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公开(公告)号：CN111304784A
公开(公告)日：2020-06-19
申请号：CN202010174102.0
申请日：2020-03-13
Applicant: 北京化工大学
IPC: D01F9/22
Abstract: 本发明涉及一种大直径聚丙烯腈(PAN)基高强中模、高强高模碳纤维的制备方法。本发明采用干湿法纺丝制备大直径原丝，原丝在高于空气中氧气体积浓度的预氧化气体氛围中进行预氧化处理，得到径向光密度值基本相同的“均质预氧纤维”，后经低温碳化、高温碳化制得大直径高强中模碳纤维，直径在8.5～10μm、强度5.40～6.30GPa，模量280～330GPa；再经较常规处理时间更长的高温石墨化处理制得大直径高强高模碳纤维,直径在7～10μm，强度3.90～5.70GPa，模量380～688GPa。本发明制得的大直径高强中模或高强高模碳纤维，增大了碳纤维直径，有效提高了纤维的准直性，改善了复合材料制备中纤维的树脂浸润性，最终提升复合材料的力学性能。
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公开(公告)号：CN111118884A
公开(公告)日：2020-05-08
申请号：CN201911382139.6
申请日：2019-12-27
Applicant: 北京化工大学 , 威海拓展纤维有限公司
IPC: D06M11/63 , B01J20/26 , B01J20/28 , B01J20/30 , C02F1/28 , D06M101/28 , C02F101/20
Abstract: 本发明公开了偕胺肟化聚丙烯腈纤维及其制备方法和应用，其中，所述方法包括：(1)提供聚丙烯腈纤维；(2)将所述聚丙烯腈纤维与盐酸羟胺溶液混合，得到偕胺肟化聚丙烯腈纤维，其中，所述聚丙烯腈纤维的直径为14～20微米。由此，该方法通过将直径为14～20微米的聚丙烯腈纤维与盐酸羟胺混合发生反应，由于该聚丙烯腈纤维有较大的直径，因此仅使聚丙烯腈纤维的外层与盐酸羟胺发生偕胺肟化反应，而纤维芯层不发生反应，使得内层依然保持高力学强度的属性，从而使得得到的偕胺肟化聚丙烯腈纤维具有较高的力学强度，解决现有的偕胺肟化聚丙烯腈纤维力学性能差不能反复使用的难题。
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公开(公告)号：CN109540945A
公开(公告)日：2019-03-29
申请号：CN201811006292.4
申请日：2018-08-30
Applicant: 北京化工大学
Abstract: 本发明公开了一种定量表征碳纤维物理结构的方法，包括：(1)将碳纤维束丝置于液氮冷冻后脆断，脆断后的碳纤维用样品台固定并喷金处理，采用扫描电子显微镜获得碳纤维的截面形貌；(2)采用Photoshop软件对碳纤维的截面特征进行有效提取；(3)获得碳纤维表面沟槽深度、宽度、个数的统计信息；(4)基于步骤(3)的统计信息，计算碳纤维的圆形度、沟槽深宽比、表面不规整度以及沟槽密集程度。采用该方法可以得到碳纤维圆形度、沟槽深宽比、表面不规整度以及沟槽密集程度物理量，从而为碳纤维性能研究提供有力指导。
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公开(公告)号：CN109402792A
公开(公告)日：2019-03-01
申请号：CN201811290302.1
申请日：2018-10-31
Applicant: 北京化工大学
IPC: D01F9/22 , D01F6/38 , C08F220/44 , C08F222/02 , C08F220/14 , D21H13/50
Abstract: 本发明涉及一种低直径聚丙烯腈基碳纤维及其制备方法。以含衣康酸、甲基丙烯酸甲酯的丙烯腈为三元聚合体系，通过在聚合过程中添加有机二醇交联剂聚合得到聚合物含量在12.5％～17.5％，粘度为120～800泊的纺丝原液，交联剂的加入提高了低聚合物含量、低粘度纺丝液的可纺性和高倍牵伸性，然后采用湿法纺丝工艺，匹配合理的凝固条件和纺丝牵伸工艺，制备出低直径的具有表面沟槽的聚丙烯腈原丝，原丝经预氧化、低温碳化和高温碳化得到单丝当量直径在2～3μm，拉伸强度≥3.5GPa，拉伸模量≥230Gpa，具有规整表面沟槽结构的低直径高强度聚丙烯腈基碳纤维。本发明得到的碳纤维能够提高燃料电池用碳纤维纸的柔韧性。
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公开(公告)号：CN109402791A
公开(公告)日：2019-03-01
申请号：CN201811102012.X
申请日：2018-09-20
Applicant: 北京化工大学
IPC: D01F9/22 , C08F220/46 , C08F222/02 , C08F220/14
Abstract: 本发明公开了具有规整表截面结构的高强高模碳纤维及其制备方法，方法包括：(1)将丙烯腈和衣康酸或丙烯腈和衣康酸与丙烯酸甲酯进行聚合，得到聚合物纺丝溶液；(2)将聚合物纺丝溶液依次进行凝固、蒸汽牵伸、水洗、上油、干燥、过热蒸汽牵伸和热定型，得到聚丙烯腈原丝；(3)将聚丙烯腈原丝进行预氧化、碳化和石墨化处理，得到碳纤维，其中，在步骤(2)中，凝固过程采用三级梯度凝固：第一凝固浴浓度为65～80wt％，温度为30～65摄氏度，凝固牵伸倍数为0.5～1.0倍，第二凝固浴浓度为35～50wt％，第三凝固浴浓度为5～10wt％。采用该方法可以得到具有圆形截面和定向排列的表面沟槽结构的高强高模碳纤维，该碳纤维的线密度225～235g/km(6K)、435～447g/km(12K)，拉伸强度为4.4～5.0GPa，拉伸模量为350～400GPa，体密度1.77-1.79g/cm3。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN109023594A
