一种二氨基二苯并-18-冠醚-6键合硅胶固定相及其中间体的制备方法

    公开(公告)号:CN103012362A

    公开(公告)日:2013-04-03

    申请号:CN201210581030.7

    申请日:2012-12-27

    申请人: 清华大学

    摘要: 本发明公开了一种二氨基二苯并-18-冠醚-6键合硅胶固定相及其中间体的制备方法。所述中间体的制备方法,包括以下步骤:(1)将邻苯二酚和氯代试剂混合加入有机溶剂溶解,加入碱,密封后放入超声波反应器中,保温加热制得二苯并18-冠醚-6;(2)将步骤(1)所得二苯并-18-冠醚-6溶于有机溶剂中,溶解后加入有机羧酸,滴入硝化试剂,加热搅拌制得二硝基二苯并-18-冠醚-6;(3)将步骤(2)所得二硝基二苯并-18-冠醚-6加入到含有水和催化剂的混合体系中,滴加还原剂,于60-80℃反应制得中间体。将中间体和活化硅胶混合并添加有机溶剂,在惰性气体保护下回流,得到二氨基二苯并-18-冠醚-6键合硅胶固定相。

    一种合成2-羟基-5-特辛基苯乙酮的工艺方法

    公开(公告)号:CN102731278A

    公开(公告)日:2012-10-17

    申请号:CN201210193787.9

    申请日:2012-06-12

    申请人: 清华大学

    IPC分类号: C07C49/245 C07C45/51

    摘要: 本发明公开了属于有机化学合成技术领域的一种合成2-羟基-5-特辛基苯乙酮的工艺方法。本发明方法采用辛基酚酯的Fries重排反应合成2-羟基-5-特辛基苯乙酮。此方法合成的2-羟基-5-特辛基苯乙酮的肟化产物作为铜萃取剂,其使用既可提高铜的纯度,又可减少湿法冶铜过程中废酸的排放量。该合成方法初产物中副产物很少,无需经过高温减压蒸馏等提纯步骤,只需要经过酸化、水洗等步骤即可。因此,该法用于2-羟基-5-特辛基苯乙酮不仅产物纯度高、收率高,而且后处理简单。

    一种高纯度不对称二烷基次膦酸的合成方法

    公开(公告)号:CN102690286A

    公开(公告)日:2012-09-26

    申请号:CN201210160768.6

    申请日:2012-05-22

    申请人: 清华大学

    IPC分类号: C07F9/30

    摘要: 本发明公开了属于有机磷化合物合成技术领域的一种高纯度不对称二烷基次膦酸的合成方法。该合成方法首先利用次膦酸与大位阻单烯烃的自由基进行加成反应,合成单烷基次膦酸;然后加入小位阻单烯烃,再次进行自由基加成反应,生成不对称二烷基次膦酸。所得产物经水、碱溶液、酸溶液和饱和盐水洗涤,干燥,过滤,再经减压蒸馏或旋转蒸发除去未反应的烯烃,得到高纯度的不对称二烷基次膦酸。本发明的合成方法操作简便,反应条件温和,易于实施;产率高,适合规模化大生产;且产物纯化简单,产物纯度高。

    用隔膜计量泵作为机械脉冲发生器的脉冲萃取塔及其方法

    公开(公告)号:CN102489035A

    公开(公告)日:2012-06-13

    申请号:CN201110359311.3

    申请日:2011-11-11

    申请人: 清华大学

    IPC分类号: B01D11/00

    摘要: 本发明公开了一种属于萃取设备领域的用隔膜计量泵作为脉冲萃取塔机械脉冲发生器的方法,所述隔膜计量泵的进口单向阀球被取出,隔膜计量泵的进口与脉冲萃取塔的下澄清段连接,隔膜计量泵的出口经阀门与排气管相连。隔膜计量泵的高度一般要在上澄清段的中下部。计量泵本身就是以脉冲方式工作的,利用隔膜式计量泵作为脉冲萃取塔机械脉冲发生器从而使系统简单化,使系统的可靠性增加,耐腐蚀性更好,系统无泄漏,萃取塔工作更稳定。

    一种二烷基次膦酸的合成方法

    公开(公告)号:CN101475588B

    公开(公告)日:2012-01-04

    申请号:CN200810246571.8

    申请日:2008-12-25

    申请人: 清华大学

    IPC分类号: C07F9/30

    摘要: 一种二烷基次膦酸的合成方法,属于有机磷化合物制备技术领域。将次磷酸钠、酸和α-烯烃按比例混合后置入装有搅拌、可加热的密闭反应釜中;α-烯烃和次磷酸钠的摩尔比优选2.2~2.7;将低温或中温类自由基引发剂和高温类自由基引发剂两种自由基引发剂按5~0.1∶1比例混合加入到反应釜中;密闭,搅拌,在40~200℃下反应2~40小时;冷却,打开反应釜,过滤,将滤液转移到分液漏斗中,洗涤;将所得有机相旋转蒸发,除去未反应物和溶剂。所得产物即为二烷基次膦酸。本发明二烷基次膦酸可为矿物浮选、金属离子萃取分离领域提供高效的浮选剂和萃取剂。本发明提高了反应速率,简化了后处理过程,降低生产成本,提高了产物的纯度。

