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公开(公告)号：CN106046350A
公开(公告)日：2016-10-26
申请号：CN201610498191.8
申请日：2016-06-30
申请人： 山东凯盛新材料股份有限公司
CPC分类号： C08G65/46 , C08G65/4012 , C08G2650/40
摘要： 本发明涉及高分子材料的精制方法，具体涉及一种采用2‑羟基膦酸基乙酸对聚醚酮酮粗品进行精制的方法。所述精制方法是先将一定量聚醚酮酮粗品在含有二甲基亚砜的水溶液中回流搅拌；然后再加入2‑羟基膦酸基乙酸水溶液回流搅拌，降温后过滤；再用水回流洗涤，经过滤、烘干得到聚醚酮酮纯品。本发明利用二甲基亚砜水溶液对聚醚酮酮的溶胀特性，能够将紧密包裹催化剂杂质的聚醚酮酮分子链撑开，使杂质离子暴露并扩散至介质中，同时利用2‑羟基膦酸基乙酸高效的金属螯合能力，不断捕集金属离子，从而实现聚醚酮酮粗品中Al3+的有效去除。
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公开(公告)号：CN106008960A
公开(公告)日：2016-10-12
申请号：CN201610505424.2
申请日：2016-06-30
申请人： 山东凯盛新材料股份有限公司
CPC分类号： C08G65/46 , C08G65/4012 , C08G2650/40
摘要： 本发明涉及高分子材料的精制方法，具体涉及一种采用葡萄糖酸钠对聚醚酮酮粗品进行精制的方法。所述精制方法是先将一定量聚醚酮酮粗品在含有二甲基亚砜的水溶液中回流搅拌；然后再加入葡萄糖酸钠水溶液回流搅拌，降温后过滤；再用水回流洗涤，经过滤、烘干得到聚醚酮酮纯品。本发明利用二甲基亚砜水溶液对聚醚酮酮的溶胀特性，能够将紧密包裹催化剂杂质的聚醚酮酮分子链撑开，使杂质离子暴露并扩散至介质中，同时利用葡萄糖酸钠高效的金属螯合能力，不断捕集金属离子，从而实现聚醚酮酮粗品中Al3+的高效去除。
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公开(公告)号：CN106008958A
公开(公告)日：2016-10-12
申请号：CN201610498697.9
申请日：2016-06-30
申请人： 山东凯盛新材料股份有限公司
CPC分类号： C08G65/46 , C08G65/4012 , C08G2650/40
摘要： 本发明涉及高分子材料的精制工艺，具体涉及一种用2‑膦酸丁烷‑1,2,4‑三羧酸对聚醚酮酮粗品进行精制的工艺。所述精制工艺是先将一定量聚醚酮酮粗品在含有二苯砜的二氯甲烷溶液中回流搅拌；然后再加入2‑膦酸丁烷‑1,2,4‑三羧酸水溶液回流搅拌，降温后过滤；再用羟基乙酸与甲酸的混合水溶液回流洗涤，经过滤、烘干得到聚醚酮酮纯品。本发明通过在二氯甲烷中加入二苯砜，有效提升了二氯甲烷的溶胀能力，彻底将紧密包裹催化剂杂质的聚醚酮酮分子链撑开，使杂质离子扩散至有机相中，同时利用2‑膦酸丁烷‑1,2,4‑三羧酸高效的金属螯合能力，实现聚醚酮酮粗品中Al3+的高效去除。
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公开(公告)号：CN105906802A
公开(公告)日：2016-08-31
申请号：CN201610505256.7
申请日：2016-06-30
申请人： 山东凯盛新材料股份有限公司
IPC分类号： C08G65/46
CPC分类号： C08G65/46 , C08G2650/40
摘要： 本发明涉及高分子材料的精制工艺，具体涉及一种采用乙二胺四亚甲基膦酸对聚醚酮酮粗品进行精制的工艺。所述精制工艺是先将一定量聚醚酮酮粗品在含有二苯砜的二氯甲烷溶液中回流搅拌；然后再加入乙二胺四亚甲基膦酸水溶液回流搅拌，降温后过滤；再用水回流洗涤，经过滤、烘干得到聚醚酮酮纯品。本发明通过在二氯甲烷中加入二苯砜，有效提升了二氯甲烷的溶胀能力，彻底将紧密包裹催化剂杂质的聚醚酮酮分子链撑开，使杂质离子扩散至有机相中，同时利用乙二胺四亚甲基膦酸高效的金属螯合能力，不断从有机相中捕集金属离子，从而实现聚醚酮酮粗品中Al3+的高效去除。
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公开(公告)号：CN105885034A
公开(公告)日：2016-08-24
申请号：CN201610498551.4
申请日：2016-06-30
申请人： 山东凯盛新材料股份有限公司
IPC分类号： C08G65/46
CPC分类号： C08G65/46
摘要： 本发明涉及高分子材料的精制方法，具体涉及一种采用2,3?二羟基丁二酸对聚醚酮酮粗品进行精制的方法。所述精制方法是先将一定量聚醚酮酮粗品在含有二甲基亚砜的水溶液中回流搅拌；然后再加入2,3?二羟基丁二酸水溶液回流搅拌，降温后过滤；再用水回流洗涤，经过滤、烘干得到聚醚酮酮纯品。本发明利用二甲基亚砜水溶液对聚醚酮酮的溶胀特性，能够将紧密包裹催化剂杂质的聚醚酮酮分子链撑开，使杂质离子暴露并扩散至介质中，同时利用2,3?二羟基丁二酸高效的金属螯合能力，不断捕集金属离子，从而实现聚醚酮酮粗品中Al3+的高效去除。
