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公开(公告)号:CN116354985B
公开(公告)日:2024-10-29
申请号:CN202310255527.8
申请日:2023-03-16
申请人: 中钢集团南京新材料研究院有限公司
IPC分类号: C07D495/04 , C25B3/05 , C25B3/07 , C25B3/23
摘要: 本发明涉及一种苯并噻吩并[2,3‑b]苯并呋喃的合成方法,属于化学合成技术领域。包括:以苯并呋喃、苯硫酚为原料,在碱存在的条件下,采用多元催化,发生加成、环化反应,制备得到所述苯并噻吩并[2,3‑b]苯并呋喃。本发明使用大宗化学品苯硫酚、苯并呋喃作为初始合成子,来源广泛,价格低廉,避免了现有技术中底物需预修饰等弊端,大大简化了反应的路线,避免了不必要的杂质产生,提高了生产效率。
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公开(公告)号:CN114807989B
公开(公告)日:2024-01-26
申请号:CN202210410984.5
申请日:2022-04-19
申请人: 中钢集团南京新材料研究院有限公司
摘要: 本发明公开了一种9‑溴‑10‑(2‑萘基)蒽的合成方法,步骤包括:以蒽、β‑萘甲酸为起始反应物,然后加入溴化物、溶剂和电解质,在电催化体系下经芳基化‑溴化‑芳构化,得到9‑溴‑10‑(2‑萘基)蒽。本发明无需对底物进行预修饰溴化、无经典的Suzuki偶联操作,避免了金属残留,采用商业可得的蒽、β‑萘甲酸为反应原料,采用绿色、无氧化剂的电催化体系,一锅法实现自由基引发下的芳基化‑溴化‑芳构化过程,选择性好;利用电催化就能够实现单电子转移过程,得到溴自由基,随后发生HAT过程,脱羧得到β‑萘自由基,然后与蒽加成后互变后氧化得到苄基正离子,随后捕获溴,最后脱氢实现芳构化过程。
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公开(公告)号:CN116063222A
公开(公告)日:2023-05-05
申请号:CN202310038997.9
申请日:2023-01-12
申请人: 中钢集团南京新材料研究院有限公司
IPC分类号: C07D209/86
摘要: 本发明涉及一种3,6‑二叔丁基咔唑的制备方法,属于咔唑类化合物的合成技术领域。所述制备方法包括:以咔唑和叔丁醇为原料,以离子液体为催化剂,反应制得3,6‑二叔丁基咔唑,其中离子液体不仅是催化剂,还是反应溶剂。本发明以廉价、易得的咔唑和叔丁醇为原料,以离子液体为催化剂及溶剂,无需使用大量有机溶剂,在较低的温度下一步即可制备得到备3,6‑二叔丁基咔唑,方法简单,反应条件温和,目标产物易纯化分离,反应后的离子液态能够循环利用,几乎无废液产生,环保性好。
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公开(公告)号:CN113956258B
公开(公告)日:2023-04-28
申请号:CN202111240908.6
申请日:2021-10-25
申请人: 中钢集团南京新材料研究院有限公司
IPC分类号: C07D487/04 , B01J31/02 , C09K11/06
摘要: 本发明公开了一种吲哚并[2,3‑A]咔唑的制备方法,包括:以1,2‑环己二酮、苯肼盐酸盐为起始原料,溶剂A与溶剂B作混合溶剂,在酸性离子液体催化剂存在下进行催化反应,制得所述吲哚并[2,3‑A]咔唑,其反应式如下式所示;其中,所述溶剂A为醇类溶剂,所述溶剂B为水。该制备方法采用磺酸型离子液体作为催化剂,可以使得反应在低温50‑80℃下即可进行,而且采用的磺酸型离子液体可回收利用,使用醇类和水的混合溶剂不属于高沸点溶剂,还能够大大提高反应收率,能够解决现有技术中存在的反应温度太高、溶剂沸点高、反应条件苛刻、能耗高的技术问题。
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公开(公告)号:CN116003225A
公开(公告)日:2023-04-25
申请号:CN202310090356.8
申请日:2023-02-09
申请人: 中钢集团南京新材料研究院有限公司
摘要: 本发明公开了一种高收率高纯度1‑羟基芘的制备方法,属于有机合成技术领域。该制备方法以芘、三苯甲基氢过氧化物为原料,在β‑二酮亚胺类配体和催化剂作用下,经一步反应获得1‑羟基芘。该制备方法反应步骤短、原料易得、能耗较低、环境友好,后处理纯化简单、收率高,生产成本低、产品质量好,有利于实施大规模工业化生产。
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公开(公告)号:CN113582910B
公开(公告)日:2023-03-17
申请号:CN202110994838.7
申请日:2021-08-27
申请人: 中钢集团南京新材料研究院有限公司
