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公开(公告)号：CN109053629A
公开(公告)日：2018-12-21
申请号：CN201811243775.6
申请日：2018-10-24
申请人： 科迈化工股份有限公司
IPC分类号： C07D277/80
CPC分类号： C07D277/80
摘要： 本发明属于橡胶催进剂生产领域，具体涉及一种管式反应器次氯酸钠为氧化剂生产的促进剂DZ及方法。所述的方法包括：1)M二环己胺盐的制备：2)促进剂DZ的制备：在管式反应器按照50‑500ml/h通入异丙醇，分1‑10个进样点同时打入有效氯为6‑18mg/100ml次氯酸钠和步骤1)得到产品DZ，管式反应器出口连接抽滤装置，滤饼经异丙醇洗涤、水洗、干燥得橡胶促进剂DZ产品。本发明的生产方法不用反应釜，从进料到出DZ成品可连续化生产，不需控制反应液的PH值，易于工业化，可提高DZ合成过程中的安全性。生产出DZ的纯度达到99.0％以上，收率达到了95％以上。
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公开(公告)号：CN108727303A
公开(公告)日：2018-11-02
申请号：CN201710990582.6
申请日：2017-10-23
申请人： 科迈化工股份有限公司
发明人： 朱军
IPC分类号： C07D277/80
摘要： 本发明是一种双氧水合成硫化促进剂N,N-二环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的工艺，包括的步骤有：(1)盐酸和二环己胺的反应；(2)添加M-Na盐溶液；(3)DZ生成。本发明所述的一种双氧水合成硫化促进剂N,N-二环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的工艺，过程简单，氧化剂使用双氧水，对环境安全无污染，相比其他的合成反应，不会产生大量含盐废水，易于工业化和产业化，水相中含有少量氯化钠，还可回收利用，节约了成本。
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公开(公告)号：CN108727301A
公开(公告)日：2018-11-02
申请号：CN201710990484.2
申请日：2017-10-23
申请人： 科迈化工股份有限公司
发明人： 孙凤娟
IPC分类号： C07D277/80
摘要： 本发明是一种硫化促进剂N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的合成工艺，包括的步骤有：(1)M-钠盐的生成：将M溶解到氢氧化钠、水的混合物中制备得出M-钠盐；(2)三滴法：将环己胺、水先加入反应釜，然后同时滴加M-钠盐、酸、氧化剂反应生成CBS；或者将M-钠盐、水先加入反应釜，然后同时滴加环己胺、酸、氧化剂，反应生成CBS。本发明所述的一种硫化促进剂N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的合成工艺，反应物为均一液态，节省了原料，缩短了反应时间，提高了目标反应物的收率，且可以实现自动控制。
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公开(公告)号：CN108727299A
公开(公告)日：2018-11-02
申请号：CN201710990470.0
申请日：2017-10-23
申请人： 科迈化工股份有限公司
发明人： 孙凤娟
IPC分类号： C07D277/80
摘要： 本发明是一种硫化促进剂N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺的合成工艺，包括的步骤有：(1)M-钠盐的生成：将M溶解到氢氧化钠溶液、水的混合物中制备M-钠盐；(2)三滴法：将叔丁胺、水先加入反应釜，然后同时滴加M-钠盐、酸、氧化剂，反应生成TBBS；或者将M-钠盐、水先加入反应釜，然后同时滴加叔丁胺、酸、氧化剂，反应生成TBBS。本发明一种硫化促进剂N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺的合成工艺，反应物为均一液态，更好的实现了传质传热，缩短了反应时间由2-2.5h降低到1-1.5h，节省了叔丁胺原料投入，节能的同时提高了目标反应物的收率，收率由约91％提高到95％以上。
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公开(公告)号：CN108586295A
公开(公告)日：2018-09-28
申请号：CN201810502223.6
申请日：2018-05-23
申请人： 科迈化工股份有限公司
IPC分类号： C07C277/08 , C07C279/18
CPC分类号： C07C277/08 , C07C279/18
摘要： 本发明提供了一种硫化促进剂DPG的连续化生产方法，所述方法包括如下步骤：(1)将二苯基硫脲、催化剂、氨水和有机溶剂混合，得到反应原料混合物；(2)反应原料混合物与氧化剂在连续流反应器中进行氧化反应，得到反应产物；(3)将反应产物进行后处理，得到硫化促进剂DPG；其中，步骤(1)所述有机溶剂能够溶解二苯基硫脲和硫化促进剂DPG。所述方法降低了反应过程中的压力，提高了原料的利用率，在稳定了产物质量的同时，较传统工艺大幅缩短了反应时间，提高了反应收率，有效克服了传统釜式间歇生产的缺点。
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公开(公告)号：CN108530383A
