一种磷酸酯阻燃剂的后处理装置及方法

    公开(公告)号:CN105837621A

    公开(公告)日:2016-08-10

    申请号:CN201510021040.9

    申请日:2015-01-15

    摘要: 本发明提供了一种磷酸酯阻燃剂的后处理装置及方法,所述磷酸酯阻燃剂的后处理装置包括:用于对磷酸酯粗品进行碱洗的碱洗塔,所述碱洗塔设有进料口、碱液进口和出料口;进料口与所述碱洗塔出料口相连通的水洗塔,所述水洗塔设有工艺水进口和出料口;进料口与所述水洗塔出料口相连通的薄膜蒸发器,所述薄膜蒸发器设有出料口,用于产出磷酸酯阻燃剂。与现有技术相比,本发明提供的磷酸酯阻燃剂的后处理装置能够提高后处理过程中物料间的传质效果,保证后处理后产品具有较高的收率。实验结果表明,采用本发明提供的装置进行后处理,得到的磷酸酯阻燃剂收率在94%以上。

    一种三(2,4-二氯-5-硝基苯基)磷酸酯的制备方法

    公开(公告)号:CN105646572A

    公开(公告)日:2016-06-08

    申请号:CN201510946660.3

    申请日:2015-12-16

    IPC分类号: C07F9/12

    CPC分类号: C07F9/12

    摘要: 本发明公开了一种三(2,4-二氯-5-硝基苯基)磷酸酯的制备方法。首先将三(2,4-二氯苯基)磷酸酯、羧酸酐催化剂和载体物质溶于氯代烷烃中,搅拌混合后降温至5℃以下,然后滴加浓硝酸,控制温度在5~10℃,滴加结束后升温至10~20℃反应2~6h,之后升温到30~60℃,反应3~10h,反应结束后,降到室温,过滤后对有机相进行分层和脱溶后得到三(2,4-二氯-5-硝基苯基)磷酸酯。本发明以氯代烷烃为溶剂,三(2,4-二氯苯基)磷酸酯在羧酸酐的催化下与硝酸反应,从根本上避免了传统硝化方法产生的废混酸对环境的污染,同时硝化反应的选择性更为有效,三(2,4-二氯-5-硝基苯基)磷酸酯的收率显著提高,降低了生产成本,减轻了对环境的污染,在噁草酮的产业化生产具有广泛的应用前景。

    一种制备全取代杯[8]芳烃磷酸酯衍生物的方法

    公开(公告)号:CN105384772A

    公开(公告)日:2016-03-09

    申请号:CN201510948984.0

    申请日:2015-12-18

    IPC分类号: C07F9/12

    摘要: 本发明介绍了一种制备全取代杯[8]芳烃磷氧衍生物的方法。本发明以杯[8]芳烃为母体,利用杯芳烃下缘8个酚羟基在碱性条件下能功能化修饰的特点,采用一步法制备全取代杯[8]芳烃磷氧衍生物。这是一类新型的杯[8]芳烃衍生物,可以用来提高稀土离子分离效率和选择性。本发明产率高、纯化方便、条件温和、取代反全,适合工业生产。

    一种姜黄素磷酸酯类化合物、制备方法及用途

    公开(公告)号:CN105367600A

    公开(公告)日:2016-03-02

    申请号:CN201410389779.0

    申请日:2014-08-08

    摘要: 本发明涉及一种姜黄素磷酸酯类化合物、制备方法及用途,属于药物化学领域。所述化合物的结构通式如下:X为O或S,R1和R2分别独立为:(1)取代磷酸与离子形成的盐或硫代磷酸与离子形成的盐,所述离子为H+、NH4+或金属离子;或(2)与有机碱形成的盐;或(3)苯环;或(4)碳原子数为1~10的直链、支链或环状烷烃基;或(5)碳链中间或末端连接苯环的碳原子数为1~10的直链、支链或环状烷烃基。所述化合物通过姜黄素与取代磷酰氯经磷酰化反应得到。所述化合物具有抑制转甲状腺素蛋白聚集活性,可用做治疗与转甲状腺素蛋白相关的淀粉样变性疾病的药物。

    一种低三苯基磷酸酯含量的双酚A苯基缩聚磷酸酯的工业化制备方法

    公开(公告)号:CN105037418A

    公开(公告)日:2015-11-11

    申请号:CN201510517984.5

    申请日:2015-08-21

    IPC分类号: C07F9/12

    摘要: 本发明涉及一种低三苯基磷酸酯含量的双酚A苯基缩聚磷酸酯的工业化制备方法,双酚A苯基缩聚磷酸酯简称BDP,它先将部分双酚A和过量的三氯氧磷在催化剂存在下反应生成含有过量三氯氧磷的双酚A磷酰氯缩聚物;真空蒸馏去除三氯氧磷;在真空作用下,再向得到的含有少量三氯氧磷的双酚A磷酰氯缩聚物中加入剩余的双酚A;得到的含有微量三氯氧磷的双酚A磷酰氯缩聚物与苯酚反应制成BDP粗品,将BDP粗品溶于溶剂,再酸洗、碱洗、水洗后,减压蒸馏得到BDP产品。本发明在不增加和改变设备的前提下,通过创造性的利用反应物反应产生的氯化氢气体协助真空吹除残留的三氯氧磷,得到低三苯基磷酸酯含量的双酚A苯基缩聚磷酸酯。

    含有磷杂菲和/或苯基磷酸酯基的阻燃水性聚氨酯的制法

    公开(公告)号:CN104592475A

    公开(公告)日:2015-05-06

    申请号:CN201510044219.6

    申请日:2015-01-28

    摘要: 本发明公开了一种含有磷杂菲和/或苯基磷酸酯基的阻燃水性聚氨酯的制备方法,特征是将含有磷杂菲和/或苯基磷酸酯基且羟基对称的二元醇作为反应物,通过与二异氰酸酯、大分子二元醇、阴离子或阳离子亲水扩链剂等进行反应合成出阻燃水性聚氨酯。由于本发明方法中阻燃二元醇是作为扩链剂之一使用的,可部分或全部替代其它小分子扩链剂,因此含磷的阻燃基团在聚氨酯分子链中含量可控,分布均匀,不易迁移,阻燃特性可持久保持;根据所选阻燃二元醇的结构特点,通过其中的一种、二种或二种以上间的组合,还可按需要使阻燃基团的磷元素单独位于聚氨酯分子链的主链、侧链或同时位于主链和侧链,以满足不同阻燃或其它如力学、韧性、塑性等性能的要求。

    反应型磷系阻燃剂3-(苯磷酸基)丙酸乙二醇酯的合成方法

    公开(公告)号:CN104513268A

    公开(公告)日:2015-04-15

    申请号:CN201310450839.0

    申请日:2013-09-29

    发明人: 李继升

    IPC分类号: C07F9/12 C08G63/692

    摘要: 本发明公开了一种反应型磷系阻燃剂3-(苯磷酸基)丙酸乙二醇酯的合成方法,包括以下步骤:先将乙二醇和2-羧乙基苯磷酸搅拌加热至115℃-125℃,加入催化剂,升温至175℃-185℃,减压,3h后停止减压,继续升温至215℃-225℃除去过量乙二醇;然后迅速降温至20℃-30℃,即得产物。本发明提供的反应型磷系阻燃剂3-(苯磷酸基)丙酸乙二醇酯的合成方法,工艺新颖、经济可行,运用高活性催化剂,大大缩短了反应周期,降低了能耗和生产成本,生产过程中无气体排放,无外排残渣,工艺清洁、安全环保。