公开(公告)号：CN112062709B

公开(公告)日：2021-10-29

申请号：CN202011137745.4

申请日：2020-10-22

申请人： 中钢集团南京新材料研究院有限公司

发明人： 吴忠凯 ,  裴晓东 ,  朱叶峰 ,  杨修光 ,  张玲 ,  申宝金 ,  骆艳华

IPC分类号： C07D209/88

摘要： 本发明公开了一种合成3,6‑二溴‑9‑溴苯基‑9H‑咔唑的方法，属于化学技术领域。合成方法步骤为：室温下，将N‑苯基咔唑和溴化试剂溶于有机溶剂中，搅拌并添加氧化剂，反应4～8h，反应结束后，回收溶剂、萃取，有机层经脱溶、重结晶，得到3,6‑二溴‑9‑溴苯基‑9H‑咔唑，其中，添加氧化剂的过程采用逐步添加法或滴定法，同时控制反应体系温度低于有机溶剂的沸点。本发明的制备方法，在室温条件下采用一步法，以商业易得的N‑苯基咔唑为原料，在溴化试剂及氧化剂的作用下，可高收率、高纯度得到三溴代NPC，该方法条件温和简单，操作简单，成本低，收益高，有易于企业工业化生产。

公开(公告)号：CN112441891A

公开(公告)日：2021-03-05

申请号：CN202011341500.3

申请日：2020-11-25

申请人： 中钢集团南京新材料研究院有限公司

发明人： 朱叶峰 ,  裴晓东 ,  杨修光 ,  张玲 ,  吴忠凯 ,  骆艳华

IPC分类号： C07C45/28 ,  C07C49/403 ,  B01J31/22

摘要： 本发明公开了一种1,2‑环己二酮制备方法，属于化学技术领域。制备方法为：氮气保护下，将环己酮、催化剂和配体搅拌均匀，室温下滴加双氧水，滴加时间为1～2h，滴加完毕后，升温至40℃～60℃，保温反应3～6h，反应结束后，水洗分液，有机层减压精馏得到1,2‑环己二酮，其中，所述催化剂为铜盐催化剂，所述配体为β‑二酮亚胺类配体。与已报道方法相比，该方法使用廉价易得双氧水作氧化剂，副产物为水，反应体系绿色清洁，反应过程中环己酮既作反应物又作溶剂，反应条件温和，操作方便。该方法收率高，工艺绿色清洁，为1,2‑环己二酮合成提供一种新的方法。

公开(公告)号：CN112079768A

公开(公告)日：2020-12-15

申请号：CN202011058933.8

申请日：2020-09-30

申请人： 中钢集团南京新材料研究院有限公司 ,  中钢天源股份有限公司

发明人： 杨修光 ,  裴晓东 ,  朱叶峰 ,  吴忠凯 ,  张玲 ,  骆艳华

IPC分类号： C07D209/86 ,  C07D215/30 ,  B01J38/52 ,  B01J38/48 ,  B01J38/00 ,  B01J31/02

摘要： 本发明公开了一种合成N‑苯基咔唑的制备方法及催化剂的回收方法，属于化学技术领域。制备方法如下：将卤苯和咔唑在二价铜盐的催化作用下发生偶联反应生成N‑苯基咔唑，其中，二价铜盐催化剂为8‑羟基喹啉铜，反应在有机溶剂及碱的存在下进行；反应结束后，反应体系减压蒸馏除，溶解、抽滤，水洗并萃取，减压蒸馏，重结晶得到N‑苯基咔唑纯品。催化剂的回收方法为：将抽滤得到的滤饼经水洗、醇洗、真空干燥，回收二价铜盐，将回收的二价铜盐投入新的催化反应，实现催化剂的重复使用。本发明基于二价铜盐作为催化剂在咔唑C‑N偶联反应中的使用，无需添加配体，实现了二价铜盐的回收和重复使用，获得了高纯度的N‑苯基咔唑产品。

公开(公告)号：CN111960989A

公开(公告)日：2020-11-20

申请号：CN202010883943.9

申请日：2020-08-28

申请人： 中钢集团南京新材料研究院有限公司 ,  中钢天源股份有限公司

发明人： 朱叶峰 ,  裴晓东 ,  杨修光 ,  张玲 ,  吴忠凯 ,  骆艳华

IPC分类号： C07D209/88

摘要： 本发明公开了一种4-溴咔唑制备方法，属于化学技术领域。一种4-溴咔唑制备方法，将邻溴苯胺、间二溴苯在催化剂、配体和碱的作用下，经过C-N偶联和C-C偶联串联反应，一锅法一步合成4-溴咔唑，其中，所述间二溴苯既为反应物，同时间二溴苯也作为反应溶剂，反应结束后可回收剩余的间二溴苯。本发明的制备方法使用廉价易得的邻溴苯胺、间二溴苯作原料，经过一锅法串联反应一步得到产品4-溴咔唑，与现有技术相比，避免了硝基还原成环步骤，即缩短了反应步骤，具有生产成本低，环境友好等优势。