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公开(公告)号：CN104876812B
公开(公告)日：2020-12-08
申请号：CN201510258464.7
申请日：2015-05-20
申请人： 浙江华海药业股份有限公司
IPC分类号： C07C45/81 , C07C49/67 , C07C209/52 , C07C211/42
摘要： 制备盐酸舍曲林中间体及杂质的方法。本发明提供了一种精制4‑（3,4‑二氯苯基）‑3,4‑二氢‑1（2H）‑萘酮的方法，所得产物中含杂质4‑（2,3‑二氯苯基）‑3,4‑二氢‑1（2H）‑萘酮小于0.1%。本发明还涉及从母液中制备异构体杂质4‑（2,3‑二氯苯基）‑3,4‑二氢‑1（2H）‑萘酮的方法。
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公开(公告)号：CN105439892B
公开(公告)日：2019-12-27
申请号：CN201510920150.9
申请日：2015-12-11
申请人： 浙江华海药业股份有限公司
IPC分类号： C07C233/47 , C07C231/24 , C07K5/068 , A61P9/12
摘要： 本发明提供了一种通过溶剂结晶，对赖诺普利氢化物粗品进行精制的方法，具体为利用将含有赖诺普利氢化物(Ι)、赖诺普利异构体(II)以及其它杂质(如杂质III、IV)的粗品加入酮类溶剂，加热溶解，首次降温析晶，选择性地加入晶种接着降温析晶，养晶、继续降温析晶，抽滤即可得到赖诺普利氢化物，收率达80％，纯度达97％以上，更能达98％以上。该方法可将赖诺普利氢化物粗品中的氢化物进行分离精制，提高赖诺普利氢化物精制产率，在工业应用上具有明显的利用价值。赖诺普利氢化物(Ι)赖诺普利氢化物异构体(II)赖诺普利氢化过渡态(III)赖诺普利氢化过渡态(IV)。
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公开(公告)号：CN106699737A
公开(公告)日：2017-05-24
申请号：CN201611243249.0
申请日：2016-12-28
申请人： 浙江华海药业股份有限公司
IPC分类号： C07D403/10
CPC分类号： C07D403/10
摘要： 本发明提供了一种坎地沙坦的精制方法，包含将坎地沙坦粗品在四氢呋喃或乙腈溶剂中采用酸碱析晶法精制，收率高，成本低且精制效果好，非常适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN105061359A
公开(公告)日：2015-11-18
申请号：CN201510503384.3
申请日：2015-08-17
申请人： 浙江华海药业股份有限公司
IPC分类号： C07D281/16
摘要： 本发明提供了一种半富马酸喹硫平的精制方法，包括将半富马酸喹硫平粗品投入精制溶剂中，加入一定量的富马酸，回流打浆，冷却析晶，过滤、烘干得到半富马酸喹硫平成品。本发明通过加入一定量的富马酸可显著提高精制收率和精制效率。本发明还提供了一种杂质的合成方法。
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公开(公告)号：CN104262306A
公开(公告)日：2015-01-07
申请号：CN201410449793.5
申请日：2014-08-31
申请人： 浙江华海药业股份有限公司
IPC分类号： C07D307/87
CPC分类号： C07D307/87
摘要： 本发明涉及将二醇化合物(II)或S-二醇化合物(II’)在C4-C7酮类溶剂和水的混合溶剂中，在碱性条件下，与芳基磺酰氯或烷基磺酰氯反应环合得到西酞普兰和S-西酞普兰。本发明所使用的溶剂对反应物及产物的溶解性大，因此减少了溶剂使用量，提高了产能，同时后处理提取效果好，操作简便。
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公开(公告)号：CN103360259A
公开(公告)日：2013-10-23
申请号：CN201310279349.9
申请日：2013-06-30
申请人： 浙江华海药业股份有限公司
IPC分类号： C07C69/738 , C07C67/317
摘要： 本发明提供了一种将迈克加成副产物进行回收利用并获得3-苯甲酰基丙烯酸酯(I)的方法，所述方法包括将含式II和/或异构体式III化合物的溶液的pH值调节至3～6，并在20℃以上温度进行分解反应；反应结束后，分离得到3-苯甲酰基丙烯酸酯(I)。本发明提高了3-苯甲酰基丙烯酸酯的利用率，在工业应用上具有显著的应用价值。
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公开(公告)号：CN114644588B
公开(公告)日：2024-05-07
申请号：CN202210241612.4
申请日：2022-03-11
申请人： 天津大学 , 浙江华海药业股份有限公司
IPC分类号： C07D215/227
摘要： 本发明提供一种阿立哌唑B晶型的结晶方法，尤其涉及一种阿立哌唑B晶型的管式连续结晶方法。所述结晶方法包括：将温度为65‑110℃的阿立哌唑溶液置于管式结晶器中，5‑60℃骤冷降温，得到阿立哌唑B晶型。相对比釜式结晶方法，该连续管式结晶方法中溶液换热快，能够快速实现冷却降温，不存在放大效应，避免溶液在高温下停留时间过长，且能够精确的控制停留时间，停留时间分布窄。通过此连续管式结晶方法得到的是晶型B纯品，而相对应地釜式结晶方法得到的产品为混晶。
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公开(公告)号：CN115707683A
公开(公告)日：2023-02-21
申请号：CN202110949318.4
申请日：2021-08-18
申请人： 浙江华海药业股份有限公司
IPC分类号： C07C211/42 , C07C209/52 , C07C209/88
摘要： 一种制备舍曲林中间体的方法，本发明涉及一种[(1S,4S)‑4‑(3,4‑二氯苯基)‑1,2,3,4‑四氢‑N‑甲基‑1‑萘胺]的制备方法，本发明通过在氢化的过程中，添加硫类化合物，提高反应选择性，抑制过度氢化杂质产生。该方法具有反应非对映选择性高、后处理简单、原子经济性高、收率高的优点，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN114644588A
公开(公告)日：2022-06-21
申请号：CN202210241612.4
申请日：2022-03-11
申请人： 天津大学 , 浙江华海药业股份有限公司
IPC分类号： C07D215/227
摘要： 本发明提供一种阿立哌唑B晶型的结晶方法，尤其涉及一种阿立哌唑B晶型的管式连续结晶方法。所述结晶方法包括：将温度为65‑110℃的阿立哌唑溶液置于管式结晶器中，5‑60℃骤冷降温，得到阿立哌唑B晶型。相对比釜式结晶方法，该连续管式结晶方法中溶液换热快，能够快速实现冷却降温，不存在放大效应，避免溶液在高温下停留时间过长，且能够精确的控制停留时间，停留时间分布窄。通过此连续管式结晶方法得到的是晶型B纯品，而相对应地釜式结晶方法得到的产品为混晶。
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公开(公告)号：CN104262306B
公开(公告)日：2021-06-29
申请号：CN201410449793.5
申请日：2014-08-31
申请人： 浙江华海药业股份有限公司
IPC分类号： C07D307/87
摘要： 本发明涉及将二醇化合物(II)或S‑二醇化合物(II’)在C4‑C7酮类溶剂和水的混合溶剂中，在碱性条件下，与芳基磺酰氯或烷基磺酰氯反应环合得到西酞普兰和S‑西酞普兰。本发明所使用的溶剂对反应物及产物的溶解性大，因此减少了溶剂使用量，提高了产能，同时后处理提取效果好，操作简便。
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