聚醚酮酮干式粉碎系统及粉碎工艺

    公开(公告)号:CN111013787A

    公开(公告)日:2020-04-17

    申请号:CN201911395415.2

    申请日:2019-12-30

    IPC分类号: B02C19/00 B02C21/00 C08G61/12

    摘要: 本发明涉及聚醚酮酮生产技术领域,具体涉及一种聚醚酮酮干式粉碎系统。所述的聚醚酮酮干式粉碎系统,包括依次相连的反应釜、双螺杆挤出机、回收釜和离心机;所述双螺杆挤出机的出料管上设置有多个二氯甲烷出气口;所述的聚醚酮酮干式粉碎工艺,采用双螺杆挤出机代替乳化机,粉碎时不通入水相,在使用双螺杆挤出机粉碎的过程中对双螺杆挤出机进行加热,对聚醚酮酮进行粉碎并回收二氯甲烷。本发明的聚醚酮酮干式粉碎系统,解决了湿式粉碎过程中粉碎慢、二氯甲烷回收不彻底的问题,实现了干式粉碎,提高了粉碎速度,二氯甲烷回收彻底。

    2-丙氧基氯乙烷的合成工艺

    公开(公告)号:CN105348052B

    公开(公告)日:2018-06-19

    申请号:CN201510933112.7

    申请日:2015-12-14

    IPC分类号: C07C43/12 C07C41/22

    摘要: 本发明属于有机合成技术领域,具体涉及2‑丙氧基氯乙烷的合成工艺。本发明在多种催化剂协同作用下,以乙二醇单正丙醚和氯化亚砜为主要原料,通过滴加氯化亚砜控制反应温度,后经升温、保温得到粗品,降温后直接加入固体碱分解过量氯化亚砜并中和,最后经过滤得到2‑丙氧基氯乙烷。与现有工艺相比,本发明所述催化剂廉价易得,催化效率更高,工艺过程简便,安全可靠,产品收率高,质量稳定,产品含量达99.2%以上,收率大于98.6%,生产成本更低,尤其适合工业化生产。

    含2-氯乙基丙基醚废水的处理方法

    公开(公告)号:CN105417786B

    公开(公告)日:2018-03-16

    申请号:CN201510933114.6

    申请日:2015-12-14

    IPC分类号: C02F9/04 C02F103/36

    摘要: 本发明属于废水处理技术领域,具体涉及一种含2‑氯乙基丙基醚废水的处理方法。本发明主要针对氯化亚砜法制备2‑氯乙基丙基醚过程中水解产生的强酸性废水,结合零价铁法、Fenton试剂与UV/H2O2三种系统的优势,先加入铁粉反应至彻底溶解,调整pH值,在LED紫外灯作用下滴加H2O2溶液,经搅拌、中和、絮凝、沉淀、分离,最终达到降解水中有机物,去除废水异味和色度的目的。与现有工艺相比,本发明效率更高,处理效果显著,处理后的2‑氯乙基丙基醚废水CODCr去除率达99%以上,颜色由深黄色变为无色透明,无异味残留,完全达到排放标准,经济和社会效益显著。

    O-3-氯-2-丙烯基羟胺的合成工艺

    公开(公告)号:CN105348139B

    公开(公告)日:2017-11-24

    申请号:CN201510932977.1

    申请日:2015-12-14

    IPC分类号: C07C239/20

    摘要: 本发明属于有机合成技术领域,具体涉及一种O‑3‑氯‑2‑丙烯基羟胺的合成工艺。所述工艺步骤如下:(1)向反应器中依次加入邻苯二甲酸和氯化亚砜,升温反应,蒸馏除去过量的氯化亚砜,得邻苯二甲酰氯;(2)将盐酸羟胺溶于二氯甲烷,滴加邻苯二甲酰氯,滴加完毕,继续搅拌反应,反应完毕,蒸馏除去二氯甲烷,得N‑羟基邻苯二甲酰亚胺;(3)将N‑羟基邻苯二甲酰亚胺溶于氢氧化钠水溶液中,滴加反式1,3‑二氯丙烯反应,反应完毕,过滤得2‑(3‑氯烯丙氧基)异氮茚‑1,3‑二酮;(4)将2‑(3‑氯烯丙氧基)异氮茚‑1,3‑二酮加入盐酸溶液中水解,过滤,收集有机相,即得产品。本发明原料便宜易得,反应条件温和,收率高。

    用2,3‑二羟基丁二酸对聚醚酮酮粗品进行精制的工艺

    公开(公告)号:CN106117544A

    公开(公告)日:2016-11-16

    申请号:CN201610498025.8

    申请日:2016-06-30

    IPC分类号: C08G65/46 C08G65/40

    摘要: 本发明涉及高分子材料的精制工艺,具体涉及一种用2,3‑二羟基丁二酸对聚醚酮酮粗品进行精制的工艺。所述精制工艺是先将一定量聚醚酮酮粗品在含有二苯砜的二氯甲烷溶液中回流搅拌;然后再加入2,3‑二羟基丁二酸水溶液回流搅拌,降温后过滤;再用羟基乙酸与甲酸的混合水溶液回流洗涤,经过滤、烘干得到聚醚酮酮纯品。本发明通过在二氯甲烷中加入二苯砜,有效提升了二氯甲烷的溶胀能力,彻底将紧密包裹催化剂杂质的聚醚酮酮分子链撑开,使杂质离子扩散至有机相中,同时利用2,3‑二羟基丁二酸高效的金属螯合能力,不断从有机相中捕集金属离子,从而实现聚醚酮酮粗品中Al3+的高效去除。

