公开(公告)号：CN109503494A

公开(公告)日：2019-03-22

申请号：CN201910014056.5

申请日：2019-01-07

申请人： 中国工程物理研究院化工材料研究所

发明人： 张祯琦 ,  范桂娟 ,  卢欢唱 ,  马卿

IPC分类号： C07D233/95 ,  C06B25/34

CPC分类号： C07D233/95 ,  C06B25/34 ,  C07B2200/13

摘要： 本发明公开了一种1，1’-二氨基-4，4’，5，5’-四硝基-2，2’-联咪唑的新晶型及制备方法，所述晶型具有良好的热稳定性，爆速与爆压也均较现有技术报道的晶型更高，其晶体接近球形的结构而更易于应用，是一种具有实用潜力的含能材料。

公开(公告)号：CN109232578A

公开(公告)日：2019-01-18

申请号：CN201811277577.1

申请日：2018-10-30

申请人： 中国工程物理研究院化工材料研究所

发明人： 陈娅 ,  屈延阳 ,  范桂娟 ,  王述存 ,  张勇

IPC分类号： C07D487/04

摘要： 本发明公开了一种用微反应技术连续制备四硝基苯吡啶四氮杂戊搭烯（BPTAP）的方法，本发明采用先进的微通道反应技术，以苯吡啶四氮杂戊搭烯(TAP)为起始原料，以浓硫酸和发烟硝酸为反应溶剂，在5～95℃实现BPTAP的连续制备。与传统的釜式反应相比，该方法在先进的微通道反应技术的支撑下，能实现工艺安全高效、可连续生产、产品质量稳定的批量制备，基本实现BPTAP的工业化生产。

公开(公告)号：CN109206425A

公开(公告)日：2019-01-15

申请号：CN201811277566.3

申请日：2018-10-30

申请人： 中国工程物理研究院化工材料研究所

发明人： 陈娅 ,  范桂娟 ,  马卿 ,  廖龙渝

IPC分类号： C07D471/14

摘要： 本发明公开了一种化合物苯吡啶四氮杂戊搭烯(TAP)的高效合成方法，将1-(3-硝基-2-吡啶)-1H-苯并三氮唑(BP)溶解在溶剂中，然后加入亚磷酸三乙脂，将反应液在恒温浴中反应，反应结束后将反应液降温至30℃以下，倾入水中，形成的固体过滤，水洗三次，滤干后烘干即得到TAP。本发明的合成方法可将TAP化合物的生产周期缩短4倍以上，提高了生产效率，有利于推动高温耐热炸药BPTAP的工业化生产，降低生产成本，实现高温耐热炸药的产业化。同时，避免了二甲苯有毒试剂的使用，使工艺更环保。

公开(公告)号：CN106866561A

公开(公告)日：2017-06-20

申请号：CN201710233371.8

申请日：2017-04-11

申请人： 中国工程物理研究院化工材料研究所

发明人： 屈延阳 ,  聂福德 ,  赵银巧 ,  黄靖伦 ,  范桂娟

IPC分类号： C07D249/18 ,  C07D249/20 ,  C07D401/04

CPC分类号： C07D249/18 ,  C07D249/20 ,  C07D401/04

摘要： 本发明公开了硝基苯基‑苯并[1,2,3]三唑、二硝基苯基‑苯并[1,2,3]三唑、二硝基苯基‑苯并[1,2,3]三唑衍生物的结构，以及他们的质谱信息。另外，本发明还公开了硝基苯基‑苯并[1,2,3]三唑、二硝基苯基‑苯并[1,2,3]三唑、二硝基苯基‑苯并[1,2,3]三唑衍生物的制备方法。本发明制备出新型化合物硝基苯基‑苯并[1,2,3]三唑及二硝基苯基‑苯并[1,2,3]三唑衍生物结构。可应用于含能材料、石油开采、太空探索等领域用新型材料。本发明的合成方法具有原料易得、操作简便、安全性高、工艺可控等特点。

公开(公告)号：CN106349173A

公开(公告)日：2017-01-25

申请号：CN201610711006.9

申请日：2016-08-23

申请人： 中国工程物理研究院化工材料研究所

发明人： 马卿 ,  卢欢唱 ,  范桂娟 ,  杨炜 ,  廖龙渝

IPC分类号： C07D249/14 ,  C06D5/00

摘要： 本发明公开了一种新的三硝基甲基唑类含能化合物及其制备方法。该三硝基甲基唑类含能化合物为三硝基甲基-1,2,4-三唑两性离子重氮盐，其制备方法如下：在-15℃的低温浴下，将5-氨基-1,2,4-三唑-3-羧酸和双(5-硝胺-1,2,4-三唑)乙烷盐酸盐按照一定比例加入发烟硝酸中进行充分溶解；溶解完全后在低温下滴加浓硫酸，滴加完毕并反应一段时间后，升至常温继续反应过夜；再将反应液倒入碎冰中淬灭，过滤，滤液用二氯甲烷萃取，有机相经无水硫酸镁干燥后在室温下旋干，得到三硝基甲基-1,2,4-三唑两性离子重氮盐。本发明制备得到的三硝基甲基-1,2,4-三唑两性离子重氮盐是具有良好应用前景的高能量密度含能材料；本发明的制备方法易于控制、反应条件温和、产物易于分离。