IPC分类号: C07D209/88
摘要: 本发明公开了一种以咔唑为原料的1‑溴咔唑的合成方法,步骤包括:以咔唑为原料,与酰化试剂、催化剂、反应溶剂混合,进行酰基化反应,得到N‑H取代咔唑中间体;将步骤(1)所得咔唑中间体和反应溶剂组成反应体系,滴加锂化试剂进行锂代反应,反应完全滴加溴代试剂进行溴化反应,得到咔唑N取代1位溴代产物;(3)将步骤(2)所得咔唑N取代1位溴代产物经水解脱保护反应,得到1‑溴咔唑产品。本发明无需使用污染严重的含磷化合物,采用的原料咔唑易得且成本低,后处理操作简单、容易,后处理成本低,能够避免现有1‑溴咔唑的生产成本高、合成工艺流程复杂、三废多、污染重的问题,所得1‑溴咔唑的纯度在99.5%以上,具有较高的纯度,收率可达80%以上。
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公开(公告)号:CN112209869B
公开(公告)日:2022-04-29
申请号:CN202011137992.4
申请日:2020-10-22
申请人: 中钢集团南京新材料研究院有限公司
IPC分类号: C07D209/88
摘要: 本发明公开了一种合成高纯度3‑溴‑N‑苯基咔唑的方法,属于化学技术领域。步骤为:将N‑苯基咔唑溶于溶剂中后,于‑20℃~10℃的低温下依次加入溴化剂和氧化剂,添加完毕后,保持反应温度为‑20℃~10℃下反应至N‑苯基咔唑的转化率达到≥99%停止反应,其中,添加溴化剂和氧化剂时保持反应体系温度变化在5℃以内;反应结束后,反应体系依次经过调pH至中性、洗涤、旋转蒸发、重结晶、真空干燥,得到高纯度3‑溴‑N‑苯基咔唑。本发明所使用的氧化溴代方法,具有高原子利用率、低原料成本、高反应选择性、制备周期短、制备操作简单、反应易控的特点。
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公开(公告)号:CN112250685B
公开(公告)日:2022-04-19
申请号:CN202011337092.4
申请日:2020-11-25
申请人: 中钢集团南京新材料研究院有限公司
IPC分类号: C07D487/04 , B01J31/30
摘要: 本发明公开了一种吲哚并[2,3‑A]咔唑的制备方法,属于化学技术领域。制备方法为:将邻二溴苯、邻苯二胺在催化剂、配体和碱的作用下,经过C‑N偶联和C‑C偶联串联反应,得到吲哚并[2,3‑A]咔唑;催化剂为钯盐催化剂和铜盐催化剂,其中,钯盐催化剂包括氯化钯、乙酸钯、四(三苯基磷)钯、三氟乙酸钯、乙酰丙酮钯或三(二亚苄基丙酮)二钯,铜盐催化剂包括碘化亚铜、氯化亚铜、溴化亚铜、氧化亚铜、硫酸铜、氯化铜、乙酸铜或三氟乙酸铜;配体为膦配体;碱为有机碱或无机碱。本发明使用廉价易得的邻苯二胺、邻二溴苯作原料,且与现有技术相比,反应步骤短、原料易得,具有生产成本低,环境友好等优势。
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公开(公告)号:CN112441891B
公开(公告)日:2022-03-29
申请号:CN202011341500.3
申请日:2020-11-25
申请人: 中钢集团南京新材料研究院有限公司
IPC分类号: C07C45/28 , C07C49/403 , B01J31/22
摘要: 本发明公开了一种1,2‑环己二酮制备方法,属于化学技术领域。制备方法为:氮气保护下,将环己酮、催化剂和配体搅拌均匀,室温下滴加双氧水,滴加时间为1~2h,滴加完毕后,升温至40℃~60℃,保温反应3~6h,反应结束后,水洗分液,有机层减压精馏得到1,2‑环己二酮,其中,所述催化剂为铜盐催化剂,所述配体为β‑二酮亚胺类配体。与已报道方法相比,该方法使用廉价易得双氧水作氧化剂,副产物为水,反应体系绿色清洁,反应过程中环己酮既作反应物又作溶剂,反应条件温和,操作方便。该方法收率高,工艺绿色清洁,为1,2‑环己二酮合成提供一种新的方法。
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公开(公告)号:CN113999196A
公开(公告)日:2022-02-01
申请号:CN202111306209.7
申请日:2021-11-05
申请人: 中钢集团南京新材料研究院有限公司
IPC分类号: C07D307/91 , B01J31/22
摘要: 本发明公开了一种4‑(2‑硝基苯基)二苯并[b,d]呋喃的制备方法,其特征在于,以二苯并呋喃、硝基苯为原料,在催化剂、β‑二酮亚胺类配体及氧化剂的作用下通过一步法制得。该方法使用廉价易得的二苯并呋喃作原料,直接与硝基苯经氧化偶联制备4‑(2‑硝基苯基)二苯并[b,d]呋喃,与现有技术相比,反应步骤短、原料易得、生产成本低、环境友好、反应条件温和、后处理纯化简单、收率高、产品质量好。
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