公开(公告)号：CN116354985B

公开(公告)日：2024-10-29

申请号：CN202310255527.8

申请日：2023-03-16

申请人： 中钢集团南京新材料研究院有限公司

发明人： 吴忠凯 ,  朱叶峰 ,  杨修光 ,  王凡 ,  裴晓东 ,  申保金

IPC分类号： C07D495/04 ,  C25B3/05 ,  C25B3/07 ,  C25B3/23

摘要： 本发明涉及一种苯并噻吩并[2,3‑b]苯并呋喃的合成方法，属于化学合成技术领域。包括：以苯并呋喃、苯硫酚为原料，在碱存在的条件下，采用多元催化，发生加成、环化反应，制备得到所述苯并噻吩并[2,3‑b]苯并呋喃。本发明使用大宗化学品苯硫酚、苯并呋喃作为初始合成子，来源广泛，价格低廉，避免了现有技术中底物需预修饰等弊端，大大简化了反应的路线，避免了不必要的杂质产生，提高了生产效率。

公开(公告)号：CN114807989B

公开(公告)日：2024-01-26

申请号：CN202210410984.5

申请日：2022-04-19

申请人： 中钢集团南京新材料研究院有限公司

发明人： 吴忠凯 ,  朱叶峰 ,  杨修光 ,  王凡 ,  裴晓东 ,  申保金

IPC分类号： C25B3/11 ,  C25B3/03 ,  C25B3/27 ,  C25B3/29

摘要： 本发明公开了一种9‑溴‑10‑(2‑萘基)蒽的合成方法，步骤包括：以蒽、β‑萘甲酸为起始反应物，然后加入溴化物、溶剂和电解质，在电催化体系下经芳基化‑溴化‑芳构化，得到9‑溴‑10‑(2‑萘基)蒽。本发明无需对底物进行预修饰溴化、无经典的Suzuki偶联操作，避免了金属残留，采用商业可得的蒽、β‑萘甲酸为反应原料，采用绿色、无氧化剂的电催化体系，一锅法实现自由基引发下的芳基化‑溴化‑芳构化过程，选择性好；利用电催化就能够实现单电子转移过程，得到溴自由基，随后发生HAT过程，脱羧得到β‑萘自由基，然后与蒽加成后互变后氧化得到苄基正离子，随后捕获溴，最后脱氢实现芳构化过程。

公开(公告)号：CN116063222A

公开(公告)日：2023-05-05

申请号：CN202310038997.9

申请日：2023-01-12

申请人： 中钢集团南京新材料研究院有限公司

发明人： 杨修光 ,  朱叶峰 ,  吴忠凯 ,  裴晓东 ,  王凡 ,  钱有军 ,  申保金 ,  张玲 ,  张倩倩

IPC分类号： C07D209/86

摘要： 本发明涉及一种3,6‑二叔丁基咔唑的制备方法，属于咔唑类化合物的合成技术领域。所述制备方法包括：以咔唑和叔丁醇为原料，以离子液体为催化剂，反应制得3,6‑二叔丁基咔唑，其中离子液体不仅是催化剂，还是反应溶剂。本发明以廉价、易得的咔唑和叔丁醇为原料，以离子液体为催化剂及溶剂，无需使用大量有机溶剂，在较低的温度下一步即可制备得到备3,6‑二叔丁基咔唑，方法简单，反应条件温和，目标产物易纯化分离，反应后的离子液态能够循环利用，几乎无废液产生，环保性好。

