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公开(公告)号：CN110041258A
公开(公告)日：2019-07-23
申请号：CN201910345147.7
申请日：2019-04-26
申请人： 永农生物科学有限公司
IPC分类号： C07D231/22
摘要： 本发明涉及医药结晶的技术领域，公开了一种吡唑醚菌酯的混合晶型的制备方法，将吡唑醚菌酯固体溶解至有机溶剂中，降温至该体系结晶点温度，加入催化剂及晶种，快速搅拌速度，并降温使晶体大量析出后过滤出定量湿品，剩余结晶液与过滤母液合并，并加入定量吡唑醚菌酯固体，再次升温溶清，降温至同一结晶点温度，以结晶溶剂与催化剂的混合溶液代替催化剂，再度进行结晶，通过该流程循环结晶，所得湿品经洗涤，干燥得到所述吡唑醚菌酯晶型。通过控制单次出料的数量，减少各批次间溶质的差距；通过每批次补加新鲜溶剂，减缓结晶溶剂的变质速率。
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公开(公告)号：CN109516911A
公开(公告)日：2019-03-26
申请号：CN201811288175.1
申请日：2018-10-31
申请人： 永农生物科学有限公司
IPC分类号： C07C51/09 , C07C53/128
摘要： 本发明涉及农药合成技术领域，公开了一种2,2-二甲基丁酸的合成方法，使用氯代叔戊烷制备格氏试剂，然后与酯类化合物反应生成2,2-二甲基丁酸酯，继而经水解得到2,2-二甲基丁酸。避免了传统的生产方法中采用大量硫酸的缺陷，降低了工作人员的危险性，并且使用一些常规的化学试剂即可制备出2,2-二甲基丁酸，方便制得2,2-二甲基丁酸。
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公开(公告)号：CN113508819A
公开(公告)日：2021-10-19
申请号：CN202110912586.9
申请日：2021-08-10
申请人： 永农生物科学有限公司
摘要： 本发明实施例涉及一种氟啶虫酰胺·螺虫乙酯混配制剂及其应用，涉及农药领域，包括如下重量分数的原料：氟啶虫酰胺1‑50％、螺虫乙酯1‑50％、稳定剂和剂型辅料；所述制剂为水悬浮剂、可溶液剂或可分散油悬浮剂；本发明氟啶虫酰胺·螺虫乙酯混配水悬浮剂，通过引入稳定剂(酸和羧酸类分散剂配合)，可有效抑制悬浮液贮存后螺虫乙酯含量的下降。氟啶虫酰胺·螺虫乙酯混配可溶液剂，通过引入稳定剂，进一步筛选溶剂，可有效抑制螺虫乙酯的含量下降。氟啶虫酰胺·螺虫乙酯混配可分散油悬浮剂，通过筛选稳定剂及介质油类别，筛选对应乳化剂，也可有效抑制螺虫乙酯的含量下降。
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公开(公告)号：CN109369432B
公开(公告)日：2021-06-25
申请号：CN201811302666.7
申请日：2018-11-02
申请人： 永农生物科学有限公司
IPC分类号： C07C229/20 , C07C229/22 , C07C227/18 , C07C227/16
摘要： 本发明涉及农用除草剂领域，针对收率较低的问题，提供了一种(S)‑4‑氯‑2‑氨基丁酸酯的制备方法，该技术方案如下：在酸催化下(S)‑2‑氨基丁内酯经过开环醇解得到对应的S‑高丝氨酸酯，然后经过氯化剂的氯化得到目标产物，反应式如下：丁内酯结构可以在强酸催化下，在醇的体系内实现同步开环同步酯化，并因此不断促使化学平衡正向移动，高收率的得到(S)‑4‑羟基‑2‑氨基丁酸酯。
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公开(公告)号：CN109369432A
公开(公告)日：2019-02-22
申请号：CN201811302666.7
申请日：2018-11-02
申请人： 永农生物科学有限公司
IPC分类号： C07C229/20 , C07C229/22 , C07C227/18 , C07C227/16
摘要： 本发明涉及农用除草剂领域，针对收率较低的问题，提供了一种(S)-4-氯-2-氨基丁酸酯的制备方法，该技术方案如下：在酸催化下(S)-2-氨基丁内酯经过开环醇解得到对应的S-高丝氨酸酯，然后经过氯化剂的氯化得到目标产物，反应式如下：丁内酯结构可以在强酸催化下，在醇的体系内实现同步开环同步酯化，并因此不断促使化学平衡正向移动，高收率的得到(S)-4-羟基-2-氨基丁酸酯。