    固体(氯亚甲基)二甲基氯化铵的制备工艺

    公开(公告)号:CN103058883A

    公开(公告)日:2013-04-24

    申请号:CN201310019494.3

    申请日:2013-01-18

    IPC分类号: C07C251/30 C07C249/02

    CPC分类号: C07C249/02 C07C251/30

    摘要: 本发明属于化工产品制备技术领域,涉及一种固体(氯亚甲基)二甲基氯化铵的制备工艺。该工艺是先将原料苯酐与氯化亚砜进行酰氯化反应得到邻苯二甲酰氯,邻苯二甲酰氯再与N,N-二甲基甲酰胺反应得到(氯亚甲基)二甲基氯化铵与苯酐,生成的苯酐溶解于过量的N,N-二甲基甲酰胺中,经固液分离得到固体(氯亚甲基)二甲基氯化铵。本发明中通过第一步反应先将二氧化硫放出,从而不需要在高真空条件下强行脱除二氧化硫,使得反应条件温和,易于实施。本发明既避免了“一锅法”产生的二氧化硫对环境的污染,也避免了高真空强行脱除二氧化硫方法的真空度高、操作不稳、出料难的问题,本发明具有操作安全、方便,易于实施的特点。

    高效液相色谱法检测芳香族酰氯类产品的方法

    公开(公告)号:CN102692463A

    公开(公告)日:2012-09-26

    申请号:CN201210194298.5

    申请日:2012-06-13

    IPC分类号: G01N30/02

    摘要: 本发明涉及一种高效液相色谱法检测芳香族酰氯类产品的方法,属于化学检测方法领域,其特征在于用高效液相色谱对芳香族酰氯类产品进行检测,主要步骤如下:在干燥惰性气体保护下对芳香族酰氯类产品进行取样和制样;将待测芳香族类样品在干燥惰性气体保护下取0.1-2g,进行酯化10-60分钟;在选定色谱条件下,仪器基线稳定后,取试样溶液经0.45μl有机滤膜过滤后进样测定,面积归一化法定量,计算各组分含量。本发明是一种简单、快速、准确的芳香族酰氯类产品的检测方法,对指导生产具有重要的工业价值和学术意义。

    采用酒石酸钠去除聚醚酮酮粗品中金属铝离子的工艺

    公开(公告)号:CN109836572A

    公开(公告)日:2019-06-04

    申请号:CN201711226929.6

    申请日:2017-11-29

    IPC分类号: C08G65/46

    摘要: 本发明涉及聚醚酮酮粗品的精制工艺,具体涉及一种采用酒石酸钠去除聚醚酮酮粗品中金属铝离子的工艺。所述的工艺包括以下步骤:(1)将聚醚酮酮粗品与二甲基亚砜、二苯砜的水溶液混合,升温回流;(2)向上述体系中加入酒石酸钠的水溶液,继续加热回流,降温后过滤,得到聚醚酮酮初级品;(3)将聚醚酮酮初级品和去离子水放入容器中超声处理,将超声后的物料混合液用离心机过滤脱除水分,在130℃真空下干燥至恒重,得到纯化后的聚醚酮酮。本发明的聚醚酮酮在二甲基亚砜、二苯砜的水溶液中充分溶胀,酒石酸钠能够与聚醚酮酮中所含Al3+形成稳定络合物,结合高频率超声处理,将聚醚酮酮粗品中Al3+降低至30ppm以下。

    采用氨基三甲叉膦酸去除聚醚酮酮粗品中金属铝离子的方法

    公开(公告)号:CN109836571A

    公开(公告)日:2019-06-04

    申请号:CN201711225217.2

    申请日:2017-11-29

    IPC分类号: C08G65/46

    摘要: 本发明涉及聚醚酮酮粗品的精制工艺,具体涉及一种采用氨基三甲叉膦酸去除聚醚酮酮粗品中金属铝离子的方法。所述的方法为:(1)将聚醚酮酮粗品与二苯砜的二氯甲烷溶液混合,升温回流;(2)加入氨基三甲叉膦酸水溶液,继续加热回流,降温后过滤,得到聚醚酮酮初级品;(3)将聚醚酮酮初级品和去离子水放入容器中超声处理,然后用离心机过滤脱除水分,在130℃真空下干燥至恒重,得到纯化后的聚醚酮酮。本发明的聚醚酮酮在二苯砜的二氯甲烷溶液中充分溶胀,氨基三甲叉膦酸能够与聚醚酮酮中所含Al3+形成稳定络合物,并结合高频率超声处理,将聚醚酮酮粗品中金属铝离子降低至30ppm以下,聚醚酮酮高温下稳定性明显提高。