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公开(公告)号：CN115924862A
公开(公告)日：2023-04-07
申请号：CN202211611671.2
申请日：2022-12-15
申请人： 广东先导稀贵金属材料有限公司
IPC分类号： C01B19/04
摘要： 本发明提供一种二氧化硒的生产方法，通过采用三通管连接熔炉、氧气通入端以及产品柜，降低反应温度、延长保温时间，合理控制三通管温度从而对送料管道温度进行控制，不仅使得硒蒸汽能在熔炉中进行充分氧化，降低杂质蒸出，而且能保证氧化硒蒸汽在管道中的热量，以及稳定的反应区间长度，使得纯度更高、且稳定温度的二氧化硒蒸汽能够以稳定的速率进入产品柜，在产品柜中结晶长大，能够稳定产出纯度高、晶型稳定的粗晶二氧化硒产品。
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公开(公告)号：CN115893330A
公开(公告)日：2023-04-04
申请号：CN202211611712.8
申请日：2022-12-15
申请人： 广东先导稀贵金属材料有限公司
IPC分类号： C01B19/02
摘要： 本发明提供一种6N硒的制备方法，采用精馏装置制备，制备方法包括：将硒原料装入原料釜中，装好接料器、冷凝器，盖好真空压盖，将精馏炉内的真空度抽至0.1～5.0Pa；开启温控系统，控制上加热段温度为270～310℃，下加热段温度为240～270℃，进行保温蒸馏；保温结束后停止抽真空，向精馏炉中充入保护气体恢复常压；将熔融硒液从产品釜的出料口放出，用料盘接料得到一次蒸馏半成品料；将一次蒸馏半成品进行二次蒸馏得到二次蒸馏半成品；S6、二次蒸馏半成品制粒、干燥得到6N硒粒。本方法操作便捷、工艺简单，且能大规模、稳定地生产纯度为6N的高纯硒粒，具有良好的应用前景。
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公开(公告)号：CN114921654A
公开(公告)日：2022-08-19
申请号：CN202210584828.0
申请日：2022-05-27
申请人： 广东先导稀贵金属材料有限公司
摘要： 本发明属于冶金技术领域，公开了一种含钌物料的富集回收方法，包括以下步骤：（1）配制H+浓度为2~5mol/L的盐酸溶液；（2）将含钌物料与步骤（1）的盐酸溶液混合进行氧化浸出反应，过滤得到含钌溶液和滤饼，氧化浸出反应过程中加入氧化剂调节溶液的电位，反应的终点电位为650~1000mv；（3）向步骤（2）的含钌溶液中加入碱调节pH=6~8，再加入水合肼进行还原反应，过滤后得到钌富集料和沉钌后液。本发明方法操作简单、成本低、安全环保、适合工业化应用，对低含量含钌物料也有很好的富集回收效果。
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公开(公告)号：CN114229806A
公开(公告)日：2022-03-25
申请号：CN202111450955.3
申请日：2021-12-01
申请人： 广东先导稀贵金属材料有限公司
IPC分类号： C01B19/04
摘要： 本发明涉及一种水解制备晶体级二氧化碲的方法，其包括如下步骤：将二氧化碲加入到盐酸中，搅拌后过滤得到TeCl4溶液；将去离子水加热，在搅拌状态下，将TeCl4溶液加入到去离子水中形成第一悬浊液，然后保温反应，保温结束后，过滤得到第一沉淀物；将第一沉淀物加入到去离子水中，搅拌后加入氨水调节pH，继续搅拌反应后过滤得到第二沉淀物；用去离子水多次洗涤，直至洗涤液pH>5.0、电导率
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公开(公告)号：CN113460976A
公开(公告)日：2021-10-01
申请号：CN202110772957.8
申请日：2021-07-08
申请人： 广东先导稀贵金属材料有限公司
IPC分类号： C01B19/04
摘要： 本发明公开了一种含锡二氧化碲的提纯方法。本发明所述提纯方法，包括如下步骤：(1)将含锡二氧化碲与水混合，添加碱调节pH为12.5以上，得到混合溶液；(2)将步骤(1)得到的混合溶液中加入除锡剂反应，过滤得到沉锡后液；(3)往沉锡后液中添加酸至pH值为4‑7后搅拌反应，过滤，烘干得到二氧化碲；所述除锡剂为氧化钙、氢氧化钙、氯化钙中的至少一种。本发明所述提纯方法避免了传统方法酸性条件下加氯化铵导致氨氮增加，方法简单、流程短、成本低、绿色安全，适合大规模工业化应用。且通过所述提纯方法制备的二氧化碲纯度高，碲损失率低，能达到后续电积要求。
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公开(公告)号：CN112795796A
