一种双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)镍及其制备方法

    公开(公告)号:CN117263789A

    公开(公告)日:2023-12-22

    申请号:CN202311251031.X

    申请日:2023-09-26

    IPC分类号: C07C45/77 C07C49/92

    摘要: 本发明公开了一种双(2,2,6,6‑四甲基‑3,5‑庚二酮酸)镍及其制备方法,涉及有机金属合成领域。制备方法为:将含2,2,6,6‑四甲基‑3,5‑庚二酮的乙醇溶液缓慢滴加入含硝酸镍的乙醇溶液中,随后缓慢滴加含氢氧化钠的乙醇溶液,搅拌过夜,抽滤、溶解去除不溶物得粗产物;进行柱层析提纯和重结晶处理,干燥后获得目标产物。本申请利用目标产物在乙醇和氢氧化钠溶液中反应生成,可以提高溶液的碱性,从而更好的使2,2,6,6‑四甲基‑3,5‑庚二酮去质子化,提高同Ni的络合效果,产品收率提高;同时利用柱层析和重结晶的方法可大幅度剔除杂质,大大提高产品的纯度,溶剂均可回收利用,减少了有机废液的处理。

    一种双(乙酰丙酮)锡的制备方法
    42.
    发明公开

    公开(公告)号:CN117142935A

    公开(公告)日:2023-12-01

    申请号:CN202311145057.6

    申请日:2023-09-06

    IPC分类号: C07C45/77 C07C49/92 C07C45/82

    摘要: 本发明公开了一种双(乙酰丙酮)锡的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:在惰性气氛下,(1)将乙酰丙酮碱金属盐、乙酰丙酮与溶剂混合,得到反应液;(2)将氯化亚锡加入步骤(1)制备的反应液中,搅拌反应;(3)待反应结束后,减压去除溶剂,得到固液混合物,然后在减压蒸馏得到所述双(乙酰丙酮)锡。本发明以乙酰丙酮碱金属盐替代传统双(乙酰丙酮)锡制备方法中使用的有机胺作为缚酸剂,并通过控制反应物的添加顺序,可制备得到双(乙酰丙酮)锡并大幅度提高产物的产率;此外,相较于传统制备方法,本发明所述制备方法无需过滤副产物有机胺盐酸盐,有利于简化工艺,适用于双(乙酰丙酮)锡的大批量制备。

    铕络合物
    44.
    发明授权

    公开(公告)号:CN111406059B

    公开(公告)日:2023-04-18

    申请号:CN201880076675.0

    申请日:2018-11-27

    摘要: 提供具有高的光稳定性的铕络合物。式(A)表示的铕络合物。〔式中,RA及RB各自独立地为碳原子数3~10的环状烷基,RC为碳原子数3~10的环状烷基或者式(B)(式中,XA、XB、XC、XD、及XE各自独立地表示氢原子;氟原子;碳原子数1~3的烷基;碳原子数1~3的烷氧基;碳原子数6~10的芳氧基;碳原子数1~3的氟烷基;碳原子数1~3的氟烷氧基;或者任选被氟原子、碳原子数1~3的烷基、碳原子数1~3的烷氧基、碳原子数1~3的氟烷基、碳原子数1~3的氟烷氧基、氟苯基、羟基、或氰基取代的苯基。)表示的苯基;或者RA为碳原子数3~10的环状烷基,RB及RC为式(B)表示的苯基,其中,不包括RA为环己基、并且RB、RC为苯基的情况。或者RA、RB及RC各自独立地表示式(Ba)表示的邻位取代苯基(式中,XF表示氢原子、碳原子数1~3的烷基、碳原子数1~3的烷氧基、碳原子数1~3的氟烷基、碳原子数1~3的氟烷氧基、任选被氟原子取代的萘基、任选被氟原子取代的吡啶基、或者式(C)[式中,ZA、ZC及ZE各自独立地表示氢原子、氟原子、碳原子数1~3的烷基、碳原子数1~3的烷氧基、碳原子数1~3的氟烷基、碳原子数1~3的氟烷氧基、任选被氟原子取代的苯基、羟基、或氰基。ZB及ZD各自独立地表示氢原子或氟原子。]表示的苯基。其中,不包括RA、RB及RC全部为苯基的情况。)。RD表示氢原子、氘原子、或氟原子。WA及WB各自独立地表示碳原子数1~6的烷基、碳原子数1~6的氟烷基、苯基、2‑噻吩基或3‑噻吩基。n表示1~3的整数。〕。

    一种高稳定、易挥发异核稀土螯合物及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN113461505B

