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公开(公告)号：CN112938900B
公开(公告)日：2023-02-17
申请号：CN202110478126.X
申请日：2021-04-30
申请人： 山东新和成维生素有限公司
IPC分类号： C01B7/09
摘要： 本发明公开了一种氢溴酸的制备方法，通过将现有技术中不能利用的低品质溴素升温至自燃温度、与氢气燃烧合成、除杂、冷凝等措施，制备得到氢溴酸；同时还公开了相应的制备装置，包括通过管道和阀门依次连通的溴素储罐、溴素缓存罐、汽化装置、燃烧炉、分离器、冷凝器、过滤器、第一吸收塔和产品储罐；燃烧炉还设有气体入口套管；所述汽化装置与燃烧炉之间设有溴蒸汽输送管，溴蒸汽输送管上设有加热装置；第一吸收塔还设有尾气出口，尾气出口通过管道连通到第二吸收塔。本发明克服现有技术中不能利用低品质溴素制备氢溴酸的缺陷，原料易得，加热装置小，工艺简单，安全，起到了废物循环利用、环境友好、节能降耗的效果，并且经济效益显著。
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公开(公告)号：CN113563186A
公开(公告)日：2021-10-29
申请号：CN202110754990.8
申请日：2021-07-05
申请人： 山东新和成维生素有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种质子酸和路易斯酸协同催化合成原膜散酯的生产工艺，以水杨酸与异佛尔醇为原料，在质子酸和路易斯酸协同催化下，经酯化反应制备得到原膜散酯；所述酯化反应的温度为100～170℃。本发明公开了一种质子酸和路易斯酸协同催化合成原膜散酯的生产工艺，采用特殊的催化体系，实现了由水杨酸与异佛尔醇经一步酯化反应合成原膜散酯，反应条件温和，原料转化率高，目标产物收率高，副产物少，且原料可循环套用，实现工业化连续生产。
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公开(公告)号：CN110885286A
公开(公告)日：2020-03-17
申请号：CN201911116709.7
申请日：2019-11-15
申请人： 山东新和成维生素有限公司
IPC分类号： C07C45/74 , C07C49/603
摘要： 本发明涉及一种α-异佛尔酮的制备方法，包括以下步骤：将丙酮和类水滑石基复合氧化物催化剂在超临界条件下进行缩聚反应，所述类水滑石基复合氧化物催化剂结构式为SrxMg0.7-xAl0.2-yMyO，其中，M选自Pr、Ga、In中的任意一种，0.05≤x≤0.35，0.02≤y≤0.1；将所述缩聚反应的产物中各组分进行分离，得到丙酮多聚体，将所述丙酮多聚体和水在超重力反应器中进行水解反应。
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公开(公告)号：CN113941361B
公开(公告)日：2023-11-28
申请号：CN202111251338.0
申请日：2021-10-27
申请人： 山东新和成维生素有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种芳构化催化剂及其制备方法和在异佛尔酮芳构化生产3,5‑二甲基苯酚反应中的应用，该芳构化催化剂包括载体、活性组分和助剂；活性组分包括MnO、MgO、其它过渡金属和其它过渡金属的氧化物；助剂包括其它过渡金属的碘化物；其它过渡金属选自铜、镍、铬、钛中的一种或多种；载体选自分子筛、氧化铝、硅胶中的一种或多种。本发明公开的芳构化催化剂，将其应用于异佛尔酮芳构化生产3,5‑二甲基苯酚反应中，可以显著降低异佛尔酮芳构化反应的温度，同时保证异佛尔酮有较高的转化率，并提高了目标产物3,5‑二甲基苯酚的选择性、显著减少碳化结焦现象。
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公开(公告)号：CN113603569B
公开(公告)日：2022-12-06
申请号：CN202110791221.5
申请日：2021-07-13
申请人： 山东新和成维生素有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种低温氯化制备4‑氯‑3,5‑二甲基苯酚的方法，包括：(1)3,5‑二甲基苯酚和氯化剂在低温下进行氯化反应，反应进行至有固体析出，进行固液分离，得到固体粗产物1与中间母液；(2)中间母液进一步在低温下进行氯化反应，反应完成后进行末次固液分离，得到固体粗产物2和最终母液；固体粗产物1和固体粗产物2经过后处理得到所述的4‑氯‑3,5‑二甲基苯酚。本发明通过在反应过程中及时将析出的晶体分离出来，一方面减少了原料的包裹，提高了转化率。
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公开(公告)号：CN110885286B
公开(公告)日：2022-05-20
申请号：CN201911116709.7
申请日：2019-11-15
