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公开(公告)号：CN110981699B
公开(公告)日：2023-09-29
申请号：CN201911304259.4
申请日：2019-12-17
申请人： 蚌埠中实化学技术有限公司
摘要： 本发明公开了一种3,4,5‑三氟苯酚的合成工艺，属于有机合成技术领域。该方法以3,4,5‑三氟溴苯为原料，在超低温条件下正丁基锂进行锂化，再与硼酸酯反应，加入碱淬灭后得到3,4,5‑三氟苯硼酸盐，接着在双氧水存在下氧化后，酸解得到3,4,5‑三氟苯酚经过简单蒸馏产品纯度可达99.9％以上，脱氟物低于50ppm，满足电子级产品的需要。本发明通过锂化/硼酸化，在水体系中氧化反应，反应条件温和，脱氟副产物少，产品纯度高，容易实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN113979928B
公开(公告)日：2023-09-05
申请号：CN202111212157.7
申请日：2021-10-18
申请人： 蚌埠中实化学技术有限公司
IPC分类号： C07D213/61
摘要： 本发明公开了一种2‑氯‑5‑硝基吡啶的制备方法，属于有机合成技术领域。以2‑氯吡啶为原料，与异丙醇钠/钾进行亲核取代，得到2‑异丙氧基吡啶；接着在浓硫酸/硝酸体系中反应得到5‑硝基‑2‑异丙氧基吡啶；然后在三氯化硼存在下脱保护得到2‑羟基‑5‑硝基吡啶；最后与三氯氧磷反应得到2‑氯‑5硝基吡啶。本发明方法原料方便易得，操作流程简便，硝化条件相对温和，异构体少，工艺中避免了重氮化危险操作，四步反应总收率可达65‑68％。
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公开(公告)号：CN112707779A
公开(公告)日：2021-04-27
申请号：CN202011567360.1
申请日：2020-12-26
申请人： 蚌埠中实化学技术有限公司
摘要： 本发明公开了一种乙烯基环己烷的制备方法，属于有机合成技术领域。以环己基甲酮为原料，首先与2,4,6‑三异丙基苯磺酰肼缩合得到1‑乙酰环己烷‑2,4,6‑三异丙基苯磺酰腙；随后在无机碱和非亲核强碱存在下反应得到乙烯基环己烷。该方法两步反应，路线简单，区域选择高，产品分离相对容易，产品蒸馏时需要加入一定量阻聚剂防止蒸馏过程中聚合。
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公开(公告)号：CN114262340B
公开(公告)日：2023-09-26
申请号：CN202111455292.4
申请日：2021-11-29
申请人： 蚌埠中实化学技术有限公司
IPC分类号： C07F5/02
摘要： 本发明公开了一种氨基苯硼酸的制备方法，属于有机合成技术领域。以羧基苯硼酸为原料，在氯化亚砜作用下酯化得到烷氧羰基苯硼酸，随后先将硫酸/盐酸羟胺在醇钠中游离，加入烷羰基苯硼酸中进行胺酯交换反应得到N‑羟基氨基甲酰基苯硼酸，随后洛森重排得到氨基苯硼酸。本发明工艺流程简单，总收率高达80‑85％，成本较低，反应条件温，对设备要求低，避免了超低温反应。
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公开(公告)号：CN110950839B
公开(公告)日：2023-04-14
申请号：CN201911304267.9
申请日：2019-12-17
申请人： 蚌埠中实化学技术有限公司
IPC分类号： C07D401/04
摘要： 本发明公开了一种克里唑替尼中间体4‑(4‑卤代‑1H‑吡唑‑1‑基)哌啶‑1‑羧酸叔丁酯的制备方法，属于医药中间体合成领域。以4‑羟基哌啶‑1‑羧酸叔丁酯为原料，在三苯基膦和偶氮二甲酸衍生物的条件与4‑卤代吡唑进行Mitsunobu反应，加酸调pH得到中间体4‑(4‑卤代‑1H‑吡唑‑1‑基)哌啶盐酸盐。接着碱性游离，同时Boc保护后得到4‑(4‑卤代‑1H‑吡唑‑1‑基)哌啶‑1‑羧酸叔丁酯。此方法工艺简单，原料廉价易得，反应选择性高，避免消除副产物的产生，后处理简单，粗品经过重结晶的4‑(4‑卤代‑1H‑吡唑‑1‑基)哌啶‑1‑羧酸叔丁酯，纯度收率高达98.5％以上。
