X取代的1,4-二硝基萘制备X取代的二氨基萘的方法

    公开(公告)号:CN101481315B

    公开(公告)日:2012-05-23

    申请号:CN200810174206.0

    申请日:2008-11-07

    发明人: 马建泰 常青

    IPC分类号: C07C209/36 C07C211/43

    CPC分类号: Y02P20/584

    摘要: 本发明公开一种用X取代的1,4-二硝基萘制备X取代的1,4-二氨基萘的方法,其中X可以是-F、-Cl、-Br、-OCH3、-OH、或者-R中的任一个,R为1个碳或1个以上碳的饱和烃基,X在1,4-二硝基萘中的位置为6或9位。先在反应釜内分别加入X取代的1,4-二硝基萘、乙醇和负载型催化剂,其中加入的乙醇量为加入的X取代的1,4-二硝基萘质量的10~30%,加入的负载型镍催化剂量为加入的X取代的1,4-二硝基萘质量的3~6%,在60~90℃进行加氢反应3~8小时,加氢反应压力为1.5~3.0MPa,反应完成后进行固液分离,分离出的上清液进行产物分离,分离出的固体催化剂重新输回反应体系继续使用。

    X取代的硝基苯制备X取代的苯胺的方法

    公开(公告)号:CN101481314B

    公开(公告)日:2012-05-23

    申请号:CN200810174203.7

    申请日:2008-11-07

    发明人: 马建泰 常青

    IPC分类号: C07C209/36 C07C211/43

    摘要: 本发明公开一种用X取代的硝基苯催化加氢制备X取代的苯胺的方法,这里的X可以是-F、-Cl、-Br、-OCH3、-OH、或者-R中的任一个,其中R为1个碳或1个以上碳的饱和烃基,X在硝基苯中的位置是硝基的邻位或间位或对位,其方法是先在反应釜中加入X取代的硝基苯,再加入乙醇和负载型催化剂,密闭反应釜,用氢气完全置换反应釜内的空气,然后保持釜内为常压并加热搅拌,温度达到60℃后釜内通入氢气,使釜内压力保持到1.0~3.0MPa,开始加氢反应,在加氢过程中釜内温度保持在60~90℃范围内,加氢约3至8小时后转化率即达到95%~99%,然后分离出反应混合物与催化剂。

    H2O-CO2体系中芳烃硝基化合物催化加氢制备芳胺类化合物的方法

    公开(公告)号:CN101260044B

    公开(公告)日:2011-03-30

    申请号:CN200810050601.8

    申请日:2008-04-15

    IPC分类号: C07C209/36 C07C211/43

    摘要: 本发明涉及H2O-CO2体系中芳烃硝基化合物催化加氢制备芳胺类化合物的方法。以H2O-CO2为反应介质,由芳烃硝基化合物(ANCs)低温(25-100℃)选择性加氢制备芳胺类化合物的可控、高效、绿色催化过程。在负载型金属催化剂作用下,CO2的存在显著加快ANCs的-NO2基团在H2O相中的加氢速率,并抑制副产物的生成,目的产物选择性大于99%;加氢速率随CO2压力的增加而增大。CO2的效应在CO2压力低于临界压力的范围内即十分显著,通过改变CO2的压力,可实现对ANCs加氢强放热反应过程速率的调控。另外,在H2O相中反应,易于实现反应热均匀分布,加之H2O、CO2具有阻燃特性,因此可降低发生爆炸等事故的风险。

    反应控制方法
    67.
    发明授权

    公开(公告)号:CN101029868B

    公开(公告)日:2010-09-29

    申请号:CN200710084995.4

    申请日:2007-02-26

    IPC分类号: G01N21/75 C07C211/43

    摘要: 本发明提供一种反应控制方法,其预先求出含有通过芳香族硝基化合物的氢还原反应得到的芳香族氨基化合物的反应液的可视区域的吸光度和反应液的组成的关系,在实际进行反应时,测定反应液的可视区域的吸光度,由得到的吸光度和所述关系求出反应液的组成,根据求出的组成控制反应,优选在芳香族硝基化合物为硝基苯、芳香族氨基化合物为苯胺的反应液的情况下适用。

    一种仲胺类化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN100439323C

    公开(公告)日:2008-12-03

    申请号:CN200610053638.7

    申请日:2006-09-27

    发明人: 施介华 陈克喜

    摘要: 本发明提供了一种仲胺类化合物的制备方法,所述方法是以硝基化合物,与醛或酮类化合物为原料,在溶剂中、催化剂存在下,在氢气压力0.5~5.0MPa、30~200℃条件下,进行催化加氢反应1~20小时,产物经分离纯化制得所述仲胺类化合物;所述溶剂为含1~4个碳原子的饱和脂肪醇或其水溶液、或为水;所述催化剂为雷尼镍(Raney Ni)催化剂、或负载镍催化剂、或负载贵金属催化剂,所述的负载贵金属催化剂为负载钯、或负载铂、或负载钌催化剂。本发明方法与现有制备仲胺方法相比,具有反应工艺简单、反应转化率高、选择性高、三废量极少、生产成本低等特点,是一种环境友好的制备仲胺类化合物的方法,具有广阔应用前景。

    芳香族胺的制造方法
    69.
    发明公开

    公开(公告)号:CN101302166A

    公开(公告)日:2008-11-12

    申请号:CN200810127740.6

    申请日:2008-03-24

    IPC分类号: C07C209/36 C07C211/43

    摘要: 将由气液反应器(5)中的气液接触引起的芳香族硝基化合物的氢化反应得到的芳香族胺、和由气相反应器(19)中的气相中的芳香族硝基化合物的氢化反应得到的芳香族胺相互进行混合。然后,用第1精馏塔(35)蒸馏其混合物,在去除低沸点杂质后,将第1精馏塔(35)的罐出液导入第2精馏塔(40)中进行蒸馏,来去除高沸点杂质。由此,一面抑制蒸馏操作中需要的能量,一面制造精制芳香族胺。

    一种由芳香硝基化合物合成二芳肼和联苯胺类的方法

    公开(公告)号:CN101209981A

    公开(公告)日:2008-07-02

    申请号:CN200610161376.6

    申请日:2006-12-25

    申请人: 林广德

    发明人: 林广德

    摘要: 本发明的主要内容为:通过助催化剂1,4-奈醌或1,4-萘醌衍生物和Pd/C催化剂的协同作用,很方便的由芳香硝基化合物合成二芳肼或联苯胺类化合物,是一条经济的、适合于规模化生产二芳基肼及联苯胺类化合物的工业路径。其中(a)反应温度60-100℃;(b)反应压力0.05~0.5Mpa;(c)反应时间6-24小时。反应总收率≥95%,产品纯度≥98%,产品中偶氮苯的含量≤0.5%。