公开(公告)号：CN113979955B

公开(公告)日：2024-05-14

申请号：CN202111339095.6

申请日：2021-11-12

申请人： 河南农业大学

发明人： 来苗 ,  武志勇 ,  赵铭钦 ,  苏芳瑶 ,  任一鹤 ,  赵明章 ,  朱冰晗

IPC分类号： C07D241/12 ,  C07D241/18 ,  C07D241/16 ,  C07D213/30 ,  C07D213/61 ,  C07D213/64 ,  C07D307/42 ,  C07D333/16 ,  C07D217/16

摘要： 本发明公开了一种杂环酯类化合物的制备方法，包括下列步骤：将羟甲基取代杂环化合物、苯甲酰腈衍生物加入有机溶剂中进行搅拌反应24h，然后冷却至室温，得到反应液；将所得反应液进行浓缩，分离纯化，即得。本发明实现了在无金属和无氧化剂条件下制备杂环酯类化合物的简便有效方法，以经济易得的羟甲基取代杂环化合物和苯甲酰腈衍生物为原料，直接在溶剂中搅拌发生C‑C键断裂，经过酰化反应生成相应的杂环酯类化合物，该类化合物可用于香料、药物和有机合成等领域。本发明合成体系适用范围较广，兼容烷基、烷氧基、各种卤素原子等官能团，不需要惰性气体保护条件，反应条件温和，底物范围较广，具有较高的产率。

公开(公告)号：CN117820286A

公开(公告)日：2024-04-05

申请号：CN202311473684.2

申请日：2023-11-07

申请人： 河南农业大学

发明人： 邵志晖 ,  崔冰 ,  赵铭钦 ,  张晓雨 ,  丁佳桥

IPC分类号： C07D333/38 ,  C07D333/40 ,  C07F13/00 ,  B01J31/24

摘要： 本发明属于合成化学领域，具体涉及一种Pincer锰催化剂在催化噻吩羧酸类衍生物合成中的应用。所述Pincer锰催化剂可用于催化噻吩羧酸类衍生物的合成；所述Pincer锰催化剂为PNP(iPr)‑Mn(CO)2Br，PNP(Cy)‑Mn(CO)2Br，PNP(Ph)‑Mn(CO)2Br或PNP(tBu)‑Mn(CO)2Br。所述噻吩羧酸类衍生物的制备方法包括以下步骤：以噻吩羧酸醇或噻吩羧酸醛为反应原料，加入碱，Pincer锰催化剂，有机溶剂，进行反应，得到噻吩羧酸类衍生物。本发明以Pincer锰催化剂催化噻吩羧酸类衍生物的合成，所述催化剂具有底物适用性广和反应效率高等优点；采用Pincer锰催化剂催化噻吩羧酸类衍生物的合成具有成本低，生物兼容性好，原料来源广泛及原子经济性好等优点。

公开(公告)号：CN116574562A

公开(公告)日：2023-08-11

申请号：CN202310645070.1

申请日：2023-06-01

申请人： 河南农业大学

发明人： 武志勇 ,  来苗 ,  陈聪 ,  罗宜烨 ,  平家宁 ,  牛非凡 ,  赵铭钦 ,  潘宁 ,  王晴

IPC分类号： C11B9/02 ,  A24D1/00 ,  A24D1/20

摘要： 本发明公开了一种香露兜精油的提取方法及在加热不燃烧卷烟中的应用；涉及精油技术领域，包括以下步骤:（1）得到香露兜叶粉碎料；（2）得到香露兜叶浆液；（3）得到处理浆液；（4）对上述制备得到的处理浆液进行旋转蒸发干燥，然后进行粉碎，过筛，得到处理粉料；（5）对上述制备得到的处理粉料进行超临界二氧化碳萃取处理，得到香露兜精油；本发明提供的一种香露兜精油的提取方法，能够得到更加高效率的提取得到香露兜精油，并且，对于香露兜的活性成分的损失具有明显的降低作用，能够更高程度的保留提取的香露兜精油的活性成分，从而，将其应用于不燃烧卷烟中后，能够更好的改善不燃烧卷烟的感官评价。