    公开(公告)日:2022-07-26

    申请号:CN202110740779.0

    申请日:2021-06-30

    申请人: 湖北大学

    发明人: 徐海兵 黄青青

    摘要: 本发明提供了一种高稳定、易挥发异核稀土螯合物及其制备方法和应用。该异核稀土螯合物的制备方法包括:将至少两种稀土氧化物与无机酸反应后,得到稀土盐混合水溶液;向二酮类配体中加入醇,得到混合液;将稀土盐混合水溶液滴加至混合液中反应即得异核稀土螯合物;本发明的制备方法,利用稀土盐混合水溶液与二酮类配体混合液反应,定向合成了同时含有两种或以上稀土离子的异核稀土螯合物,为实现多物种固定配比一步掺杂,通过气相蒸汽沉积制备双包层光纤预制棒提供可行性,相比于传统的通过调控不同管道中载气流速释放掺杂物种流量实现不同掺杂物的配比,本申请的制备方法可一步精确控制掺杂稀土元素的配比且改进铒稀土螯合物不稳定的瓶颈。

    一种Dy(III)-Cu(II)共晶单分子磁体及其制备方法

    公开(公告)号:CN111116343B

    公开(公告)日:2022-05-20

    申请号:CN202010010015.1

    申请日:2020-01-06

    摘要: 本发明公开了一种Dy(III)‑Cu(II)共晶单分子磁体及其制备方法,化学式为:[Dy(hfac)3(H2O)2]‑[Cu(acac)2],其中hfac为六氟乙酰丙酮阴离子,acac为乙酰丙酮阴离子,制备方法如下:将溶有Dy(hfac)3(H2O)2的甲醇溶液加入到溶有Cu(acac)2的二氯甲烷溶液中,室温搅拌15~20分钟后,过滤,所得澄清溶液自然挥发,3天后得到深绿色晶体,过滤,洗涤、干燥即得Dy(III)‑Cu(II)共晶分子磁体,该Dy(III)‑Cu(II)共晶分子材料具有单分子磁体性能,作为分子基磁性材料在高密度信息存储设备、量子化学计算以及自旋电子学等方面具有广阔的应用前景。

    一种两相溶液法制备乙酰丙酮铱的方法

    公开(公告)号:CN110790654B

    公开(公告)日:2022-04-01

    申请号:CN201911030647.8

    申请日:2019-10-28

    摘要: 本申请公开了一种两相溶液法制备乙酰丙酮铱的方法,包括以下步骤:将水合三氯化铱、pH调节剂、乙酰丙酮、水加入反应器中进行加热溶解;向溶解液通入惰性气体,鼓泡除去溶液中的空气;向溶液中加入还原剂;向溶液加入有机溶剂,搅拌,并鼓泡除去溶液中的空气;反应结束后,利用分液漏斗分离得到有机相,并水洗除盐;柱层析法对有机相进行提纯,旋蒸后利用甲醇进行重结晶,得到结晶物;将结晶物烘干,得到产物。其优点表现在:在合成体系中加入少量还原剂,以及引入互不相溶的两种溶剂,利用中间体与产物在两相溶液溶剂中的溶解度差异,从而大幅度提高乙酰丙酮铱的生产产率、降低其合成难度并简化提纯步骤。

    一种制备三(2,4-戊二酮)钌的方法

    公开(公告)号:CN113880705A

    公开(公告)日:2022-01-04

    申请号:CN202111294906.5

    申请日:2021-11-03

    摘要: 本发明公开了一种制备三(2,4‑戊二酮)钌的方法,属于化工产品贵金属催化剂制备技术领域。将四氧化钌气体通入盛有盐酸的吸收装置中反应生成钌吸收液,并降至室温;在钌吸收液中依次加入pH调节剂A,并加入2,4‑戊二酮回流反应生成沉淀;加入pH调节剂B回流反应得到大量暗红色沉淀;然后对钌沉淀物反复过滤洗涤以除去杂质。最后将除去各种杂质的钌沉淀物加入稀硝酸洗涤得到高收率高纯度产品。本发明得到的三(2,4‑戊二酮)钌晶体具有低氯含量、低金属杂质含量等特点,满足催化剂和MOCVD等各种前驱体的使用要求,适合作为催化剂和MOCVD前驱体。同时,制备工艺具有操作简单、产品一致性好、收率高等特点,适合批量化生产。

    三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铝的制备方法

    公开(公告)号:CN113563169A

    公开(公告)日:2021-10-29

    申请号:CN202111123156.5

    申请日:2021-09-24

    发明人: 陈鹏宇

    摘要: 本发明公开了一种三(2,2,6,6‑四甲基‑3,5‑庚二酮酸)铝的制备方法,包括以下步骤:(1)保护气氛下,将2,2,6,6‑四甲基‑3,5‑庚二酮、铝盐溶解于溶剂中,得到混合溶液;(2)将有机胺类试剂加入所述混合溶液中,在加热回流的条件下进行反应;(3)反应结束后,收集产物,得到三(2,2,6,6‑四甲基‑3,5‑庚二酮酸)铝。本发明的制备方法反应条件温和、无安全隐患,反应过程中不会引入其他金属杂质,降低了后续纯化的难度以及成本,反应产率高达87%。