公开(公告)号：CN110386878A

公开(公告)日：2019-10-29

申请号：CN201810361248.9

申请日：2018-04-20

申请人： 扬子江药业集团有限公司

发明人： 李博 ,  徐浩宇 ,  蔡伟 ,  顾国庆 ,  韩林 ,  李飞飞 ,  陈小青 ,  陈亮

IPC分类号： C07C213/08 ,  C07C219/06 ,  C07C303/32 ,  C07C309/35

摘要： 本发明公开了一种萘二磺酸乙乳胆铵的工业化制备方法，包括如下步骤：将乳酸依次与乙酸酐、氯甲酸酯、N,N-二甲基乙醇胺反应，制得乙酰乳酰胆碱，加酸成盐后分离，并与1,5-萘二磺酸二甲酯反应制得萘二磺酸乙乳胆铵。本发明的优点在于：采用“混合酸酐策略”制备乙酰乳酰胆碱，可避免挥发性强腐蚀试剂的使用；中间体的制备可用水做溶剂，可避免或减少有机溶剂的用量；可采用“一锅法”制备中间体，减少单元操作；成品制备后处理过程中可加入溶剂直接析晶，提高产品纯度；反应规模可放大至十公斤以上。

公开(公告)号：CN109748830A

公开(公告)日：2019-05-14

申请号：CN201910020160.5

申请日：2019-01-09

申请人： 江苏吉华化工有限公司

发明人： 易聪 ,  屠国锋 ,  黄井华

IPC分类号： C07C303/44 ,  C07C309/35 ,  C01D5/06

摘要： 本发明公开了一种用于H酸母液的处理溶液及处理方法，所述处理溶液按照质量份数，包括以下组分：萃取剂：200～300份；氢氧化钠溶液：30～80份。该方法可使得干品中硫酸钠含量低，可以作为副产品创造利润，该母液处理方法具有处理成本低，环保等特点。

公开(公告)号：CN108822006A

公开(公告)日：2018-11-16

申请号：CN201810550973.0

申请日：2018-05-31

申请人： 山西豪仑科化工有限公司

发明人： 周岩 ,  薛靛民 ,  李斌革

IPC分类号： C07C309/35 ,  C07C303/06

摘要： 本发明公开了一种萘磺化连续反应工艺，包括以下依次进行的步骤：将硫酸和精萘送入一级磺化反应釜，使得一次硫酸进料与精萘进料摩尔比为1:1-1.1，反应40-50min；在二级磺化反应釜中送入二次硫酸进料，二次硫酸进料与一次硫酸进料的摩尔比为1:1.9-2.1，混合反应40-50min；在三级磺化反应釜中送入三次硫酸进料，三次硫酸进料与一次硫酸进料的摩尔比为1:5-6，混合反应40-50min；上述物料进入四级磺化反应釜和五级磺化反应釜中各反应60~80min；整个磺化工艺艺采用连续全封闭生产，对环境友好。硫酸分反应釜多次加入连续磺化法，使得产品产量质量稳定，克服了间歇工艺带来的缺点，安全性高，成本低。

公开(公告)号：CN108707094A

公开(公告)日：2018-10-26

申请号：CN201810679358.X

申请日：2018-06-27

申请人： 浙江龙盛化工研究有限公司

发明人： 何旭斌 ,  陈玉丽 ,  徐伟 ,  朱敬鑫 ,  吴建伟

IPC分类号： C07C303/06 ,  C07C303/44 ,  C07C309/35

摘要： 一种2,6‑萘二磺酸的合成及提纯精制的方法，包括以下步骤：1)磺化、溶析：将精萘与浓硫酸加热进行磺化反应，生成2,6‑萘二磺酸和2,7‑萘二磺酸，加水溶析、过滤，得到2,6‑萘二磺酸滤饼和2,7‑萘二磺酸母液；2)洗涤：以质量分数为8‑20％％的氨水或15‑28％％的硫酸铵水溶液作为洗涤试剂，对2,6‑萘二磺酸滤饼进行洗涤，得到1级2,6‑萘二磺酸滤饼和1级精制滤液，对2,6‑萘二磺酸滤饼如此循环洗涤2～4次，得到纯度大于99％的2,6‑萘二磺酸产品；3)洗涤液套用：1级精制滤液返回套用于步骤1)的溶析工序和/或步骤2)的洗涤工序，其余精制滤液返回套用于步骤2)的洗涤工序。本发明实现了分离精制提纯获取高品质2,6‑萘二磺酸、提高2,7‑萘二磺酸的收率和降低废水排放的目的。

