公开(公告)号：CN106518714A

公开(公告)日：2017-03-22

申请号：CN201510579278.3

申请日：2015-09-11

申请人： 天津市化学试剂研究所有限公司

发明人： 何金

IPC分类号： C07C241/02 ,  C07C243/22

摘要： 本发明涉及一种2-氟苯肼硫酸盐的制备方法，包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤。在重氮化和还原的步骤中，采用浓盐酸保持反应液呈强酸性，保证反应的顺利完全进行。在还原步骤中，采用锌粉-浓盐酸作为还原剂，代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等，不但还原性能好，收率高，缩短反应时间，反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除，使产品杂质少，纯度高。在成盐步骤中用丙酮淋洗，既提高产品的纯度，又保证了产品的外观。本制备方法工艺稳定可靠，易于操作，产品纯度高(高效液相色谱测其含量≥99.1％)，收率≥42％，完全满足市场对2-氟苯肼硫酸盐的需要。

公开(公告)号：CN106518713A

公开(公告)日：2017-03-22

申请号：CN201510579277.9

申请日：2015-09-11

申请人： 天津市化学试剂研究所有限公司

发明人： 何金

IPC分类号： C07C241/02 ,  C07C243/22

摘要： 本发明涉及一种3-氟苯肼草酸盐的制备方法，包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤。在重氮化和还原的步骤中，采用浓盐酸保持反应液呈强酸性，保证反应的顺利完全进行。在还原步骤中，采用锌粉-浓盐酸作为还原剂，代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等，不但还原性能好，收率高，缩短反应时间，反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除，使产品杂质少，纯度高。在成盐步骤中用丙酮淋洗，既提高产品的纯度，又保证了产品的外观。本制备方法工艺稳定可靠，易于操作，产品纯度高(高效液相色谱测其含量≥99％)，收率≥42％，完全满足市场对3-氟苯肼草酸盐的需要。

公开(公告)号：CN105315179A

公开(公告)日：2016-02-10

申请号：CN201410287679.7

申请日：2014-06-25

申请人： 天津市化学试剂研究所有限公司

发明人： 何金

IPC分类号： C07C309/04 ,  C07C303/32 ,  C07C303/44

摘要： 本发明涉及一种离子对色谱试剂正十六烷基磺酸钠的制备方法，步骤为：在装有冷却回流装置和机械搅拌的反应容器中，依次加入无水亚硫酸钠、水、1-溴十六烷、四丙基溴化铵，磺化16～24小时，再通过减压下蒸去磺化反应后混合物中的水分，将剩余固体烘干后粉碎，装入索氏提取器中，用无水乙醇萃取，生成物即为粗品，再将该粗品用无水乙醇重结晶，过滤两次提纯后得到纯品，最后干燥2～4小时后得到成品。本制备方法在进行亚硫酸钠与1-溴十六烷的磺化反应过程中，采用四丙基溴化铵作为催化剂，增强了1-溴十六烷的活性，使磺化反应能够顺利进行，同时减少了副产物的生成，并显著缩短了反应时间。

公开(公告)号：CN105294485A

公开(公告)日：2016-02-03

申请号：CN201410290826.6

申请日：2014-06-25

申请人： 天津市化学试剂研究所有限公司

发明人： 何金

IPC分类号： C07C241/02 ,  C07C243/22

摘要： 本发明涉及一种2-溴苯肼磷酸盐的制备方法，包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤，在重氮化和还原的步骤中，采用浓盐酸保持反应液呈强酸性，保证反应的顺利完全进行，在还原步骤中，采用锌粉-浓盐酸作为还原剂，代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等，不但还原性能好，收率高，缩短反应时间，反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除，使产品杂质少，纯度高。在成盐步骤中用丙酮淋洗，既提高产品的纯度，又保证了产品的外观。本制备方法工艺稳定可靠，易于操作，产品纯度高(高效液相色谱测其含量≥99.2％)，收率≥42％，完全满足市场对2-溴苯肼磷酸盐的需要。

公开(公告)号：CN105272873A

公开(公告)日：2016-01-27

申请号：CN201410290606.3

申请日：2014-06-25

申请人： 天津市化学试剂研究所有限公司

发明人： 何金

IPC分类号： C07C241/02 ,  C07C243/22 ,  C07C55/07 ,  C07C51/41

摘要： 本发明涉及一种2-溴苯肼草酸盐的制备方法，包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤，在重氮化和还原的步骤中，采用浓盐酸保持反应液呈强酸性，保证反应的顺利完全进行，在还原步骤中，采用锌粉-浓盐酸作为还原剂，代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等，不但还原性能好，收率高，缩短反应时间，反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除，使产品杂质少，纯度高，在成盐步骤中用丙酮淋洗，既提高产品的纯度，又保证了产品的外观。本制备方法工艺稳定可靠，易于操作，产品纯度高(高效液相色谱测其含量≥99.2％)，收率≥42％，完全满足市场对2-溴苯肼草酸盐的需要。