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公开(公告)号：CN104402730B
公开(公告)日：2016-08-17
申请号：CN201410764743.6
申请日：2014-12-12
申请人： 山东凯盛新材料股份有限公司
IPC分类号： C07C205/57 , C07C201/12
CPC分类号： Y02P20/584
摘要： 本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种对硝基苯甲酰氯的制备方法及设备。对硝基苯甲酸与氯化亚砜在催化剂下进行回流反应，反应结束后经常压、减压蒸馏回收氯化亚砜，得到对硝基苯甲酰氯粗品；粗品通过高位槽进入一级薄膜蒸发器减压蒸馏残留的氯化亚砜，再经二级薄膜蒸发器在高真空条件下进行蒸馏提纯，得到对硝基苯甲酰氯。本发明精制过程采用两级薄膜蒸发器，由于传热面积大、效率高，能够有效去除反应液中残留氯化亚砜和催化剂，缩短蒸馏提纯时间，避免副反应发生产生杂质，具有简单易行，生产周期短，产品收率高、杂质含量低等特点；本发明的生产设备，操作方便、工作效率大幅提升。
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公开(公告)号：CN107973902B
公开(公告)日：2020-06-05
申请号：CN201711284919.8
申请日：2017-12-07
申请人： 山东凯盛新材料股份有限公司
IPC分类号： C08G61/12
摘要： 本发明属于高分子合成技术领域，具体涉及一种嵌段聚醚酮酮的制备方法。在两个预聚反应瓶中分别加入溶剂、路易斯酸和路易斯碱；然后分别加入等摩尔比的二苯醚和间/对苯二甲酰氯分别反应，生成流动性较好的预聚物A和预聚物B，然后将生成的预聚物A和预聚物B加入至聚合反应瓶中反应，经捣碎、洗涤、干燥制备出嵌段聚醚酮酮，本发明工艺简单，成本低，制备的聚醚酮酮具有较高的结晶度和较快的结晶速度。
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公开(公告)号：CN111004110A
公开(公告)日：2020-04-14
申请号：CN201911391717.2
申请日：2019-12-30
申请人： 山东凯盛新材料股份有限公司
摘要： 本发明属于有机合成技术领域，具体的涉及一种间苯二甲酰氯的生产工艺及装置。将间苯二甲酸与第一部分氯化亚砜和催化剂加入到反应釜中进行回流反应；将第二部分氯化亚砜以滴加的方式加入到反应釜中进行反应，得间苯二甲酰氯粗品；间苯二甲酰氯粗品进行后处理，得到间苯二甲酰氯。与传统氯化亚砜法相比，本发明采用氯化亚砜分两部分加入，第一部分随间苯二甲酸一同加入，剩余部分通过氯化亚砜滴加罐在重力作用下加入反应釜中。此方法可避免反应前期回流氯化亚砜量大，降低反应温度，抑制催化剂活性的情况的发生，从而缩短反应时间20％以上。
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公开(公告)号：CN109836573A
公开(公告)日：2019-06-04
申请号：CN201711228196.X
申请日：2017-11-29
申请人： 山东凯盛新材料股份有限公司
IPC分类号： C08G65/46
摘要： 本发明涉及聚醚酮酮粗品的精制工艺，具体涉及一种采用二羟乙基甘氨酸减少聚醚酮酮粗品中金属铝离子的方法。所述的方法，包括以下步骤：(1)将聚醚酮酮粗品与二苯砜的乙醇溶液混合，升温回流；(2)向上述体系中加入二羟乙基甘氨酸水溶液，继续升温回流，降温后过滤，得到聚醚酮酮初级品；(3)将聚醚酮酮初级品和去离子水放入容器中超声处理，将超声后的物料混合液用离心机过滤脱除水分，在130℃真空下干燥至恒重，得到纯化后的聚醚酮酮。本发明的聚醚酮酮在二苯砜的乙醇溶液中充分溶胀后，采用二羟乙基甘氨酸水溶液进行螯合，并结合高频率超声处理，将聚醚酮酮粗品中金属铝离子降低至30ppm以下，聚醚酮酮高温下稳定性明显提高。
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公开(公告)号：CN109836570A
公开(公告)日：2019-06-04
申请号：CN201711222230.2
申请日：2017-11-29
申请人： 山东凯盛新材料股份有限公司
IPC分类号： C08G65/46
摘要： 本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种聚芳醚酮粗品的精制方法。将聚芳醚酮粗品加入到有机溶剂中，升温加热；加入活性炭和纳米氧化铝粉进行保温；趁热过滤，滤液经滤膜过滤后，将滤液降温至析晶；用水常温下洗涤，经抽滤、烘干，得到聚芳醚酮纯品。本发明操作工艺简单、生产效率高，产品质量好，适于工业化生产。
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