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公开(公告)号：CN114262340A
公开(公告)日：2022-04-01
申请号：CN202111455292.4
申请日：2021-11-29
申请人： 蚌埠中实化学技术有限公司
IPC分类号： C07F5/02
摘要： 本发明公开了一种氨基苯硼酸的制备方法，属于有机合成技术领域。以羧基苯硼酸为原料，在氯化亚砜作用下酯化得到烷氧羰基苯硼酸，随后先将硫酸/盐酸羟胺在醇钠中游离，加入烷羰基苯硼酸中进行胺酯交换反应得到N‑羟基氨基甲酰基苯硼酸，随后洛森重排得到氨基苯硼酸。本发明工艺流程简单，总收率高达80‑85％，成本较低，反应条件温，对设备要求低，避免了超低温反应。
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公开(公告)号：CN112707779B
公开(公告)日：2023-06-30
申请号：CN202011567360.1
申请日：2020-12-26
申请人： 蚌埠中实化学技术有限公司
摘要： 本发明公开了一种乙烯基环己烷的制备方法，属于有机合成技术领域。以环己基甲酮为原料，首先与2,4,6‑三异丙基苯磺酰肼缩合得到1‑乙酰环己烷‑2,4,6‑三异丙基苯磺酰腙；随后在无机碱和非亲核强碱存在下反应得到乙烯基环己烷。该方法两步反应，路线简单，区域选择高，产品分离相对容易，产品蒸馏时需要加入一定量阻聚剂防止蒸馏过程中聚合。
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公开(公告)号：CN113999142A
公开(公告)日：2022-02-01
申请号：CN202111437236.8
申请日：2021-11-29
申请人： 蚌埠中实化学技术有限公司
IPC分类号： C07C269/06 , C07C269/08 , C07C271/24 , C07D203/26 , C07C51/41 , C07C61/22
摘要： 本发明公开了一种手性N‑Boc‑反式‑1,2‑环己二胺的制备方法，属于有机合成技术领域。以7‑氮杂双环[4.1.0]庚烷为原料与二羰基二叔丁酯在碱性条件下反应生成N‑Boc‑7‑氮杂双环[4.1.0]庚烷2；接着与氨水在高温高压下开环得到N‑Boc‑反式‑1,2‑环己二胺3；采用(S)‑3‑环己烯甲酸成盐拆分，游离得到N‑Boc‑(1S,2S)‑1,2‑环己二胺。该方法反应操作简便，步骤相对简单，且拆分剂可回收套用，具备潜在的工业化放大前景。
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公开(公告)号：CN112645813A
公开(公告)日：2021-04-13
申请号：CN202011565663.X
申请日：2020-12-25
申请人： 蚌埠中实化学技术有限公司
IPC分类号： C07C51/41 , C07C51/02 , C07C51/44 , C07C61/22 , C07C209/68 , C07C211/36
摘要： 本发明公开了一种(R)‑3‑环己烯甲酸的制备方法，属于医药中间体技术领域。将3‑环己烯甲酸与0.5eq(1S,2S)‑N,N′‑二甲基环已二胺在有机溶剂中回流成盐，加酸进行游离得到(R)‑3‑环己烯甲酸。该方法反应步骤少，原料易得，操作简便，一次拆分收率42‑43％，产品纯度和对映选择性均高达99.5％以上，且拆分剂可回收套用，具备潜在的工业化放大前景。
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公开(公告)号：CN112645902B
公开(公告)日：2023-04-21
申请号：CN202011565669.7
申请日：2020-12-25
申请人： 蚌埠中实化学技术有限公司
IPC分类号： C07D295/073
摘要： 本发明公开了一种1‑(4‑溴苯基)哌啶的制备方法，属于医药中间体技术领域。以溴苯和哌啶为原料，与叔丁醇钾或叔戊醇钠在环丁砜中升温反应得到N‑苯基哌啶；接着在催化剂四正丁基四苯基硼酸铵存在下，加入溴化试剂反应得到1‑(4‑溴苯基)哌啶。该方法反应步骤少，操作简便，收率相对较高，为1‑(4‑溴苯基)哌啶的合成提供了新路径。
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