公开(公告)号：CN101914024A

公开(公告)日：2010-12-15

申请号：CN201010266208.X

申请日：2010-08-30

申请人： 天津市化学试剂研究所

发明人： 何金

IPC分类号： C07C211/51 ,  C07C209/38 ,  C07C55/07 ,  C07C51/41

摘要： 本发明涉及一种N，N-二乙基-1，4-苯二胺草酸盐的制备方法，其包括以下步骤：亚硝化反应步骤、还原反应步骤、纯化反应步骤、成盐步骤。本发明的技术解决方案是用二乙基苯胺先亚硝化，再还原生成N，N-二乙基-1，4-苯二胺，经纯化后再与草酸反应，即可制备出高纯度的N，N-二乙基-1，4-苯二胺草酸盐。该制备方法简便易行，所合成的产品纯度高，品质稳定可靠，满足环保监测中高标准的特殊要求。

公开(公告)号：CN106518723A

公开(公告)日：2017-03-22

申请号：CN201510579582.8

申请日：2015-09-11

申请人： 天津市化学试剂研究所有限公司

发明人： 何金

IPC分类号： C07C243/22 ,  C07C241/02

摘要： 本发明涉及一种2-氟苯肼磷酸盐的制备方法，包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤。在重氮化和还原的步骤中，采用浓盐酸保持反应液呈强酸性，保证反应的顺利完全进行。在还原步骤中，采用锌粉-浓盐酸作为还原剂，代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等，不但还原性能好，收率高，缩短反应时间，反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除，使产品杂质少，纯度高。在成盐步骤中用丙酮淋洗，既提高产品的纯度，又保证了产品的外观。本制备方法工艺稳定可靠，易于操作，产品纯度高(高效液相色谱测其含量≥99.2％)，收率≥42％，完全满足市场对2-氟苯肼磷酸盐的需要。

公开(公告)号：CN106518719A

公开(公告)日：2017-03-22

申请号：CN201510578057.4

申请日：2015-09-11

申请人： 天津市化学试剂研究所有限公司

发明人： 何金

IPC分类号： C07C243/22 ,  C07C241/02

摘要： 本发明涉及一种2-氟苯肼盐酸盐的制备方法，包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤。在重氮化和还原的步骤中，采用浓盐酸保持反应液呈强酸性，保证反应的顺利完全进行。在还原步骤中，采用锌粉-浓盐酸作为还原剂，代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等，不但还原性能好，收率高，缩短反应时间，反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除，使产品杂质少，纯度高。在成盐步骤中用丙酮淋洗，既提高产品的纯度，又保证了产品的外观。本制备方法工艺稳定可靠，易于操作，产品纯度高(高效液相色谱测其含量≥99％)，收率≥39％，完全满足市场对2-氟苯肼盐酸盐的需要。

公开(公告)号：CN106518718A

公开(公告)日：2017-03-22

申请号：CN201510577960.9

申请日：2015-09-11

申请人： 天津市化学试剂研究所有限公司

发明人： 何金

IPC分类号： C07C243/22 ,  C07C241/02 ,  C07C51/41 ,  C07C55/07

摘要： 本发明涉及一种4-氟苯肼草酸盐的制备方法，包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤。在重氮化和还原的步骤中，采用浓盐酸保持反应液呈强酸性，保证反应的顺利完全进行。在还原步骤中，采用锌粉-浓盐酸作为还原剂，代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等，不但还原性能好，收率高，缩短反应时间，反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除，使产品杂质少，纯度高。在成盐步骤中用丙酮淋洗，既提高产品的纯度，又保证了产品的外观。本制备方法工艺稳定可靠，易于操作，产品纯度高(高效液相色谱测其含量≥99.2％)，收率≥42％，完全满足市场对4-氟苯肼草酸盐的需要。

公开(公告)号：CN106518716A

公开(公告)日：2017-03-22

申请号：CN201510577799.5

申请日：2015-09-11

申请人： 天津市化学试剂研究所有限公司

发明人： 何金

IPC分类号： C07C243/22 ,  C07C241/02

摘要： 本发明涉及一种3-氟苯肼盐酸盐的制备方法，包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤。在重氮化和还原的步骤中，采用浓盐酸保持反应液呈强酸性，保证反应的顺利完全进行。在还原步骤中，采用锌粉-浓盐酸作为还原剂，代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等，不但还原性能好，收率高，缩短反应时间，反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除，使产品杂质少，纯度高。在成盐步骤中用丙酮淋洗，既提高产品的纯度，又保证了产品的外观。本制备方法工艺稳定可靠，易于操作，产品纯度高(高效液相色谱测其含量≥99％)，收率≥39％，完全满足市场对3-氟苯肼盐酸盐的需要。