公开(公告)日：2018-12-18
申请号：CN201811101928.3
申请日：2018-09-20
Applicant: 北京化工大学
IPC: D01F9/22 , C08F220/46 , C08F220/14 , C08F222/02
Abstract: 本发明公开了一种超高强度、中高模量属性的聚丙烯腈碳纤维及其制备方法，方法包括：(1)以二甲基亚砜或二甲基乙酰胺为溶剂，将丙烯腈和衣康酸或丙烯腈与丙烯酸甲酯和衣康酸进行共聚合；(2)将聚合物纺丝溶液依次进行纺丝、牵伸、水洗、上油、干燥和热定型；(3)将聚丙烯腈原丝进行预氧化和碳化，得到超高强度、中高模量碳纤维，纺丝过程的凝固浴体系各组分无法渗透进入聚合物纺丝溶液形成的纺丝细流中，聚合物纺丝溶液形成的纺丝细流内的溶剂能够扩散进入凝固浴体系。该方法可以降低传统湿法或干湿法凝固成型过程形成的原丝孔洞型缺陷和皮芯结构不均质缺陷，纤维初始结构易于获得高取向原丝，采用该原丝制得碳纤维拉伸强度5500～7000MPa、拉伸模量为310～390GPa。
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公开(公告)号：CN103882560B
公开(公告)日：2016-02-17
申请号：CN201410137385.6
申请日：2014-04-07
Applicant: 北京化工大学
IPC: D01F9/32
Abstract: 一种用于碳纤维连续化生产的在线除湿去氧装置属于新型材料生产领域。包括由与碳化炉的入口连接的法兰、一组或一组以上的可调节对吹角度的气体吹扫管、气体吹扫管固定螺母、气体加热器和废气排放口组成。采用本发明的装置，对运行的不同大小丝束，通过调整氮气对吹角度，实现了碳化过程纤维的在线除湿去氧效果。在运行过程中由纤维带入炉膛的水和氧量降至原来的5%以下，与未安装所述装置相比，碳纤维的强度可提高7%以上。本装置利用法兰可以与现有碳化设备方便的进行连接，同时具有体积小、结构简单、易于制造，维护简便的特点。
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公开(公告)号：CN102766989B
公开(公告)日：2014-12-10
申请号：CN201210259742.7
申请日：2012-07-25
Applicant: 北京化工大学
Abstract: 一种具有中模量的高强度聚丙烯腈基碳纤维及其制备方法，属于纤维技术领域。该纤维拉伸强度为4.2～6.0GPa，拉伸模量为260～310GPa。采用湿法或干湿法纺丝技术制备原丝，原丝经预氧化、碳化制得中模量高强度碳纤维，在聚丙烯腈湿法或干湿法纺丝过程中，逐级控制纤维中的溶剂含量并在此溶剂环境下对纤维进行有效牵伸，调控原丝晶区及非晶区取向度，从而制备出具有高取向度高致密性的聚丙烯腈原丝，并经预氧化碳化后制备出中模量的高强度聚丙烯腈基碳纤维。以溶剂含量逐级控制法调控纤维牵伸环境，逐步对凝固丝条进行牵伸，使得纤维在均质凝固的同时具有良好的取向结构，是一种新的方法。
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公开(公告)号：CN103911688A
公开(公告)日：2014-07-09
申请号：CN201410145700.X
申请日：2014-04-11
Applicant: 北京化工大学
IPC: D01F9/22
Abstract: 本发明涉及一种大直径聚丙烯腈基高模高强碳纤维的制备方法。采用电流辅助石墨化技术，在高温环境下利用碳纤维自身的导电性能，施加一定电压后，使得碳纤维自身发热，消除传统石墨化过程由于热传导引起的纤维径向温度差异，消除纤维石墨化过程产生的纤维直径方向的内应力；在赋予碳纤维高模量的同时，减少石墨化过程碳纤维的强度降低；通过纤维轴向的电子流效应，促进碳纤维石墨微晶结构的形成和重排，从而获得大直径高模高强碳纤维。可以得到直径在6.0微米以上并同时具有强度3.5GPa以上、模量320GPa以上的碳纤维。
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公开(公告)号：CN103882560A
公开(公告)日：2014-06-25
申请号：CN201410137385.6
申请日：2014-04-07
Applicant: 北京化工大学
IPC: D01F9/32
Abstract: 一种用于碳纤维连续化生产的在线除湿去氧装置属于新型材料生产领域。包括由与碳化炉的入口连接的法兰、一组或一组以上的可调节对吹角度的气体吹扫管、气体吹扫管固定螺母、气体加热器和废气排放口组成。采用本发明的装置，对运行的不同大小丝束，通过调整氮气对吹角度，实现了碳化过程纤维的在线除湿去氧效果。在运行过程中由纤维带入炉膛的水和氧量降至原来的5%以下，与未安装所述装置相比，碳纤维的强度可提高7%以上。本装置利用法兰可以与现有碳化设备方便的进行连接，同时具有体积小、结构简单、易于制造，维护简便的特点。
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