氧池和好氧池。其中，铁碳微电解处理法在运行前期对废水的去除效果较好，然后，利用本发明自制的吸附树脂处理二氯吡啶酸生产废水，效果良好，最后，本发明通过调控厌氧池、兼氧池和好氧池的理化条件，最终实现废水中有机物的相对含量的显著降低。