公开(公告)号：CN105218407A

公开(公告)日：2016-01-06

申请号：CN201410290607.8

申请日：2014-06-25

申请人： 天津市化学试剂研究所有限公司

发明人： 何金

IPC分类号： C07C303/32 ,  C07C303/44 ,  C07C309/04

摘要： 本发明涉及一种离子对色谱试剂正十四烷基磺酸钠的制备方法，其方法为：在装有冷却回流装置和机械搅拌的反应容器中，依次加入无水亚硫酸钠、水、1-溴十四烷、四丙基溴化铵，磺化16～24小时，再通过减压下蒸去磺化反应后混合物中的水分，将剩余固体烘干后粉碎，装入索氏提取器中，用无水乙醇萃取，生成物即为粗品，再将该粗品用无水乙醇重结晶，过滤两次提纯后得到纯品，最后干燥2～4小时后得到成品。本制备方法在进行亚硫酸钠与1-溴十四烷的磺化反应过程中，采用四丙基溴化铵作为催化剂，增强了1-溴十四烷的活性，使磺化反应能够顺利进行，同时减少了副产物的生成，并显著缩短了反应时间。

公开(公告)号：CN105198771A

公开(公告)日：2015-12-30

申请号：CN201410290775.7

申请日：2014-06-25

申请人： 天津市化学试剂研究所有限公司

发明人： 何金

IPC分类号： C07C241/02 ,  C07C243/22

摘要： 本发明涉及一种3-氯苯肼盐酸盐的制备方法，包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤，在重氮化和还原的步骤中，采用浓盐酸保持反应液呈强酸性，保证反应的顺利完全进行，在还原步骤中，采用锌粉-浓盐酸作为还原剂，代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等，不但还原性能好，收率高，缩短反应时间，反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除，使产品杂质少，纯度高。在成盐步骤中用丙酮淋洗，既提高产品的纯度，又保证了产品的外观。本制备方法工艺稳定可靠，易于操作，产品纯度高(高效液相色谱测其含量≥99％)，收率≥39％，完全满足市场对3-氯苯肼盐酸盐的需要。

公开(公告)号：CN103408470A

公开(公告)日：2013-11-27

申请号：CN201310280305.8

申请日：2013-07-05

申请人： 天津市化学试剂研究所

发明人： 何金

IPC分类号： C07C309/04 ,  C07C303/32

摘要： 本发明涉及一种离子对色谱试剂正十三烷基磺酸钠的制备方法，其方法为：在装有冷却回流装置和机械搅拌的反应容器中，依次加入无水亚硫酸钠、水、1-溴十三烷、四丙基溴化铵，磺化16～24小时，再通过减压下蒸去磺化反应后混合物中的水分，将剩余固体烘干后粉碎，装入索氏提取器中，用无水乙醇萃取，生成物即为粗品，再将该粗品用无水乙醇重结晶，过滤两次提纯后得到纯品，最后干燥2～4小时后得到成品。本制备方法在进行亚硫酸钠与1-溴十三烷的磺化反应过程中，采用四丙基溴化铵作为催化剂，增强了1-溴十三烷的活性，使磺化反应能够顺利进行，同时减少了副产物的生成，并显著缩短了反应时间。

公开(公告)号：CN103387514A

公开(公告)日：2013-11-13

申请号：CN201310279668.X

申请日：2013-07-05

申请人： 天津市化学试剂研究所

发明人： 何金

IPC分类号： C07C243/22 ,  C07C241/02

摘要： 本发明涉及一种2-溴苯肼盐酸盐的制备方法，包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤。在重氮化和还原的步骤中，采用浓盐酸保持反应液呈强酸性，保证反应的顺利完全进行。在还原步骤中，采用锌粉-浓盐酸作为还原剂，代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等，不但还原性能好，收率高，缩短反应时间，反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除，使产品杂质少，纯度高。在成盐步骤中用丙酮淋洗，既提高产品的纯度，又保证了产品的外观。本制备方法工艺稳定可靠，易于操作，产品纯度高（高效液相色谱测其含量≥99%），收率≥38%，完全满足市场对2-溴苯肼盐酸盐的需要。

公开(公告)号：CN103387513A

公开(公告)日：2013-11-13

申请号：CN201310279667.5

申请日：2013-07-05

申请人： 天津市化学试剂研究所

发明人： 何金

IPC分类号： C07C243/22 ,  C07C241/02

摘要： 本发明涉及一种4-溴苯肼硫酸盐的制备方法，包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤。在重氮化和还原的步骤中，采用浓盐酸保持反应液呈强酸性，保证反应的顺利完全进行。在还原步骤中，采用锌粉-浓盐酸作为还原剂，代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等，不但还原性能好，收率高，缩短反应时间，反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除，使产品杂质少，纯度高。在成盐步骤中用丙酮淋洗，既提高产品的纯度，又保证了产品的外观。本制备方法工艺稳定可靠，易于操作，产品纯度高（高效液相色谱测其含量≥99.2%），收率≥42%，完全满足市场对4-溴苯肼硫酸盐的需要。