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公开(公告)号：CN112341362A
公开(公告)日：2021-02-09
申请号：CN202011280820.2
申请日：2020-11-16
申请人： 永农生物科学有限公司
IPC分类号： C07C255/46 , C07C253/30 , C07C59/245 , C07C51/41 , C07C51/02 , C07C51/42 , C07C51/44 , C07D209/54
摘要： 本发明公开了一种结构式如式(I)所示的顺式‑对位取代的环己基氨基腈苹果酸盐及其制备方法和作为中间体制备农药中的应用。式(I)：其中，R选自C1‑C10的烷基或烷基氧基、C1‑C10的烯基或烯基氧基、C1‑C10的炔基或炔基氧基、C1‑C10的环烷基或环烷基氧基、含有1‑2个选自O或N的杂原子的C1‑C10的杂环烷基或杂环基氧基中的一种，HX为苹果酸。所述制备方法包括：向含有顺/反式对位取代的环己基氨基腈化合物的有机溶剂溶液中加入苹果酸水溶液，搅拌结晶，然后固液分离得到式(I)化合物。
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公开(公告)号：CN110452264A
公开(公告)日：2019-11-15
申请号：CN201910775244.X
申请日：2019-08-21
申请人： 永农生物科学有限公司
IPC分类号： C07F9/30
摘要： 本发明涉及精草铵膦铵盐的合成技术，公开了一种高光学选择性精草铵膦铵盐的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：S1：将对映体过量百分率为90％的精草铵膦与醇类物质混合；S2：再将氨类物质缓慢加入至S1的反应体系中，边加边搅拌；S3：将S2的体系升温至20-50℃；S4：过滤得到高光学选择性精草铵膦铵盐粗品；S5：将S4得到的高光学选择性精草铵膦铵盐粗品进行真空干燥。能够使得精草铵膦铵盐的收率得到提高，并且不会造成环境的污染，同时制备高光学选择性精草铵膦铵盐的环境以及条件比较温和，从而降低了高光学选择性精草铵膦铵盐的生产成本，增大了高光学选择性精草铵膦铵盐工业化生产的可能性。
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公开(公告)号：CN109320550A
公开(公告)日：2019-02-12
申请号：CN201811302644.0
申请日：2018-11-02
申请人： 永农生物科学有限公司
IPC分类号： C07F9/30
摘要： 本发明涉及农用除草剂领域，针对成品纯度低的问题，提供了一种L-草铵膦酸或L-草铵膦羧酸盐水溶液的制备方法，该技术方案如下：将一定浓度的L-草铵膦盐酸盐水溶液用碱一定温度下调至PH=1.8-2.2，接着用有机膜分离过程中产生的无机盐，得到L-草铵膦酸水溶液；或将L-草铵膦盐酸盐水溶液用碱一定温度下调至PH=6.5-7，接着用有机膜分离过程中产生的无机盐，得到L-草铵膦羧酸盐水溶液。在有机膜的作用下，分离无机盐，减少产生结晶纯化，使得最终产物的纯度较高。
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公开(公告)号：CN109384693A
公开(公告)日：2019-02-26
申请号：CN201811303492.6
申请日：2018-11-02
申请人： 永农生物科学有限公司
IPC分类号： C07C269/06 , C07C271/22
摘要： 本发明涉及农用除草剂领域，针对收率较低的问题，提供了一种（S）-1-乙氧基羰基-3-溴丙基氨基甲酸甲酯的制备方法，该技术方案如下：在有机溶剂中，利用醇与溴化剂共同作用，（S）-2-氧杂四氢呋喃基-3-氨基甲酸甲酯开环，酯化，得到（R）-1-乙氧基羰基-3-溴丙基氨基甲酸甲酯；利用醇与溴化剂共同作用，使得2-氧代四氢呋喃基在中性条件下，形成稳定的（S）-1-乙氧基羰基-3-溴丙基氨基甲酸甲酯，该合成路线中2-氧代四氢呋喃基的活性较高，使得转化率提高，最终产物的收率较高。
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