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公开(公告)号：CN109232578A
公开(公告)日：2019-01-18
申请号：CN201811277577.1
申请日：2018-10-30
申请人： 中国工程物理研究院化工材料研究所
IPC分类号： C07D487/04
摘要： 本发明公开了一种用微反应技术连续制备四硝基苯吡啶四氮杂戊搭烯（BPTAP）的方法，本发明采用先进的微通道反应技术，以苯吡啶四氮杂戊搭烯(TAP)为起始原料，以浓硫酸和发烟硝酸为反应溶剂，在5～95℃实现BPTAP的连续制备。与传统的釜式反应相比，该方法在先进的微通道反应技术的支撑下，能实现工艺安全高效、可连续生产、产品质量稳定的批量制备，基本实现BPTAP的工业化生产。
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公开(公告)号：CN102879249A
公开(公告)日：2013-01-16
申请号：CN201210409292.5
申请日：2012-10-24
申请人： 中国工程物理研究院化工材料研究所
摘要： 本发明公开了一种颗粒材料冲击波感度试验的无损制样方法，具体操作步骤如下：（1）根据隔板试验标准方法加工制作满足尺寸要求的试样套筒，（2）称量空的试样套筒质量m1，（3）将待测试的散状试样颗粒振实装填在试样套筒内，（4）称量试样颗粒装填后的试样套筒质量m2，（5）将装填后的试样套筒放入盛有浸润液的容器内充分浸润。该制样方法不会对试样颗粒的晶体颗粒破碎，制样方法简单，消除了颗粒间孔隙对于冲击波感度测试结果的影响，真实反映了试样颗粒特性对于冲击波感度的影响，可以显著区分不同晶体品质含能晶体颗粒材料的冲击波感度。
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公开(公告)号：CN113024474B
公开(公告)日：2023-03-10
申请号：CN202110263769.2
申请日：2021-03-11
申请人： 中国工程物理研究院化工材料研究所
IPC分类号： C07D241/20
摘要： 本发明提出LLM‑105的通道式连续结晶方法，属于含能材料技术领域。本发明采用微通道模块和通道式管路的两级稀释的方式，以含有LLM‑105的硫酸酸液为对象，通过调节稀释剂的比例、不同表面活性剂以及溶液的温度，实现对LLM‑105的晶体形貌及粒径进行有效调控，实现连续结晶。与釜式结晶方式相比，该方法能及时转移结晶过程中释放的巨大热量，有效避免溶液局部沸腾导致的安全事故，实现结晶过程的本质安全；同时，精确控制稀释剂的比例、表面活性剂的浓度和溶液温度，可精确控制LLM‑105的晶体形貌与粒径，实现连续结晶，提高了生产效率。
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公开(公告)号：CN109824616A
公开(公告)日：2019-05-31
申请号：CN201910271063.3
申请日：2019-04-04
申请人： 中国工程物理研究院化工材料研究所
IPC分类号： C07D257/04
摘要： 本发明公开了一种5,5’-联四唑-1,1’-二氧二钠盐的合成方法，属于含能材料技术领域。包括以下步骤：步骤一：将二氯乙二肟分批加入DMF溶剂中，搅拌，分批缓慢加入叠氮化钠进行叠氮化反应；步骤二：当步骤一中叠氮化反应结束后，缓慢向体系中加入乙醚，通入氯化氢气体进行环化反应，并加载超声波外场辅助；步骤三：减压蒸馏去除乙醚和氯化氢气体，加水稀释后加入氢氧化钠溶液将反应体系pH调节至6，过滤、洗涤得到5,5’-联四唑-1,1’-二氧二钠盐白色固体。本发明采用加载超声外场辅助的“一锅法”合成5,5’-联四唑-1,1’-二氧二钠盐，合成方法操作简便、反应条件温和、避免中间产物的分离，环化反应时间缩短至4h-6h，反应时间大大缩短，易于工业化放大。
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公开(公告)号：CN106020098A
公开(公告)日：2016-10-12
申请号：CN201610527754.1
申请日：2016-07-05
申请人： 中国工程物理研究院化工材料研究所
IPC分类号： G05B19/05
CPC分类号： G05B19/05
摘要： 本发明公开了一种高温高压反应釜电气自动控制系统，包括计算机和PLC，所述计算机与所述PLC通过通讯电缆连接；所述PLC包括：CPU模块、DI模块、DO模块和AD模块；所述CPU模块分别连接所述DI模块、DO模块和AD模块；所述DI模块连接开关量信号输入单元；所述AD模块连接信号采集单元；所述DO模块连接设备控制单元。本发明具备两地控制(现场控制和远程控制)功能；具备远程设置控制参数(温度、转速)功能；具备超温、超压、超速等安全报警信息；具备温度、压力、转速等参数的两地(现场和远程)实时显示及电机、阀、加热、搅拌的开闭状态信息显示，为设备操作提供全面信息。
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公开(公告)号：CN102879249B
公开(公告)日：2013-11-27
申请号：CN201210409292.5