公开(公告)日：2021-05-14
申请号：CN202011596237.2
申请日：2020-12-29
申请人： 广东先导稀贵金属材料有限公司
摘要： 本申请提供了一种利用中频炉蒸馏提纯粗铟的方法，包括步骤：a.将粗铟物料装入石墨舟，然后放入中频炉的石英管内，中频炉升温至600℃～700℃，出炉得到粗铟物料a，将物料a依次浸入稀酸、纯水中，干燥得到处理后的物料a；b.将处理后的物料a装入石墨舟，然后放入中频炉的石英管内，中频炉升温至650℃～750℃，待蒸馏结束后降温，出炉得到粗铟物料b，将物料b依次浸入稀酸、纯水中，干燥得到处理后的物料b；c.将处理后的铟物料b装入石墨舟，然后放入中频炉的石英管内，中频炉升温至750℃～1000℃，待蒸馏结束后降温，收集石墨舟上冷凝的铟产品。
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公开(公告)号：CN112662880A
公开(公告)日：2021-04-16
申请号：CN202011458661.0
申请日：2020-12-11
申请人： 广东先导稀贵金属材料有限公司
摘要： 本公开提供一种碲铋锑物料的分离回收方法，其包括步骤：步骤一：将碲铋锑物料进行粉碎过筛，得到粉料；步骤二：将粉料与盐酸、硫酸、水的混合酸混合，加热，然后加入氧化剂并控制氧化浸出反应的温度为75～90℃，至电位升至300～400mv停止加氧化剂，进行搅拌反应，过滤得到浸出液与粗碲；步骤三：将氢氧化钠加入至上述浸出液中调pH＝6～8，加氢氧化钠过程中控制温度小于80℃，加入氢氧化钠后继续搅拌反应，过滤，得粗铋与沉铋后液。本公开的碲铋锑物料的分离回收方法中碲与铋、锑的分离效果好，可综合回收碲、铋、锑，回收率较高。
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公开(公告)号：CN112520707A
公开(公告)日：2021-03-19
申请号：CN202011583663.2
申请日：2020-12-28
申请人： 广东先导稀贵金属材料有限公司
IPC分类号： C01B19/00
摘要： 本公开提供了一种二氧化碲制备方法，其包括以下步骤：提供电弧炉、收尘器和风机，且电弧炉、收尘器和风机依次连接，将碲原料投入电弧炉中，电弧炉设置有阴极电极和阳极电极，将碲原料设置于所述阴极电极和所述阳极电极之间；开启电弧炉，使所述电弧炉通过电弧放电，以使所述碲原料烧熔并气化为碲蒸汽；开启所述收尘器和所述风机，在所述收尘器的抽风过程中，所述电弧炉内的碲蒸汽氧化冷却为二氧化碲粉体半成品，所述二氧化碲粉体半成品通过所述收尘器收尘；从所述收尘器中取出所述二氧化碲粉体半成品，并将取出的所述二氧化碲粉体半成品输送至提供的煅烧炉进行煅烧，最终得到二氧化碲粉体成品。方法步骤简单、操作简便并且避免对环境的污染。
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公开(公告)号：CN107316935B
公开(公告)日：2019-11-19
申请号：CN201710303830.5
申请日：2017-05-03
申请人： 广东先导稀贵金属材料有限公司
摘要： 本发明公开了一种碲铋基热电材料的制备方法，该制备方法先将p型BixSb2‑xTe3‑ySey合金锭进行一次热压，形成一次合金块，其中0.4≤x≤0.52，0≤y≤0.15；再将一次合金块以其长度方向为轴翻转90°放置，进行二次热压，得到碲铋基热电材料。本发明通过将熔炼后的合金锭直接进行两次热压，得到合格的碲铋基热电材料。本发明制备方法简单，生产效率高，得到的产品的电学性能和机械性能明显提高。
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公开(公告)号：CN110280183A
公开(公告)日：2019-09-27
申请号：CN201910608363.6
申请日：2019-07-08
申请人： 广东先导稀贵金属材料有限公司
IPC分类号： B01J2/00
摘要： 本发明提出一种制粒机，用于制造和收集颗粒，其包括若干供料机构、与供料机构一一对应并上下连接的若干滴液装置、位于滴液装置下方的收料机构以及将滴液装置和收料机构罩设于内的手套箱，滴液装置包括石英漏斗、加热套、漏斗上盖、漏斗保护壳，石英漏斗置于加热套内，漏斗保护壳包覆于加热套外，漏斗上盖盖设于加热套上，石英漏斗包括漏斗壁以及由漏斗壁围设形成的漏斗腔，漏斗壁底端凸伸出若干漏管，漏管与漏斗腔连通，加热套和漏斗保护壳均设置有与漏管对应的对应孔，在装配后，漏管贯穿对应孔向外凸伸出加热套和漏斗保护壳。本发明同时提出一种对应的制粒方法。
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