公开(公告)号：CN116548657A

公开(公告)日：2023-08-08

申请号：CN202310654185.7

申请日：2023-06-05

申请人： 河南农业大学

发明人： 武志勇 ,  陈聪 ,  平家宁 ,  刘昱彤 ,  李素轩 ,  来苗 ,  赵铭钦 ,  王晴 ,  潘宁 ,  罗宜烨 ,  王远卓

IPC分类号： A24D3/04 ,  A24B15/26 ,  A24B15/30

摘要： 本发明公开一种香露兜水提物的制备工艺及其在香烟爆珠中的应用，包括：将新鲜的香露兜叶加入至蒸馏水中清洗，晾干后切丝得到香露兜叶丝，然后将香露兜叶丝挤压形成榨汁和榨渣；将榨渣放入蒸馏水中搅拌形成浆料，然后湿法研磨处理20‑30min，过滤得到第一溶出液和第一滤渣；将乙醇钠加入至乙醇中搅拌均匀形成溶解液，然后将滤渣加入至蒸馏水中搅拌均匀形成浆料，并将溶解液加入至浆料中均速搅拌形成混合液，过滤得到第二滤液和第二滤渣；将第二滤渣反复洗涤2‑5次，并收集洗涤后的滤液，得到洗涤液，然后，将榨汁、第一溶出液、第二滤液和洗涤液混合，并过滤后减压蒸馏至原溶液体积的20‑30%，得到香露兜水提物。

公开(公告)号：CN115093387B

公开(公告)日：2023-08-08

申请号：CN202210775574.0

申请日：2022-07-01

申请人： 河南农业大学

发明人： 武志勇 ,  王龙飞 ,  来苗 ,  赵铭钦 ,  路晓崇 ,  王远卓

IPC分类号： C07D311/12 ,  C09K11/06 ,  A24D1/00

摘要： 本发明涉及有机化学技术领域，具体涉及一种香豆素‑3‑硫胺类化合物及其合成方法与应用，该方法以二硫化四甲基秋兰姆和香豆素‑3‑羧酸为原料，在催化条件下即可发生该反应生成目标产物香豆素‑3‑硫胺类化合物。所述化合物具有较好的热稳定性及良好的应用价值，通过对合成所述化合物的方法学研究，本发明提供了一种步骤简洁、反应高效的制备香豆素‑3‑硫胺类化合物的方法。

公开(公告)号：CN116411037A

公开(公告)日：2023-07-11

申请号：CN202310514692.0

申请日：2023-05-09

申请人： 河南农业大学

发明人： 武志勇 ,  来苗 ,  张希 ,  赵铭钦 ,  胡静宜 ,  赵千芮 ,  周猛

IPC分类号： C12P17/12

摘要： 本发明属于有机合成技术领域，具体公开了一种脂肪酶催化合成氮杂环酯类化合物的制备方法，包括以下步骤：将含氮杂环醇类化合物、乙烯酯类化合物、脂肪酶和分子筛加入有机溶剂中进行反应，得到反应液；将所得反应液进行分离纯化，即得。本发明实现了在无需搅拌、无金属、无配体的空气条件下反应10分钟‑2h即可制备氮杂环酯类化合物，以经济易得的氮杂环醇类化合物和乙烯酯类化合物为原料，在酶的作用下，于有机溶剂中发生酯交换反应生成相应的氮杂环酯类化合物，产物氮杂环酯类化合物具有较高的应用价值，可用于香料、食品、医药、日用化工等领域。

公开(公告)号：CN113480460B

公开(公告)日：2023-04-07

申请号：CN202110496676.4

申请日：2021-05-07

申请人： 河南农业大学

发明人： 来苗 ,  武志勇 ,  赵铭钦 ,  郝帅

IPC分类号： C07C333/14 ,  C07D277/26

摘要： 本发明提供一种β‑羟基取代烷基二硫代氨基甲酸酯的制备方法，属于机合成技术领域。该制备方法包括以下步骤：（1）将碱催化剂、苯乙烯衍生物和二硫化秋兰姆加入有机溶剂中进行反应，然后冷却至室温，得到反应液；（2）将步骤（1）所得到的反应液进行浓缩，分离纯化，即得。本发明采用一锅煮的方法，以碱为催化剂，以经济易得的苯乙烯衍生物和二硫化秋兰姆为原料，在空气中直接发生偶联反应生成相应的β‑羟基取代二硫代氨基甲酸酯类化合物，该产物可作为抗菌剂、抗癌剂、硫化促进剂等。本发明合成体系适用范围较广，兼容卤代、烷基和烷氧基等官能团，工艺简单，操作方便，反应条件温和，底物范围较广，具有较高的产率，适合推广应用。

