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公开(公告)号：CN118479964A
公开(公告)日：2024-08-13
申请号：CN202410480722.5
申请日：2024-04-22
申请人： 先进能源科学与技术广东省实验室 , 中国科学院近代物理研究所
IPC分类号： C07C51/60 , C07C51/64 , C07C63/313
摘要： 本发明公开了1,2,4,5‑苯四(甲酰氯)的制备方法，将均苯四甲酸酐与五氯化磷加入至反应容器中，充分搅拌混合，得到固相反应混合物；将盛放有固相反应混合物的反应容器浸没于已加热至150‑180℃的反应环境中；静置，待固相反应混合物转变为液相反应混合物；搅拌液相反应混合物，维持反应温度为150‑180℃，待反应2‑12h后，降至室温，旋蒸得到粗产物；提纯粗产物，得到纯净的1,2,4,5‑苯四(甲酰氯)；其中，在投料时，所述均苯四甲酸酐与所述五氯化磷按质量比为(4.4～6)：(10～17)加入至反应容器中。本发明使用了双组分反应体系，反应物配比易控；避免了使用腐蚀性高、毒性高且用量较大的三氯氧磷溶剂，成本较低、绿色环保；产率高达90％以上。
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公开(公告)号：CN118005506B
公开(公告)日：2024-06-28
申请号：CN202410424274.7
申请日：2024-04-10
申请人： 安徽先材科技有限公司 , 安徽工业大学
摘要： 本发明涉及酰氯的制备领域，具体涉及一种均苯三甲酰氯的制备方法，通过采用负载型4‑(N,N‑二甲基)氨基吡啶作为催化剂，利用载体材料中丰富的多羟基结构，提高了催化剂4‑(N,N‑二甲基)氨基吡啶的负载量，此外，本发明基于4‑(N,N‑二甲基)氨基吡啶的催化活性与对位N原子上取代基的给电子能力成正比这一性质，利用催化剂载体优异的给电子性能，赋予催化剂优异的催化活性，提高了4‑(N,N‑二甲基)氨基吡啶的催化活性，降低了均苯三甲酰氯的制作成本；将上述固载催化剂应用于均苯三甲酰氯的制备过程中，能够克服现有技术中因为催化剂活性低、性质不稳定以及难以分离的技术缺陷而导致的均苯三甲酰氯的制备成本高、产品纯度低，以及后续的废物处理和环境污染问题。
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公开(公告)号：CN117756625B
公开(公告)日：2024-06-18
申请号：CN202311679165.1
申请日：2023-12-08
申请人： 达高工业技术研究院(广州)有限公司
IPC分类号： C07C51/60 , C07C51/367 , C07C65/21
摘要： 本发明公开了一种邻乙氧基苯甲酰氯的制备方法，涉及有机合成技术领域。以水杨酸和硫酸二乙酯为起始反应物料，原料价格低廉，且硫酸二乙酯相较于卤代烷烃作为乙基化试剂反应不需要额外的催化剂，其本身沸点较高，反应条件更易控制。反应过程中依次进行乙基化反应、酸解、萃取、酰氯化等步骤，合成工艺简便易行，反应条件温和，对生产设备要求低，同时合成方法的收率高；酰氯化反应不需要使用剧毒的光气来进行，同时也不需要使用价格昂贵的催化剂，且前一步得到的邻乙氧基苯甲酸无需进行二次预处理，整体反应周期短，具有很好的工业化应用前景。
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公开(公告)号：CN115073286B
公开(公告)日：2024-05-14
申请号：CN202210772317.1
申请日：2022-07-02
申请人： 山东国邦药业有限公司 , 国邦医药集团股份有限公司
摘要： 本发明属于有机化工技术领域，公开了一种利用含硝酰氯尾气生产乙酰氯和硝酸的方法,以氯化尾气中的硝酰氯为原料，与无水乙酸反应，生成乙酰氯与硝酸的混合液，混合液经过控制温度精馏得到乙酰氯与硝酸产品。本发明实现了硝基苯氯代反应产生的氯化尾气中硝酰氯气体的吸收处理，并制备得到乙酰氯和硝酸产品。
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公开(公告)号：CN117865800B
公开(公告)日：2024-05-10
申请号：CN202410285705.6
申请日：2024-03-13
申请人： 中蓝晨光化工研究设计院有限公司 , 德州实华化工有限公司 , 四川晨光工程设计院有限公司
IPC分类号： C07C51/60 , C07C51/64 , C07C63/30 , B01J31/02 , B01J31/40 , B01J19/18 , B01J19/00 , B01D3/00 , B01D3/32
摘要： 本发明公开一种便于分离催化剂的对苯二甲酰氯的制备工艺、系统及控制系统，属于特种纤维生产中单体制备及纯化技术领域。一方面提供相适应的制备工艺，包括配料、酰氯化反应、预分离、精馏和尾气处理；另一方面提供相配合的制备系统和控制系统；最终，不仅保证所得的产品对苯二甲酰氯的高纯度（99.96%以上）和高产率（99%以上），而且保证制备生产线的稳定性、有序性和可控性，其中，自动化控制程度高，涉及的工序操作可由控制系统独立完成，有效降人工劳动，同时，能保证制备生产线的安全性、低成本性、稳定性、有序性、可控性和可追溯性，满足工业化大生产要求。