公开(公告)号：CN106083754A

公开(公告)日：2016-11-09

申请号：CN201610381520.0

申请日：2016-06-01

申请人： 中国工程物理研究院化工材料研究所

发明人： 陈东 ,  张祺 ,  范桂娟 ,  敬东 ,  周小清 ,  徐容 ,  郝世龙 ,  杨宗伟 ,  李洪珍

IPC分类号： C07D257/04 ,  C06B25/00 ,  C06D5/00

CPC分类号： C07D257/04 ,  C06B25/00 ,  C06D5/00

摘要： 本发明公开了一种百克量级Mn‑BTO含能配位聚合物及其制备方法。该方法包括以下步骤：首先，在搅拌状态下将等物质的量的无机金属锰盐水溶液逐滴加入到5,5’‑联四唑‑1,1’‑二氧盐水溶液中；然后，继续恒温搅拌1h，反应完成后，冷却至室温，抽滤、干燥得到Mn‑BTO晶体粉末。本发明的制备方法工艺流程简单，操作方便，反应条件温和，安全性好，并且能制备得到百克量级的产品；利用该发明方法制备得到Mn‑BTO含能配位聚合物具有良好的安全性能，产品品质高，其晶体颗粒较小、粒度分布均匀，可作为炸药、火药以及推进剂的组成成分。

公开(公告)号：CN106083500A

公开(公告)日：2016-11-09

申请号：CN201610384004.3

申请日：2016-06-01

申请人： 中国工程物理研究院化工材料研究所

发明人： 张祺 ,  范桂娟 ,  陈东 ,  敬东 ,  周小清 ,  徐容 ,  郝世龙 ,  杨宗伟 ,  李洪珍

IPC分类号： C06B43/00

CPC分类号： C06B43/00

摘要： 本发明公开了一种Mn‑BTO含能配位聚合物及其制备方法，该方法包括以下步骤：将5,5'‑联四唑‑1,1'‑二氧羟铵盐与去离子水混合体，然后加热至温度50～70℃并在该温度下搅拌至5,5'‑联四唑‑1,1'‑二氧羟铵盐完全溶解；将金属锰盐与去离子水混合，待完全溶解后加入一定量的无水乙醇；按照一定体积比取无水乙醇和水混合，作为隔离层混合液；将5,5'‑联四唑‑1,1'‑二氧羟铵盐溶液滴入试管中，然后滴加隔离层混合液，接着滴加金属锰盐溶液，置于恒温培养箱培养数天得到目标产物Mn‑BTO含能配位聚合物。该方法工艺流程简单，操作方便，反应条件温和，安全性好，产品品质高。

公开(公告)号：CN103044343B

公开(公告)日：2015-06-17

申请号：CN201210523682.5

申请日：2012-12-07

申请人： 中国工程物理研究院化工材料研究所

发明人： 黄明 ,  范桂娟 ,  张光全 ,  池钰 ,  张晓玉 ,  谭碧生 ,  李磊 ,  赵廷兴 ,  李鸿波

IPC分类号： C07D249/10

摘要： 本发明公开了多种碘代4,4′-联-1,2,4-三唑衍生物的合成方法，以4,4′-联-1,2,4-三唑为原料，分别以碘和氯化碘为碘代试剂，进行反应生成多种碘代4,4′-联-1,2,4-三唑衍生物。本发明以4,4′-联-1,2,4-三唑为原料，分别以碘和氯化碘为碘代试剂，通过亲电取代反应合成了多种碘代4,4′-联-1,2,4-三唑衍生物。优点：本发明所推荐的碘代4,4′-联-1,2,4-三唑化合物的合成方法具有操作简便、成本低廉、工艺可控等优点，由其可制备出诸多4,4′-联-1,2,4-三唑衍生物。

公开(公告)号：CN117018650A

公开(公告)日：2023-11-10

申请号：CN202310910610.4

申请日：2023-07-24

申请人： 中国工程物理研究院化工材料研究所

发明人： 杨贺玮 ,  张桢琦 ,  李维 ,  黄靖伦 ,  程碧波 ,  卢欢唱 ,  巩飞艳 ,  范桂娟

IPC分类号： B01D1/22 ,  B01D1/30 ,  B01D3/00 ,  B01D3/42 ,  C07C231/24 ,  C07C233/03 ,  C07C315/06 ,  C07C317/04 ,  C07C29/80 ,  C07C31/20 ,  C07D333/48 ,  C07D319/00

摘要： 本发明公开了一种含炸药高沸点溶剂的低温连续化回收方法，通过短程/分子蒸馏技术回收含炸药高沸点溶剂，可以实现高沸点溶剂在80℃下的高效连续式回收，不存在长时间的加热及大量物料的贮存，有效避免炸药高温分解及爆炸导致的安全事故及溶剂高温下的变质问题，同时能耗低，不需要高昂的基建辅助配套，能够灵活调节溶剂的回收率，有效满足回收溶剂的再利用需求。

公开(公告)号：CN113024474B

公开(公告)日：2023-03-10

申请号：CN202110263769.2

申请日：2021-03-11

申请人： 中国工程物理研究院化工材料研究所

发明人： 陈娅 ,  王述存 ,  廖龙渝 ,  范桂娟 ,  卢欢唱 ,  张祯琦

IPC分类号： C07D241/20

摘要： 本发明提出LLM‑105的通道式连续结晶方法，属于含能材料技术领域。本发明采用微通道模块和通道式管路的两级稀释的方式，以含有LLM‑105的硫酸酸液为对象，通过调节稀释剂的比例、不同表面活性剂以及溶液的温度，实现对LLM‑105的晶体形貌及粒径进行有效调控，实现连续结晶。与釜式结晶方式相比，该方法能及时转移结晶过程中释放的巨大热量，有效避免溶液局部沸腾导致的安全事故，实现结晶过程的本质安全；同时，精确控制稀释剂的比例、表面活性剂的浓度和溶液温度，可精确控制LLM‑105的晶体形貌与粒径，实现连续结晶，提高了生产效率。