公开(公告)号：CN105294484A

公开(公告)日：2016-02-03

申请号：CN201410290569.6

申请日：2014-06-25

申请人： 天津市化学试剂研究所有限公司

发明人： 何金

IPC分类号： C07C241/02 ,  C07C243/22 ,  C07C55/07 ,  C07C51/41

摘要： 本发明涉及一种3-溴苯肼草酸盐的制备方法，包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤，在重氮化和还原的步骤中，采用浓盐酸保持反应液呈强酸性，保证反应的顺利完全进行，在还原步骤中，采用锌粉-浓盐酸作为还原剂，代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等，不但还原性能好，收率高，缩短反应时间，反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除，使产品杂质少，纯度高。在成盐步骤中用丙酮淋洗，既提高产品的纯度，又保证了产品的外观。本制备方法工艺稳定可靠，易于操作，产品纯度高(高效液相色谱测其含量≥99.2％)，收率≥42％，完全满足市场对3-溴苯肼草酸盐的需要。

公开(公告)号：CN105294483A

公开(公告)日：2016-02-03

申请号：CN201410290567.7

申请日：2014-06-25

申请人： 天津市化学试剂研究所有限公司

发明人： 何金

IPC分类号： C07C241/02 ,  C07C243/22

摘要： 本发明涉及一种4-氯苯肼硫酸盐的制备方法，包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤，在重氮化和还原的步骤中，采用浓盐酸保持反应液呈强酸性，保证反应的顺利完全进行，在还原步骤中，采用锌粉-浓盐酸作为还原剂，代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等，不但还原性能好，收率高，缩短反应时间，反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除，使产品杂质少，纯度高，在成盐步骤中用丙酮淋洗，既提高产品的纯度，又保证了产品的外观。本制备方法工艺稳定可靠，易于操作，产品纯度高(高效液相色谱测其含量≥99.1％)，收率≥42％，完全满足市场对4-氯苯肼硫酸盐的需要。

公开(公告)号：CN105294482A

公开(公告)日：2016-02-03

申请号：CN201410288561.6

申请日：2014-06-25

申请人： 天津市化学试剂研究所有限公司

发明人： 何金

IPC分类号： C07C241/02 ,  C07C243/22 ,  C07C51/41 ,  C07C55/07

摘要： 本发明涉及一种2-氯苯肼草酸盐的制备方法，包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤。在重氮化和还原的步骤中，采用浓盐酸保持反应液呈强酸性，保证反应的顺利完全进行。在还原步骤中，采用锌粉-浓盐酸作为还原剂，代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等，不但还原性能好，收率高，缩短反应时间，反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除，使产品杂质少，纯度高。在成盐步骤中用丙酮淋洗，既提高产品的纯度，又保证了产品的外观。本制备方法工艺稳定可靠，易于操作，产品纯度高(高效液相色谱测其含量≥99％)，收率≥42％，完全满足市场对2-氯苯肼草酸盐的需要。

公开(公告)号：CN105272877A

公开(公告)日：2016-01-27

申请号：CN201410287678.2

申请日：2014-06-25

申请人： 天津市化学试剂研究所有限公司

发明人： 何金

IPC分类号： C07C243/22 ,  C07C241/02

摘要： 本发明涉及一种3-氯苯肼磷酸盐的制备方法，包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤，在重氮化和还原的步骤中，采用浓盐酸保持反应液呈强酸性，保证反应的顺利完全进行，在还原步骤中，采用锌粉-浓盐酸作为还原剂，代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等，不但还原性能好，收率高，缩短反应时间，反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除，使产品杂质少，纯度高，在成盐步骤中用丙酮淋洗，既提高产品的纯度，又保证了产品的外观。本制备方法工艺稳定可靠，易于操作，产品纯度高(高效液相色谱测其含量≥99.2％)，收率≥42％，完全满足市场对3-氯苯肼磷酸盐的需要。

公开(公告)号：CN105198777A

公开(公告)日：2015-12-30

申请号：CN201410292528.0

申请日：2014-06-25

申请人： 天津市化学试剂研究所有限公司

发明人： 何金

IPC分类号： C07C303/32 ,  C07C309/04 ,  C07C303/44

摘要： 本发明涉及一种离子对色谱试剂正十五烷基磺酸钠的制备方法，步骤为：在装有冷却回流装置和机械搅拌的反应容器中，依次加入无水亚硫酸钠、水、1-溴十五烷、四丙基溴化铵，磺化16～24小时，再通过减压下蒸去磺化反应后混合物中的水分，将剩余固体烘干后粉碎，装入索氏提取器中，用无水乙醇萃取，生成物即为粗品，再将该粗品用无水乙醇重结晶，过滤两次提纯后得到纯品，最后干燥2～4小时后得到成品。本制备方法在进行亚硫酸钠与1-溴十五烷的磺化反应过程中，采用四丙基溴化铵作为催化剂，增强了1-溴十五烷的活性，使磺化反应能够顺利进行，同时减少了副产物的生成，并显著缩短了反应时间。