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公开(公告)号：CN115124854B
公开(公告)日：2024-04-26
申请号：CN202210818280.1
申请日：2022-07-12
申请人： 鞍山市五色石新材料科技有限公司
IPC分类号： C09B3/18 , C07C227/22 , C07C229/68 , C07C245/12 , C07C245/20 , C07C51/60 , C07C51/377 , C07C63/46 , C07C67/08 , C07C69/76
摘要： 本发明公开了一种C.I.溶剂绿5及其系列衍生物和中间体的生产方法，属于有机染料技术领域，包括以下步骤：苝四甲酰二亚胺在强碱条件下与次氯酸盐发生霍夫曼降解反应生成二氨基苝二酸的混合物，然后将二氨基苝二酸混合物进行重氮化后，进行脱氮取代反应得到C.I溶剂绿5的重要中间体3，9‑苝二甲酸和3，10‑苝二甲酸的混合物和其它一系列衍生物的混合物；将此中间体与异丁醇在催化剂的存在下通过酯化反应，最终得到C.I.溶剂绿5或者其它基团取代的衍生物；此合成工艺避免了传统工艺中硫酸的大量使用，降低废水的处理难度；避免了生产过程中高温高压的反应过程；合成的收率高；可以通过改变反应物得到一系列衍生物，表现出不同的色光。
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公开(公告)号：CN114014757B
公开(公告)日：2024-04-26
申请号：CN202111453215.5
申请日：2021-12-01
申请人： 上海瑞合达医药科技有限公司
摘要： 本发明公开了一种巴豆酸叔丁酯的合成方法，在有机溶剂中，以巴豆酸为原料，与氯化亚砜反应生成巴豆酰氯，巴豆酰氯与叔丁醇反应制得巴豆酸叔丁酯。反应结束后加水萃取并取有机相，有机相浓缩后蒸馏即可得到高品质的巴豆酸叔丁酯。本发明的合成方法操作步骤简单，反应条件温和，成本较低，环境污染较小，符合绿色化学的要求，得到的目标产物产率极高，具有更强的经济实用性和灵活性，适合工业化生产巴豆酸叔丁酯。
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公开(公告)号：CN117865800A
公开(公告)日：2024-04-12
申请号：CN202410285705.6
申请日：2024-03-13
申请人： 中蓝晨光化工研究设计院有限公司 , 德州实华化工有限公司 , 四川晨光工程设计院有限公司
IPC分类号： C07C51/60 , C07C51/64 , C07C63/30 , B01J31/02 , B01J31/40 , B01J19/18 , B01J19/00 , B01D3/00 , B01D3/32
摘要： 本发明公开一种便于分离催化剂的对苯二甲酰氯的制备工艺、系统及控制系统，属于特种纤维生产中单体制备及纯化技术领域。一方面提供相适应的制备工艺，包括配料、酰氯化反应、预分离、精馏和尾气处理；另一方面提供相配合的制备系统和控制系统；最终，不仅保证所得的产品对苯二甲酰氯的高纯度（99.96%以上）和高产率（99%以上），而且保证制备生产线的稳定性、有序性和可控性，其中，自动化控制程度高，涉及的工序操作可由控制系统独立完成，有效降人工劳动，同时，能保证制备生产线的安全性、低成本性、稳定性、有序性、可控性和可追溯性，满足工业化大生产要求。
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公开(公告)号：CN117865799A
公开(公告)日：2024-04-12
申请号：CN202311783817.6
申请日：2023-12-22
申请人： 湖南化工研究院有限公司
摘要： 本发明公开了一种氯乙酰氯的连续化合成方法及系统，该方法包括在两级反应塔中均装填固载路易斯酸的球状分子筛MCM‑22催化剂，在该催化剂作用下，将氯乙酸与光气进行连续酰化反应，酰化液在赶光塔中经氮气赶光后得到氯乙酰氯产品，氯乙酸转化率≥99.8%，含量≥99%，收率≥97%，二氯乙酰氯的含量≤0.3%。系统包括一级反应塔、二级反应塔、赶光塔、熔融釜和气液分离器。本发明的连续化合成方法具有催化剂活性好、反应转化率高、光气消耗低、催化剂可重复使用等优点，有效节约了生产成本，反应体系持液量小，反应风险低，副产物少，操作方法简单，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN117776973A
公开(公告)日：2024-03-29
申请号：CN202311220037.0
申请日：2023-09-20
申请人： 山东特珐曼药业有限公司 , 山东福长药业有限公司
IPC分类号： C07C253/30 , C07C67/10 , C07C67/11 , C07C65/21 , C07C51/09 , C07C65/03 , C07C51/60 , C07C231/02 , C07C235/46 , C07C253/20 , C07C255/54 , C07C255/56
摘要： 本发明公开了一种4‑甲酰基‑3‑甲氧基苯甲腈的制备方法。所述方法以式I所示的化合物为原料按照如下反应路线经由五步反应制得4‑甲酰基‑3‑甲氧基苯甲腈。该方法具有条件温和、收率高、成本低廉、环保绿色、适于工业化生产等优点。#imgabs0#
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