申请日：2012-10-24
申请人： 中国工程物理研究院化工材料研究所
摘要： 本发明公开了一种颗粒材料冲击波感度试验的无损制样方法，具体操作步骤如下：（1）根据隔板试验标准方法加工制作满足尺寸要求的试样套筒，（2）称量空的试样套筒质量m1，（3）将待测试的散状试样颗粒振实装填在试样套筒内，（4）称量试样颗粒装填后的试样套筒质量m2，（5）将装填后的试样套筒放入盛有浸润液的容器内充分浸润。该制样方法不会对试样颗粒的晶体颗粒破碎，制样方法简单，消除了颗粒间孔隙对于冲击波感度测试结果的影响，真实反映了试样颗粒特性对于冲击波感度的影响，可以显著区分不同晶体品质含能晶体颗粒材料的冲击波感度。
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公开(公告)号：CN109824616B
公开(公告)日：2020-06-16
申请号：CN201910271063.3
申请日：2019-04-04
申请人： 中国工程物理研究院化工材料研究所
IPC分类号： C07D257/04
摘要： 本发明公开了一种5,5’‑联四唑‑1,1’‑二氧二钠盐的合成方法，属于含能材料技术领域。包括以下步骤：步骤一：将二氯乙二肟分批加入DMF溶剂中，搅拌，分批缓慢加入叠氮化钠进行叠氮化反应；步骤二：当步骤一中叠氮化反应结束后，缓慢向体系中加入乙醚，通入氯化氢气体进行环化反应，并加载超声波外场辅助；步骤三：减压蒸馏去除乙醚和氯化氢气体，加水稀释后加入氢氧化钠溶液将反应体系pH调节至6，过滤、洗涤得到5,5’‑联四唑‑1,1’‑二氧二钠盐白色固体。本发明采用加载超声外场辅助的“一锅法”合成5,5’‑联四唑‑1,1’‑二氧二钠盐，合成方法操作简便、反应条件温和、避免中间产物的分离，环化反应时间缩短至4h‑6h，反应时间大大缩短，易于工业化放大。
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公开(公告)号：CN109020910A
公开(公告)日：2018-12-18
申请号：CN201811150753.5
申请日：2018-09-29
申请人： 中国工程物理研究院化工材料研究所
IPC分类号： C07D251/66
摘要： 本发明公开了2‑氨基‑4‑硝胺‑6‑甲酰硝胺‑1,3,5‑三嗪氮氧化物及其制备方法，包括以下步骤：(1)在25℃下将1,3,5‑三嗪并1,2,4‑三唑加入到三氟乙酸中，然后加入50％双氧水在此温度下进行充分反应，随后倒入冰水淬灭，过滤得到中间体；(2)在低温条件下，将中间体加入100％HNO3，随后在该温度下充分反应，随后倒入冰水淬灭，搅拌一段时间后析出固体，过滤、水洗，得到目标产物。本发明的制备方法有助于获得单环类三嗪高能材料2‑氨基‑4‑硝胺‑6‑甲酰硝胺‑1,3,5‑三嗪氮氧化物。
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公开(公告)号：CN106008291B
公开(公告)日：2017-09-05
申请号：CN201610346047.2
申请日：2016-05-23
申请人： 中国工程物理研究院化工材料研究所
IPC分类号： C07C317/04 , C07C315/06
摘要： 本发明公开了一种含炸药二甲基亚砜废液回收二甲亚砜的方法，将废液加入至蒸馏瓶，在冷凝水、真空及油浴回流，刚开始的回流温度为50～52℃，提高加热温度，在油浴温度为86～90℃、真空度为0.088MPa的条件下回流，待无回流液体后；将除水后的废液加入至精馏瓶中，在冷凝水、真空及油浴条件下，体系产生回流，此时回流温度为95～97℃，回流一段时间后，当剩余溶液体积减少至原液体积的1/3～1/5时，停止加热，冷凝回收所得液体即为二甲基亚砜。本发明采用减压蒸馏与减压精馏相结合的方法，避免了现有方法回收二甲基亚砜高能耗的缺点，蒸馏出的水达标排放，精馏出的DMSO纯度达到指标要求，可供炸药奥克托今重结晶使用。
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公开(公告)号：CN106008291A
公开(公告)日：2016-10-12
申请号：CN201610346047.2
申请日：2016-05-23
申请人： 中国工程物理研究院化工材料研究所
IPC分类号： C07C317/04 , C07C315/06
CPC分类号： C07C315/06 , C07C317/04
摘要： 本发明公开了一种含炸药二甲基亚砜废液回收二甲亚砜的方法，将废液加入至蒸馏瓶，在冷凝水、真空及油浴回流，刚开始的回流温度为50～52℃，提高加热温度，在油浴温度为86～90℃、真空度为0.088MPa的条件下回流，待无回流液体后；将除水后的废液加入至精馏瓶中，在冷凝水、真空及油浴条件下，体系产生回流，此时回流温度为95～97℃，回流一段时间后，当剩余溶液体积减少至原液体积的1/3～1/5时，停止加热，冷凝回收所得液体即为二甲基亚砜。本发明采用减压蒸馏与减压精馏相结合的方法，避免了现有方法回收二甲基亚砜高能耗的缺点，蒸馏出的水达标排放，精馏出的DMSO纯度达到指标要求，可供炸药奥克托今重结晶使用。
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