公开(公告)号：CN108238990A

公开(公告)日：2018-07-03

申请号：CN201711239136.8

申请日：2017-11-30

申请人： 成都梅森维尔科技有限公司

发明人： 彭响亮

IPC分类号： C07C303/32 ,  C07C309/35

CPC分类号： C07C303/32 ,  C07C1/26 ,  C07C303/06 ,  C07C309/35 ,  C07C15/24

摘要： 渗透剂苄基萘磺酸钠的生产装置，主要包括：储罐(F101)、储罐(F102)、原料泵(J101)、原料泵(J102)、反应釜(D101)、尾气吸收塔(E101)、输送泵(J103)、输送泵(J105)、反应釜(D102)、中和泵(J104)、反应釜(D103)、分离罐(L101)、干燥箱(L102)、输送带(V101)，其中，所述的储罐(F101)用于储存氯化苄，储罐(F102)用于储存硫酸，生产装置各个组成部分之间的连接关系为：原料泵(J101)分别与储罐(F101)、反应釜(D101)相连接，原料泵(J102)分别与储罐(F102)、反应釜(D101)相连接，反应釜(D101)分别与原料泵(J101)、原料泵(J102)、输送泵(J103)、尾气吸收塔(E101)相连接，其中，原料泵(J102)进水口直径180-190mm。

公开(公告)号：CN106117481B

公开(公告)日：2018-06-08

申请号：CN201610467983.9

申请日：2016-06-24

申请人： 山东省莱芜市汶河化工有限公司

发明人： 亓建设 ,  李坤笃 ,  李宏石 ,  张修利 ,  孙燕杰 ,  张留军 ,  时军祥 ,  张务云 ,  杨秀云 ,  张仲禄 ,  吴修平

IPC分类号： C08G16/02 ,  C04B24/22 ,  C07C303/06 ,  C07C309/35 ,  C04B103/30

摘要： 本发明提供一种溶剂法集中磺化分餐式缩合生产萘系减水剂的生产方法，包括投料、磺化、脱水、水解、缩合、中和等步骤，采用低配酸量磺化，不产生二磺酸或者多磺酸，提高了β～萘磺酸的选择性，提高了减水剂的质量，减少了废渣排放；磺化时使用溶剂，以出水量作为反应终点目标值，每次脱水使用溶剂量逐次减少，最大限度减少溶剂使用量，从而减少热量损失；采用大体积反应釜集中磺化，充分利用了反应放热，保持反应釜温度，减少了蒸汽使用量；减少了废气排放；缩合反应不带压，安全性高。

公开(公告)号：CN107739320A

公开(公告)日：2018-02-27

申请号：CN201710735986.0

申请日：2017-08-24

申请人： 南通双狮化工有限公司

发明人： 朱宏伟 ,  孙桂龙 ,  陈莉莉

IPC分类号： C07C303/22 ,  C07C303/32 ,  C07C303/44 ,  C07C309/35

CPC分类号： C07C303/06 ,  C07C303/22 ,  C07C303/32 ,  C07C303/44 ,  C07C309/35

摘要： 本发明公开了一种萘磺酸甲醛缩合物的制备方法，其创新点在于：经过磺化、缩合、中和和干燥步骤完成萘磺酸甲醛缩合物的制备。其创新点在于：本发明中通过将磺化投料过程或反应过程中产生的萘粉尘和升华的萘经抽真空吸收到吸收釜内，减少了空气污染，且吸收的萘可回收利用；通过在中和反应过程中加入双氧水，使双氧水和物料中流离的甲醛发生反应，减少了产品中甲醛的含量。

