一种芘衍生物及由其制备的用于暗场的荧光温度指示器

    公开(公告)号:CN105693766B

    公开(公告)日:2018-01-16

    申请号:CN201610165351.7

    申请日:2016-03-22

    IPC分类号: C07F9/12 C09K11/06 G01K11/00

    摘要: 本发明属于荧光检测技术领域,公开了一种芘衍生物及由其制备的用于暗场的荧光温度指示器。所述芘衍生物为芘‑1‑亚甲基二氢化磷酸酯,其结构式如式(1)所示,其制备方法为:将1‑芘甲醇用乙腈溶解,分别加入磷酸和吡啶,然后滴加N,N‑二异丙基乙胺,最后滴加乙酸酐,加热回流反应,得到产物芘‑1‑亚甲基二氢化磷酸酯。本发明所得芘‑1‑亚甲基二氢化磷酸酯可与聚乙烯亚胺在水溶液中构成荧光温度指示器,可以实现对环境温度的监测以及获得暗场环境温度分布的信息,具有空间分辨率高、灵敏度好、远程可控的特点。

    一种双酚A‑双(二苯基磷酸酯)的连续化制备方法

    公开(公告)号:CN106496264B

    公开(公告)日:2017-10-10

    申请号:CN201610853798.3

    申请日:2016-09-27

    IPC分类号: C07F9/12

    摘要: 本发明公开了一种双酚A‑双(二苯基磷酸酯)的连续化制备方法,它包括连续多级交联反应工序、连续三氯氧磷回收工序、连续多级封端反应及苯酚回收工序、连续粗品精制工序、连续溶剂回收、过滤工序,本发明通过采用连续化工艺制备BDP,降低了生产成本,降低了操作人员劳动强度大幅,提高了劳动效率,且产品产量大幅提高,使批生产质量稳定,达到安全环保生产,其收率提升1‑1.5%、色号提升至50以下、TPP控制在1%,比原有间歇装置降低50%,符合高端客户需求,且各产品质量指标波动小。

    用于降低有机四亚磷酸酯的氯含量的方法

    公开(公告)号:CN106928270A

    公开(公告)日:2017-07-07

    申请号:CN201611095949.X

    申请日:2016-12-02

    摘要: 本发明涉及用于降低有机四亚磷酸酯的氯含量的方法。所述方法包括下列方法步骤:a) 使有机四亚磷酸酯与包含至少一种溶剂和至少一种碱的溶液接触,其中所述至少一种溶剂选自芳族化合物、醇、丙酮、乙酸乙酯、乙腈和醚,且其中所述至少一种碱选自胺碱、醇盐、吡啶、吡啶衍生物、N‑甲基‑2‑吡咯烷酮、三乙胺和三乙醇胺,b) 将温度调节至‑20℃至+15℃的值,c) 分离经提纯的有机四亚磷酸酯。

    一种双酚A双(二苯基磷酸酯)的制备方法

    公开(公告)号:CN106699805A

    公开(公告)日:2017-05-24

    申请号:CN201611156594.0

    申请日:2016-12-15

    发明人: 王荣军 吴健泳

    IPC分类号: C07F9/12 C08K5/523 C08L67/02

    摘要: 本发明提供了一种双酚A双(二苯基磷酸酯)的制备方法:在反应釜中,按重量份计加入13X型分子筛在,N,N‑二甲基甲酰胺中浸泡,加入间卟啉二甲酯,1,8‑二氮双环[5.4.0]十一碳‑7‑烯,1‑胺丙基‑3‑甲基咪唑硝酸盐,得到催化剂;在反应釜中,按重量份计加入三氯氧磷,双酚A,催化剂;经反应得双酚A双(二苯基磷酸酯)。

    一种芳氧基磷酸酯单钠盐的制备及应用

    公开(公告)号:CN106146548A

    公开(公告)日:2016-11-23

    申请号:CN201510183939.0

    申请日:2015-04-17

    申请人: 中山大学

    IPC分类号: C07F9/12

    摘要: 本发明公开了一种芳氧基磷酸酯单钠盐的制备方法及应用,其制备步骤是在有机溶剂中,以取代的酚类化合物为原料,在三氯氧磷及碱存在下,在冰水浴中进行磷酰基化反应和碱化反应,反应完成后加入水,搅拌、萃取、干燥、减压浓缩,得到酚的磷酰基化产物;然后滴加NaOH溶液以析出白色沉淀,然后冷却、抽滤、水洗、丙酮泡洗、干燥,得到芳氧基磷酸酯单钠盐。进一步,采用芳氧基磷酸酯单钠盐制备芳氧基磷酸酯二钠盐、芳氧基磷酸二氢酯及芳氧基磷酸酯盐。本发明具有后处理简洁高效、收率高、适合规模化制备的优点。

    一种低三苯基磷酸酯含量的双酚A苯基缩聚磷酸酯的工业化制备方法

    公开(公告)号:CN105037418B

    公开(公告)日:2016-09-21

    申请号:CN201510517984.5

    申请日:2015-08-21

    IPC分类号: C07F9/12

    摘要: 本发明涉及一种低三苯基磷酸酯含量的双酚A苯基缩聚磷酸酯的工业化制备方法,双酚A苯基缩聚磷酸酯简称BDP,它先将部分双酚A和过量的三氯氧磷在催化剂存在下反应生成含有过量三氯氧磷的双酚A磷酰氯缩聚物;真空蒸馏去除三氯氧磷;在真空作用下,再向得到的含有少量三氯氧磷的双酚A磷酰氯缩聚物中加入剩余的双酚A;得到的含有微量三氯氧磷的双酚A磷酰氯缩聚物与苯酚反应制成BDP粗品,将BDP粗品溶于溶剂,再酸洗、碱洗、水洗后,减压蒸馏得到BDP产品。本发明在不增加和改变设备的前提下,通过创造性的利用反应物反应产生的氯化氢气体协助真空吹除残留的三氯氧磷,得到低三苯基磷酸酯含量的双酚A苯基缩聚磷酸酯。

    一种磷酸酯阻燃剂的后处理装置及方法

    公开(公告)号:CN105837621A

    公开(公告)日:2016-08-10

    申请号:CN201510021040.9

    申请日:2015-01-15

    摘要: 本发明提供了一种磷酸酯阻燃剂的后处理装置及方法,所述磷酸酯阻燃剂的后处理装置包括:用于对磷酸酯粗品进行碱洗的碱洗塔,所述碱洗塔设有进料口、碱液进口和出料口;进料口与所述碱洗塔出料口相连通的水洗塔,所述水洗塔设有工艺水进口和出料口;进料口与所述水洗塔出料口相连通的薄膜蒸发器,所述薄膜蒸发器设有出料口,用于产出磷酸酯阻燃剂。与现有技术相比,本发明提供的磷酸酯阻燃剂的后处理装置能够提高后处理过程中物料间的传质效果,保证后处理后产品具有较高的收率。实验结果表明,采用本发明提供的装置进行后处理,得到的磷酸酯阻燃剂收率在94%以上。