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公开(公告)号：CN104448070A
公开(公告)日：2015-03-25
申请号：CN201310416823.8
申请日：2013-09-13
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
摘要： 一种用于丁二烯共聚或均聚的复合调节剂及其应用方法。本发明针对含有丁二烯单体的负离子聚合产品（如SBS）在高温、变温聚合时控制丁二烯1，2结构含量不稳定以及不能兼顾制备星型聚合物合成中高偶联效率的问题，提供一种包含含氧杂环类调节剂和磷酰胺类调节剂的复合调节剂，所述的含氧杂环类调节剂与聚合过程中所用引发剂的摩尔比是0.1～2.0。所述的磷酰胺类调节剂与聚合过程中所用引发剂的摩尔比值是0.05～1.0。发明调节体系的调节能力大于二者单独使用时的调节能力，可控制聚丁二烯中乙烯基含量在20%～80%左右。
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公开(公告)号：CN102731874B
公开(公告)日：2014-04-02
申请号：CN201110086058.9
申请日：2011-04-07
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
IPC分类号： C08L9/08 , C08L9/04 , C08L13/02 , C08L9/00 , C08L11/02 , C08K9/06 , C08K3/36 , C08F136/06 , C08F136/08 , C08F136/04 , C08F2/44 , C08F2/24 , C08C1/14
摘要： 一种改性橡胶及其制备方法。改性橡胶用(1)橡胶胶乳和(2)纳米二氧化硅/聚共轭二烯烃复合乳液掺混后凝聚、破乳共沉淀制备而成，橡胶胶乳干基与纳米二氧化硅/聚共轭二烯烃复合乳液干基的质量比为100∶0.1～100；纳米二氧化硅/聚共轭二烯烃复合乳液，以乳液干基为100份计，含有表面功能化改性的纳米二氧化硅0.1～5份，纳米二氧化硅/聚共轭二烯烃复合乳液粒径为50～80nm，数均分子量为100000～120000，分子量分布为2～3；橡胶胶乳为乳液聚合所制得的含聚共轭二烯烃化合物的均聚物或共聚物。
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公开(公告)号：CN103539949A
公开(公告)日：2014-01-29
申请号：CN201210241563.0
申请日：2012-07-12
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
IPC分类号： C08G81/02 , C09D187/00
摘要： 本发明涉及一种高性能液体丁苯橡胶的制备方法，包括以下步骤：在反应瓶中，加入乙醇，加热到80～110℃后加入萜烯树脂，搅拌至完全溶解，加入溶解的增稠剂，搅拌混合均匀。在聚合釜中依次加入水、丁苯胶乳、乳化剂、分子量调节剂，用氮气置换后，加入改性萜烯树脂，搅拌加热，待聚合釜温度达到30～60℃时加入引发剂，在30～60℃聚合温度下，反应5～8小时，加入终止剂，制得接枝胶乳。取接枝胶乳加入凝聚釜，加入水、防老剂、三烷基氯化胺，搅拌加热，在20～80℃凝聚温度下，加入凝聚剂，在20～80℃下搅拌1～3小时进行熟化、然后经洗涤、脱水、干燥得到高性能液体丁苯橡胶。所制得的高性能液体丁苯橡胶具有的特征：结合苯乙烯含量23.5～26.5，数均分子量3000～5000，黏度30～50(25℃)Pa·S，官能度接近2。
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公开(公告)号：CN103450400A
公开(公告)日：2013-12-18
申请号：CN201210179823.6
申请日：2012-06-01
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
IPC分类号： C08F236/12 , C08F220/06 , C08F222/02 , C08F2/24 , C08F2/38
摘要： 本发明涉及一种采用乳液聚合方式制备羧基丁腈橡胶的方法。通过分批加入乳化剂、调节剂以及不同时机加入交联剂、预交联剂钛酸酯，使得羧基丁腈橡胶微凝胶含量高，凝胶含量低，结合酸指标可控，在加工过程中容易形成立体网状的体形结构，羧基基团在分子链上分布均匀，在硫化和加工制品过程中形成的结构比较均一，应力松弛现象轻微，所以制品的尺寸稳定性好。应用本发明的得到的橡胶产品物理机械性能好，门尼粘度提高，使产品的压缩永久变形、邵尔A硬度、撕裂强度、拉伸强度、扯断伸长率、100%定伸应力比普通的羧基橡胶相应提高。
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公开(公告)号：CN103450398A
公开(公告)日：2013-12-18
申请号：CN201210178217.2
申请日：2012-06-01
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
IPC分类号： C08F236/12 , C08F2/24 , C08F2/38
摘要： 本发明提供一种采用乳液聚合方式制备可快速硫化的丁腈橡胶的方法，预交联剂的加入使得微凝胶在分子结构上支化度增加，使其达到了低凝胶，而微凝胶含量较高，反应中期加入硫化交联剂，形成的分子结构使得橡胶在其加工过程硫化过程加速，硫化效果好的丁腈橡胶。本发明方法制得的丁腈橡胶，由于在聚合过程中对橡胶分子的微观结构进行了控制和调节，微凝胶含量高，凝胶含量低，在加工过程中容易形成体形结构，橡胶制品的物理机械性能好，门尼粘度提高，使产品的拉伸强度、扯断伸长率、300%定伸应力相应提高。