公开(公告)日：2018-09-14
申请号：CN201810502222.1
申请日：2018-05-23
申请人： 科迈化工股份有限公司
IPC分类号： C07D277/80
CPC分类号： C07D277/80
摘要： 本发明提供了一种硫化促进剂TBBS及其连续化生产方法，所述方法包括以下步骤：将促进剂MBT的盐溶液、叔丁胺的酸溶液、溶剂和氧化剂通入反应器中进行氧化反应，反应后物料经处理得到TBBS产品；其中，反应器为管式反应器、微通道反应器或塔式反应器中任意一种或至少两种的组合。本发明以2-巯基苯并噻唑(MBT)的盐溶液、叔丁胺的酸溶液、氧化剂和合适溶剂为原料，在连续式反应器中，制备硫化促进剂TBBS，可大幅提高反应收率，且反应得到的废水进行常压蒸馏回收叔丁胺后，剩余水中COD可降低至2000ppm以下，便于后续处理。
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公开(公告)号：CN105417822B
公开(公告)日：2018-03-27
申请号：CN201510964281.7
申请日：2015-12-17
申请人： 科迈化工股份有限公司
IPC分类号： C02F9/10 , C02F103/34
摘要： 本发明提供一种采用MVR蒸发和化学处理相结合处理橡胶硫化促进剂废水的方法，将废水投入MVR一效蒸发器，将蒸汽加热气相蒸发温度为80‑100℃，蒸发来料污水使其含盐浓度达到15％～25％；将蒸发到含盐浓度达到15％～25％的废水加入带有搅拌的搅拌罐进行酸调节pH＝1～5，混合沉降30～60min后压滤回收树脂；经压滤后的污水加碱调节pH＝6～8进入MVR二效蒸发器浓缩后经离心机出盐；本发明采用目前最节能的MVR蒸发技术与化学处理相结合，不仅可以得到工业盐可以外销，大大降低污水COD，后期处理后可达到排放标准；而且通过MVR蒸发得到的凝结水COD很低可以再用于生产，降低生产耗水，节约生产成本。
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公开(公告)号：CN105504351A
公开(公告)日：2016-04-20
申请号：CN201510964284.0
申请日：2015-12-17
申请人： 科迈化工股份有限公司
发明人： 李松
IPC分类号： C08K9/04 , C08K5/47 , C08L21/00 , C07D277/80 , B29B9/00
CPC分类号： C08K9/04 , B29B9/00 , C07D277/80 , C08K5/47 , C08L21/00
摘要： 本发明公开了一种橡胶硫化促进剂DZ造粒粘合剂的生产方法,在DZ盐水储罐中加入无水乙醇溶液和DZ盐水储罐废料,配制质量体积浓度为1～2Kg/L的溶液；在40℃～50℃时搅拌形成均匀溶液；为造粒粘合剂；在造粒活料工序按照DZ物料重量的1％的比例加入造粒粘合剂。本发明以DZ生产过程中抽滤盐水储罐产生的物料为原料，制备造粒粘合剂使用,粘合剂本身来源于DZ的生产过程，替代原有外购粘合剂。通过加入粘合剂使DZ粒的粉化率达到2％～3％，平均硬度达到2.5～3.5。大大提升了产品质量，降低了DZ粒的粉化率，实现DZ粒的自动包装。且回收使用废料，减少环境污染。单批收率上升3至5公斤。
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公开(公告)号：CN105502740A
公开(公告)日：2016-04-20
申请号：CN201510964282.1
申请日：2015-12-17
申请人： 科迈化工股份有限公司
IPC分类号： C02F9/04 , C02F103/38
CPC分类号： C02F9/00 , C02F1/26 , C02F1/66 , C02F2103/38
摘要： 本发明涉及一种橡胶防老剂TMQ生产废水中物料回收的方法，将中和后的废水经过静置分层后，含絮状物水相加入萃取剂，萃取后静置分层，水相进入污水处理系统统一处理，油相返回到缩聚反应釜内回用。萃取剂为苯胺、TMQ合成单体或合成液；主要选用TMQ产品合成所用原料或者合成过程的中间体，达到物质内部循环回收利用。本发明只需要在中和分水后使用萃取剂萃取絮状物，就可以达到除去污染物、降低消耗的目的，有效物质萃取回收率达到33％以上，将絮状物中约三分之一的有效成分全部回收。提升了TMQ收率，减少了废水中污染物浓度，而达到降耗、减废、环保的目的。解决了TMQ含盐污水的处理问题。
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公开(公告)号：CN105384964A
公开(公告)日：2016-03-09
申请号：CN201510955858.8
申请日：2015-12-17
申请人： 科迈化工股份有限公司
IPC分类号： C08K5/3437 , C07D215/06
CPC分类号： C08K5/3437 , C07D215/06
摘要： 本发明涉及一种高含量橡胶防老剂TMQ生产过程中废渣的处理方法，其过程包括：将残渣与定量苯胺、丙酮、单体混合稀释。维持一定温度，时间进行反应。随后滴加稀碱性溶液，并加入消泡剂至无明显泡沫。当PH值到达6-7时停止滴加，静置后分水。油相转移至蒸馏釜进行单体蒸馏回收单体。视镜无回流时停止蒸馏。降温后造粒，检测其软化点与有效成分含量，满足普通防老剂TMQ的指标要求。该方法将高含量TMQ生产过程中产生的残渣经过处理，达到普通防老剂TMQ的产品指标，能够有效减少危险固废物产生，同时能够降低普通防老剂TMQ生产成本。
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