公开(公告)号：CN113956258B

公开(公告)日：2023-04-28

申请号：CN202111240908.6

申请日：2021-10-25

申请人： 中钢集团南京新材料研究院有限公司

发明人： 朱叶峰 ,  裴晓东 ,  骆艳华 ,  杨修光 ,  吴忠凯 ,  张玲

IPC分类号： C07D487/04 ,  B01J31/02 ,  C09K11/06

摘要： 本发明公开了一种吲哚并[2,3‑A]咔唑的制备方法，包括：以1,2‑环己二酮、苯肼盐酸盐为起始原料，溶剂A与溶剂B作混合溶剂，在酸性离子液体催化剂存在下进行催化反应，制得所述吲哚并[2,3‑A]咔唑，其反应式如下式所示；其中，所述溶剂A为醇类溶剂，所述溶剂B为水。该制备方法采用磺酸型离子液体作为催化剂，可以使得反应在低温50‑80℃下即可进行，而且采用的磺酸型离子液体可回收利用，使用醇类和水的混合溶剂不属于高沸点溶剂，还能够大大提高反应收率，能够解决现有技术中存在的反应温度太高、溶剂沸点高、反应条件苛刻、能耗高的技术问题。

公开(公告)号：CN116003225A

公开(公告)日：2023-04-25

申请号：CN202310090356.8

申请日：2023-02-09

申请人： 中钢集团南京新材料研究院有限公司

发明人： 朱叶峰 ,  杨修光 ,  吴忠凯 ,  王凡 ,  裴晓东

IPC分类号： C07C37/60 ,  C07C39/12 ,  B01J31/22

摘要： 本发明公开了一种高收率高纯度1‑羟基芘的制备方法，属于有机合成技术领域。该制备方法以芘、三苯甲基氢过氧化物为原料，在β‑二酮亚胺类配体和催化剂作用下，经一步反应获得1‑羟基芘。该制备方法反应步骤短、原料易得、能耗较低、环境友好，后处理纯化简单、收率高，生产成本低、产品质量好，有利于实施大规模工业化生产。

公开(公告)号：CN113582910B

公开(公告)日：2023-03-17

申请号：CN202110994838.7

申请日：2021-08-27

申请人： 中钢集团南京新材料研究院有限公司

发明人： 杨修光 ,  裴晓东 ,  骆艳华 ,  朱叶峰 ,  吴忠凯 ,  申保金 ,  张玲 ,  张倩倩

IPC分类号： C07D209/88

摘要： 本发明公开了一种以咔唑为原料的1‑溴咔唑的合成方法，步骤包括：以咔唑为原料，与酰化试剂、催化剂、反应溶剂混合，进行酰基化反应，得到N‑H取代咔唑中间体；将步骤(1)所得咔唑中间体和反应溶剂组成反应体系，滴加锂化试剂进行锂代反应，反应完全滴加溴代试剂进行溴化反应，得到咔唑N取代1位溴代产物；(3)将步骤(2)所得咔唑N取代1位溴代产物经水解脱保护反应，得到1‑溴咔唑产品。本发明无需使用污染严重的含磷化合物，采用的原料咔唑易得且成本低，后处理操作简单、容易，后处理成本低，能够避免现有1‑溴咔唑的生产成本高、合成工艺流程复杂、三废多、污染重的问题，所得1‑溴咔唑的纯度在99.5％以上，具有较高的纯度，收率可达80％以上。

公开(公告)号：CN112209869B

公开(公告)日：2022-04-29

申请号：CN202011137992.4

申请日：2020-10-22

申请人： 中钢集团南京新材料研究院有限公司

发明人： 杨修光 ,  裴晓东 ,  朱叶峰 ,  吴忠凯 ,  张玲 ,  申保金 ,  骆艳华

IPC分类号： C07D209/88

摘要： 本发明公开了一种合成高纯度3‑溴‑N‑苯基咔唑的方法，属于化学技术领域。步骤为：将N‑苯基咔唑溶于溶剂中后，于‑20℃～10℃的低温下依次加入溴化剂和氧化剂，添加完毕后，保持反应温度为‑20℃～10℃下反应至N‑苯基咔唑的转化率达到≥99％停止反应，其中，添加溴化剂和氧化剂时保持反应体系温度变化在5℃以内；反应结束后，反应体系依次经过调pH至中性、洗涤、旋转蒸发、重结晶、真空干燥，得到高纯度3‑溴‑N‑苯基咔唑。本发明所使用的氧化溴代方法，具有高原子利用率、低原料成本、高反应选择性、制备周期短、制备操作简单、反应易控的特点。