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公开(公告)号：CN102070729B
公开(公告)日：2013-11-06
申请号：CN200910238564.8
申请日：2009-11-25
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种在低温、高速搅拌条件下，无需加入凝聚剂就可制备粉末橡胶的方法。具体方法为：将隔离剂加入到橡胶胶乳中，充分混合搅拌均匀，然后将体系温度降至-80℃～-5℃，高速搅拌1～2小时，最后加入酸将体系pH值调至5～7，然后分离、脱水、干燥既得粉末橡胶。采用本发明方法所制备的粉末橡胶，粒径小于0.5mm，成粉率可达99％以上，所得粉末橡胶流动性好，粉末橡胶胶含量高，灰分低于1％，性能与块状胶相似或更优。
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公开(公告)号：CN103204959A
公开(公告)日：2013-07-17
申请号：CN201110419792.2
申请日：2012-01-16
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
发明人： 艾纯金 , 袁丽 , 赵洪国 , 王锋 , 郑红兵 , 伏妍 , 龚光碧 , 赵旭涛 , 郑聚成 , 梁滔 , 李晶 , 李树毅 , 王彤 , 杨海江 , 杨建庭 , 张松显 , 徐典宏 , 魏绪玲 , 陈建刚 , 邵卫
摘要： 一种充油型粉末橡胶的制备方法，系采用含有可聚合官能团的隔离剂包覆在充油橡胶粒子外表面，通过引发剂作用使隔离剂分子之间、隔离剂与橡胶分子之间发生化学反应生成聚合物或交联键。隔离剂分子内的聚合作用在橡胶粒子表面生成致密的隔离剂聚合物层，该层能大幅减缓填充油的外渗；隔离剂分子与橡胶分子之间的聚合使隔离剂层牢固的包裹在橡胶粒子表面，并协同隔离剂外层的钙离子共同起到更好的隔离效果。该方法可用于丁苯胶乳、天然胶乳、丁二烯胶乳等阴离子型乳化剂合成的胶乳填充芳烃油、环烷油、石蜡油等橡胶填充油的凝聚法成粉工艺。
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公开(公告)号：CN102344637B
公开(公告)日：2013-07-03
申请号：CN201010245958.9
申请日：2010-08-05
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
IPC分类号： C08L51/04 , C08L5/08 , C08F279/02 , C08C1/14 , C09J151/04
摘要： 本发明涉及一种粉末氯丁橡胶的制备方法，包括以下步骤：在聚合釜中依次加入水、氯丁胶乳、异戊二烯、壳聚糖、分子量调节剂，搅拌加热，待聚合釜温度达到20～30℃加入引发剂和活化剂，在20～50℃进行接枝聚合反应，当体系转化率为60％～75％时，加入终止剂，制得接枝氯丁胶乳；然后在接枝氯丁胶乳中，加入絮凝剂和凝聚剂，升温到20～80℃熟化3～8小时，然后经分离、脱水、干燥制得粉末氯丁橡胶。所得产品粒径0.40mm～0.80mm，成粉率≥99.2％，灰分≤0.09％，挥发份≤0.20％，反式聚异戊二烯含量为15％～35％，溶胀时间2～20秒，溶解时间1～4小时，剥离强度≥85N/cm。
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公开(公告)号：CN103159963A
公开(公告)日：2013-06-19
申请号：CN201110419858.8
申请日：2011-12-15
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
摘要： 一种高性能粉末丁腈橡胶的制备方法，包括：碳纳米管的分散：在高速分散器内加入碳纳米管、水，搅拌使碳纳米管分散均匀；快速聚合胶乳的制备：在聚合釜中加入水、丙烯腈、乳化剂，确认无泄漏后加入丁二烯、交联剂、引发剂和分子量调节剂进行聚合，当转化率达一定时，加入终止剂，得快速聚合的丁腈胶乳。凝聚成粉：在凝聚釜中加入丁腈胶乳、水、碳纳米管、隔离剂、絮凝剂、凝聚剂，经熟化、洗涤、脱水、干燥得到粉末丁腈橡胶。制备丁腈胶浆具有的性能：pH：7～10，门尼黏度ML(1+4)100℃60～110，结构凝胶：75％～85％，丁腈胶浆机械稳定性＜1.0％；粉末丁腈具有的性能：粉末粒径：0.6～1.0mm，丙烯腈质量百分含量40％～55％，灰分≤1.0，挥发份≤1.0，成粉率≥95％。
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公开(公告)号：CN103159867A
公开(公告)日：2013-06-19
申请号：CN201110421192.X
申请日：2011-12-15
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
发明人： 艾纯金 , 战德生 , 高阳光 , 朱晶 , 张志强 , 刘宗炜 , 龚光碧 , 赵旭涛 , 郑聚成 , 梁滔 , 李晶 , 李树毅 , 张小齐 , 李昌伟 , 何颖 , 魏绪玲 , 徐典宏 , 康安福 , 陈建刚 , 李波
摘要： 本发明是针对粉末橡胶储运过程中处置不当容易引起自燃的现象提供了一种阻燃型粉末橡胶的制备方法，该方法是将四氯化碳等作卤素供体与不饱和脂肪酸酐等作卤素受体进行加成反应，并经氢氧化钠水溶液皂化，制备出具有阻燃功能的隔离剂，进而用于粉末橡胶的制备，生成具有阻燃性的粉末橡胶产品，能够保证产品储运过程的安全。
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