    一种4,4′-二取代基-2,2′-联吡啶的合成方法

    公开(公告)号:CN101219988B

    公开(公告)日:2010-12-15

    申请号:CN200810056278.5

    申请日:2008-01-16

    申请人: 清华大学

    IPC分类号: C07D213/22

    摘要: 本发明公开了一种4,4′-二取代基-2,2′-联吡啶的合成方法,主要是将4-取代基吡啶与金属催化剂按100∶0.2~40的重量比混合,然后置于能够加热加压的可密闭反应器中,以惰性气体吹气鼓泡5~30分钟,将反应器密闭,加热至140~300℃,在搅拌条件下反应2~350小时,冷却、过滤、旋蒸、重结晶后即可得到目标产品4,4′-二取代基-2,2′-联吡啶。本发明方法简单、效率高、生产成本低,适合大规模的工业化生产。

    用振动筛板塔提取与纯化天然铀的方法

    公开(公告)号:CN101269838B

    公开(公告)日:2010-09-29

    申请号:CN200810104981.9

    申请日:2008-04-25

    IPC分类号: C01G43/01 C01G43/025

    摘要: 用振动筛板塔提取与纯化天然铀的方法属于萃取领域。脉冲筛板塔进行天然铀的提取与纯化生产时,耗能大,对料液的脉冲作用不易均匀,能量输入和操作都较困难。本发明步骤:当做上界面操作,且采用水相连续时;由水相进口向振动筛板塔塔内充料,待含有筛板串的塔体部分充满物料后,水相停止进料;开启传动装置,将振动频率调至80~240/min,按照有机相:水相的流量比为1.5~3,由有机相进口向塔内进萃取剂,待界面建立,开始经过下扩大端由水相出口排出萃余水相;到有机相萃取剂开始经上扩大端由有机相出口溢流以后,有机相和水相的进出料口按上述流比分别有萃取剂和物料进出,筛板串振动。本发明设备简单、运行稳定,液泛负荷大、耗能低。

    掺硼纳米氧化物的合成方法及用途

    公开(公告)号:CN1736583A

    公开(公告)日:2006-02-22

    申请号:CN200510090847.4

    申请日:2005-08-18

    申请人: 清华大学

    IPC分类号: B01J21/02 B01J23/00 B01J37/02

    摘要: 本发明公开属于功能材料的制备与应用领域的掺硼纳米氧化物的合成方法及用途。该方法是使用硼酸作为助溶剂和反应物与金属的盐类在密闭的体系中进行反应,获得金属的硼掺杂氧化物或复合氧化物。本方法简单易控,产物重现性及纯度较高,而且合成过程在较低温度下进行,节约能源。在所获得的TiO2∶B,SnO2∶B,CeO2∶B,Cr2O3∶B,ZnO∶B,Sb2O3∶B,ZrO2∶B或其复合氧化物中,由于少量B的掺入,造成结构中的晶体缺陷,从而使其在光催化、汽车尾气净化催化及精细化工催化等领域具潜在的应用价值。在紫外、可见光作用下,对有机污染物的降解具有较高的催化活性和对CO的氧化具有良好的催化活性。

    振动折流板萃取塔
    49.
    实用新型

    公开(公告)号:CN201586403U

    公开(公告)日:2010-09-22

    申请号:CN201020046996.7

    申请日:2010-01-21

    申请人: 清华大学

    IPC分类号: B01D11/04

    摘要: 本实用新型属于化学领域的设备。此实用新型的特征在于,将振动筛板塔的能量输入形式,应用到环形折流板萃取塔塔型。振动折流板萃取塔,包括轻相出口、轻相进口、重相出口、重相进口、上扩大端、下扩大端,其特征在于:还包括由电机通过凸轮带动的环形折流板串;该环形折流板串从上至下由至少个外环板和内环板间隔形成,所述的外环板和内环板都套在同一根内柱筒上并且置于外柱筒内,外环板和内环板都是呈圆环形,外环板的内孔直径大于内柱筒的直径,内环板内孔直径等于内柱筒的直径;外环板的外径等于外柱筒的直径,内环板的外径小于外柱筒的直径。本实用新型结构更简单、运行稳定,放大设计可靠、液泛负荷大,节约能源。

    用隔膜计量泵作为机械脉冲发生器的脉冲萃取塔

    公开(公告)号:CN202342942U

    公开(公告)日:2012-07-25

    申请号:CN201120448769.1

    申请日:2011-11-11

    申请人: 清华大学

    IPC分类号: B01D11/00

    摘要: 本实用新型公开了一种属于萃取设备领域的用隔膜计量泵作为机械脉冲发生器的脉冲萃取塔,所述隔膜计量泵的进口单向阀球被取出,隔膜计量泵的进口与脉冲萃取塔的下澄清段连接,隔膜计量泵的出口经阀门与排气管相连。隔膜计量泵的高度一般要在上澄清段的中下部。计量泵本身就是以脉冲方式工作的,利用隔膜式计量泵作为脉冲萃取塔机械脉冲发生器从而使系统简单化,使系统的可靠性增加,耐腐蚀性更好,系统无泄漏,萃取塔工作更稳定。