公开(公告)号：CN112250685B

公开(公告)日：2022-04-19

申请号：CN202011337092.4

申请日：2020-11-25

申请人： 中钢集团南京新材料研究院有限公司

发明人： 朱叶峰 ,  裴晓东 ,  杨修光 ,  吴忠凯 ,  张玲 ,  骆艳华

IPC分类号： C07D487/04 ,  B01J31/30

摘要： 本发明公开了一种吲哚并[2,3‑A]咔唑的制备方法，属于化学技术领域。制备方法为：将邻二溴苯、邻苯二胺在催化剂、配体和碱的作用下，经过C‑N偶联和C‑C偶联串联反应，得到吲哚并[2,3‑A]咔唑；催化剂为钯盐催化剂和铜盐催化剂，其中，钯盐催化剂包括氯化钯、乙酸钯、四(三苯基磷)钯、三氟乙酸钯、乙酰丙酮钯或三(二亚苄基丙酮)二钯，铜盐催化剂包括碘化亚铜、氯化亚铜、溴化亚铜、氧化亚铜、硫酸铜、氯化铜、乙酸铜或三氟乙酸铜；配体为膦配体；碱为有机碱或无机碱。本发明使用廉价易得的邻苯二胺、邻二溴苯作原料，且与现有技术相比，反应步骤短、原料易得，具有生产成本低，环境友好等优势。

公开(公告)号：CN112441891B

公开(公告)日：2022-03-29

申请号：CN202011341500.3

申请日：2020-11-25

申请人： 中钢集团南京新材料研究院有限公司

发明人： 朱叶峰 ,  裴晓东 ,  杨修光 ,  张玲 ,  吴忠凯 ,  骆艳华

IPC分类号： C07C45/28 ,  C07C49/403 ,  B01J31/22

摘要： 本发明公开了一种1,2‑环己二酮制备方法，属于化学技术领域。制备方法为：氮气保护下，将环己酮、催化剂和配体搅拌均匀，室温下滴加双氧水，滴加时间为1～2h，滴加完毕后，升温至40℃～60℃，保温反应3～6h，反应结束后，水洗分液，有机层减压精馏得到1,2‑环己二酮，其中，所述催化剂为铜盐催化剂，所述配体为β‑二酮亚胺类配体。与已报道方法相比，该方法使用廉价易得双氧水作氧化剂，副产物为水，反应体系绿色清洁，反应过程中环己酮既作反应物又作溶剂，反应条件温和，操作方便。该方法收率高，工艺绿色清洁，为1,2‑环己二酮合成提供一种新的方法。

公开(公告)号：CN111470499B

公开(公告)日：2022-03-04

申请号：CN202010263056.1

申请日：2020-04-07

申请人： 中钢集团南京新材料研究院有限公司

发明人： 陈杰 ,  申保金 ,  汤凤林 ,  朱叶峰 ,  杨修光 ,  张玲 ,  骆艳华 ,  裴晓东

IPC分类号： C01B32/19

摘要： 本发明属于无机材料制备技术领域，尤其涉及一种石墨烯的制备方法，该方法包括以下步骤：将石墨材料制备成电极；将铵盐制备成电解液，在外加电压的条件下首先将电极进行预处理，随后加入氨水，在一定温度下进行石墨正极的电解剥离；再将电解产物进行固液分离和干燥即得到不同品质的石墨烯；通过对交流电的参数精确控制，既可以实现对石墨烯的插层剥离，又可以有效避免石墨烯在插层过程中的氧化；同时一般的交流电在插层时存在的因为贡献电极电容容量，而导致插层效率低的问题，也得到了解决；另外，本发明利用常规化工原料制备石墨烯，原料成本低廉易得，便于产业化。