公开(公告)号：CN115894095A

公开(公告)日：2023-04-04

申请号：CN202211318791.3

申请日：2022-10-26

申请人： 河南农业大学

发明人： 张明月 ,  付宏喆 ,  殷全玉 ,  田斌强 ,  张子怡 ,  赵铭钦 ,  赵旭 ,  马胜涛 ,  杨欣玲 ,  贾国涛 ,  陈泽少

IPC分类号： C05F11/00 ,  C05G3/00 ,  C05G3/80 ,  C05D9/00 ,  B01D11/02 ,  G01N5/00

摘要： 本发明提供一种有机催化剂改良近临界水提取烟叶生物质制备有机肥的方法，包括：S1、取料；称取烟叶样品和蒸馏水，烟叶样品与蒸馏水的质量比为1:50‑10:50；称取有机催化剂，有机催化剂为HCOONa、CH3COONa、HCOOK、CH3COOK、(CH3COO)2Zn和(CH3COO)2Ni中的一种，有机催化剂的用量为烟叶样品的2％‑16％；S2、投料；将装有S1中称取物的内衬投入反应釜内，封闭反应釜；S3、反应；设置程序升温，使反应温度为140℃‑280℃，温度达标后，设置保温时间为0min‑90min；S4、离心；反应结束，却至室温，取出内衬，离心；S5、制备有机肥。本发明通过引入特定的有机催化剂，提高烟叶转化率和生物质产率，进一步完善近临界水技术在烟叶提取领域的不足；所得液体提取物可直接用于制备有机肥，固体残渣可用做制备炭基肥。

公开(公告)号：CN113087673B

公开(公告)日：2023-02-28

申请号：CN202110370942.9

申请日：2021-04-07

申请人： 河南农业大学

发明人： 来苗 ,  赵铭钦 ,  武志勇 ,  苏芳瑶 ,  宋明洲 ,  胡欣

IPC分类号： C07D241/12 ,  C07D405/06 ,  C07D215/06 ,  C07D213/16 ,  C07D215/20

摘要： 本发明属于有机合成技术领域，具体公开了一种烷基/烯基取代含氮杂环化合物的制备方法，包括下列步骤：（1）将2‑甲基含氮杂环化合物、伯醇、碱和添加剂加入有机溶剂中搅拌反应24h，然后冷却至室温；（2）将步骤（1）所得反应液进行浓缩，分离纯化，即得。本发明实现了在无金属和和无配体条件下制备烷基/烯基取代含氮杂环化合物的简便有效方法，以经济易得的2‑甲基含氮杂环化合物和伯醇为原料，在碱和添加剂的协同促进下，发生甲基烷基化和烯基化反应生成相应的烷基/烯基取代含氮杂环化合物，产物具有较高的应用价值，可用于香料、药物、材料和有机合成等领域。本发明适用范围广，工艺简单，绿色简洁，具有较高的产率，适合推广应用。

公开(公告)号：CN115093355A

公开(公告)日：2022-09-23

申请号：CN202210762608.2

申请日：2022-06-29

申请人： 河南农业大学

发明人： 来苗 ,  赵铭钦 ,  胡静宜 ,  姬小明 ,  武志勇

IPC分类号： C07D207/34 ,  C07D207/337 ,  C07D401/04 ,  C07D209/42

摘要： 本发明涉及一种吡咯酯类化合物的制备方法，属于有机合成技术领域。本发明的吡咯酯类化合物的制备方法，包括下列步骤：将式A、式B或式C所示的化合物与醇类化合物在催化剂的作用下进行酯交换反应；所述醇类化合物具有式D或式E所示的结构；所述催化剂选自叔丁醇钠、叔丁醇钾、碳酸铯、六甲基二硅基氨基钾中的一种或任意组合。本发明的吡咯酯类化合物的制备方法，将吡咯甲酯或乙酯类化合物与醇类化合物进行酯交换反应，得到吡咯酯类化合物。本发明的吡咯酯类化合物的制备方法不需要惰性气体保护，可避免使用复杂催化剂，操作方便，简洁绿色高效，适合推广应用，并且制备的吡咯酯类化合物具有较高的收率。