申请人： 山东新和成维生素有限公司
IPC分类号： C07C45/74 , C07C49/603
摘要： 本发明涉及一种α‑异佛尔酮的制备方法，包括以下步骤：将丙酮和类水滑石基复合氧化物催化剂在超临界条件下进行缩聚反应，所述类水滑石基复合氧化物催化剂结构式为SrxMg0.7‑xAl0.2‑yMyO，其中，M选自Pr、Ga、In中的任意一种，0.05≤x≤0.35，0.02≤y≤0.1；将所述缩聚反应的产物中各组分进行分离，得到丙酮多聚体，将所述丙酮多聚体和水在超重力反应器中进行水解反应。
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公开(公告)号：CN113968789A
公开(公告)日：2022-01-25
申请号：CN202111503520.0
申请日：2021-12-10
申请人： 山东新和成维生素有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC分类号： C07C211/36 , C07C209/84
摘要： 本发明涉及一种异佛尔酮二胺的纯化方法以及纯化系统，所述纯化方法为：由异佛尔酮腈经胺化、氢化得到的粗异佛尔酮二胺依次经过第一减压精馏塔，膜分离系统除水以及第二真空精馏塔处理后，得到IPDA成品；其中，所述粗异佛尔酮二胺中水的重量百分比不低于双环仲胺化合物的重量百分比的四倍。采用该方法得到的IPDA成品中水的含量低于0.2重量%，双环仲胺化合物低于0.1重量%，纯度大于99.7重量%。所述异佛尔酮二胺的纯化系统包括依次相连的第一减压精馏塔、膜分离系统以及第二真空精馏塔，该系统适用于本申请异佛尔酮二胺的纯化方法。
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公开(公告)号：CN113941361A
公开(公告)日：2022-01-18
申请号：CN202111251338.0
申请日：2021-10-27
申请人： 山东新和成维生素有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种芳构化催化剂及其制备方法和在异佛尔酮芳构化生产3,5‑二甲基苯酚反应中的应用，该芳构化催化剂包括载体、活性组分和助剂；活性组分包括MnO、MgO、其它过渡金属和其它过渡金属的氧化物；助剂包括其它过渡金属的碘化物；其它过渡金属选自铜、镍、铬、钛中的一种或多种；载体选自分子筛、氧化铝、硅胶中的一种或多种。本发明公开的芳构化催化剂，将其应用于异佛尔酮芳构化生产3,5‑二甲基苯酚反应中，可以显著降低异佛尔酮芳构化反应的温度，同时保证异佛尔酮有较高的转化率，并提高了目标产物3,5‑二甲基苯酚的选择性、显著减少碳化结焦现象。
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公开(公告)号：CN113666805A
公开(公告)日：2021-11-19
申请号：CN202110968844.5
申请日：2021-08-23
申请人： 山东新和成维生素有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种连续化生产4‑氯‑3,5‑二甲基苯酚的方法及生产系统，包括：将包含3,5‑二甲基苯酚（MX）、氯化剂和溶剂的反应物料连续通入反应器中发生反应，得到包含4‑氯‑3,5‑二甲基苯酚（PCMX）、MX和溶剂的第一混合物，且PCMX至少部分为结晶态；将溶剂和第一混合物连续通入洗涤设备中，并进行分离，获得包含MX和溶剂的第二混合物及包含溶剂和结晶态的PCMX的第三混合物；将第二混合物的部分或全部连续地通入反应器内；将第三混合物连续输出洗涤设备，进行处理得到PCMX。本发明通过将反应过程中生成的结晶态的PCMX不断地分离出来，大大降低晶体包裹3,5‑二甲基苯酚的现象，即提高了转化率，又确保反应能够一直低温下进行，最终获得较高的目标产品的选择性及转化率。
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公开(公告)号：CN112938900A
公开(公告)日：2021-06-11
申请号：CN202110478126.X
申请日：2021-04-30
申请人： 山东新和成维生素有限公司
IPC分类号： C01B7/09
摘要： 本发明公开了一种氢溴酸的制备方法，通过将现有技术中不能利用的低品质溴素升温至自燃温度、与氢气燃烧合成、除杂、冷凝等措施，制备得到氢溴酸；同时还公开了相应的制备装置，包括通过管道和阀门依次连通的溴素储罐、溴素缓存罐、汽化装置、燃烧炉、分离器、冷凝器、过滤器、第一吸收塔和产品储罐；燃烧炉还设有气体入口套管；所述汽化装置与燃烧炉之间设有溴蒸汽输送管，溴蒸汽输送管上设有加热装置；第一吸收塔还设有尾气出口，尾气出口通过管道连通到第二吸收塔。本发明克服现有技术中不能利用低品质溴素制备氢溴酸的缺陷，原料易得，加热装置小，工艺简单，安全，起到了废物循环利用、环境友好、节能降耗的效果，并且经济效益显著。
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