公开(公告)号：CN106986410A

公开(公告)日：2017-07-28

申请号：CN201710368220.3

申请日：2017-05-23

申请人： 滨州学院

发明人： 李长海 ,  贾冬梅 ,  李跃金 ,  商希礼 ,  刘学文

IPC分类号： C02F1/28 ,  C07C303/44 ,  C07C309/35 ,  C02F101/34

摘要： 本发明涉及2‑萘磺酸废水的处理技术领域，特别公开了一种载铁铝大孔树脂分离废水中2‑萘磺酸的方法。该载铁铝大孔树脂分离废水中2‑萘磺酸的方法，其特征为：取预处理后的大孔树脂与氯化铁、氯化铝充分混合，再加入氯化钠和盐酸浸泡，然后用无水乙醇清洗至无色，随后用去离子水洗涤至溶液呈中性，取出大孔树脂烘干备用；将载铁铝树脂与2‑萘磺酸废水混合进行吸附分离；以氢氧化钠溶液为洗脱剂，将吸附的2‑萘磺酸洗脱下来，得到2‑萘磺酸钠产品。本发明分离效率高、效果好，且制备的载铁铝大孔树脂具有吸附容量大、选择性高，处理效果好，操作简便的特点；树脂可以再生，实现重复使用，且废水处理成本低。

公开(公告)号：CN106748899A

公开(公告)日：2017-05-31

申请号：CN201611204506.X

申请日：2016-12-23

申请人： 河南奥思达新材料有限公司

发明人： 白浩 ,  朱建军 ,  李朋

IPC分类号： C07C303/06 ,  C07C303/22 ,  C07C303/44 ,  C07C309/35 ,  C01D5/02 ,  C01F11/46 ,  B01J27/188

CPC分类号： C07C303/06 ,  B01J27/188 ,  C01D5/02 ,  C01F11/46 ,  C07C303/22 ,  C07C303/44 ,  C07C309/35

摘要： 本发明涉及一种萘二磺酸及其制备工艺，制备该萘二磺酸的原料由主料、主料重量95%的辅料、主料重量80%的水处理剂和主料重量0.5‑1%的负载型强酸催化剂组成，其中，按照重量比，主料由100‑150份精萘和150‑230份质量分数98%的硫酸组成，按照重量比，所述的辅料由100‑120份氯化钠和80‑100份元明粉组成，所述的水处理剂由40‑80份烧碱、20‑50份石灰乳组成；所述的负载型强酸催化剂按照质量分数由40‑50份叔丁醇锆、70‑90份偏钨磷酸铵、30‑50份乙醇、30‑40份质量分数68%的硝酸和10‑20份介孔炭构成；本发明所述的萘二磺酸及其制备工艺，通过加入负载型强酸催化剂使得萘二磺酸制备时增大了2,7‑萘二磺酸的产率，增大了废液的利用率，废液处理效果好，节省了企业成本。

公开(公告)号：CN104628608B

公开(公告)日：2016-11-16

申请号：CN201510082980.9

申请日：2015-02-16

申请人： 曲靖众一合成化工有限公司

发明人： 罗国林 ,  冯辉

IPC分类号： C07C303/44 ,  C07C309/35 ,  C07C7/00 ,  C07C13/47

摘要： 本发明公开了一种塔式负压连续惰性气体气提吹萘方法及其装置，采用多级塔式负压连续惰性气体气提吹萘，与传统吹萘工艺相比，总能耗为传统工艺的30%，由于采用惰性气体代替水蒸汽进行气提，惰性气体不仅得到有效循环利用，更为重要的是，吹萘过程无废水产生，从源头上消除了萘水分离及废水的后续处理工序，极大的降低了生产成本；同时本发明的吹萘效率高，最终吹萘后的产物中含萘量＜0.2%，有效提高了萘系中间体β‑萘磺酸的产品质量，且吹萘时间比传统工艺缩短了三分之二。多级塔式负压连续吹萘工艺流程简单，设备容积及数量较传统工艺大幅减少，有效降低建设投资成本。本发明有效的降低企业成本投入，实现节能减排、绿色环保的生产要求。