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公开(公告)号：CN103275143A
公开(公告)日：2013-09-04
申请号：CN201310221759.8
申请日：2013-06-05
申请人： 天津大学
摘要： 本发明涉及克林霉素磷酸酯的新晶型β及制备方法。使用Cu-Kα辐射，以2θ角度表示的XRD粉末衍射在5.7±0.1、11.5±0.1、15.5±0.1、17.9±0.1、21.7±0.1、24.6±0.1有特征峰。将粗品克林霉素磷酸酯溶于去离子水和低级醇的混合溶剂中，粗品克林霉素磷酸酯的初始质量浓度为0.12-0.15g/mL，溶液搅拌加热至溶解，至溶液澄清，热过滤后，降温至出晶，过滤晶体，60-70℃干燥，得克林霉素磷酸酯晶型β。晶体的稳定性能好，在高温60℃下放置10天，晶体颜色保持白色粉末，X-射线衍射图谱未发生明显变化。
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公开(公告)号：CN103087138A
公开(公告)日：2013-05-08
申请号：CN201310009642.3
申请日：2013-01-10
申请人： 天津大学
IPC分类号： C07J17/00
摘要： 本发明涉及一种人参皂苷C-K一水合物晶体及制备方法，一分子人参皂苷C-K一水合物中含1分子人参皂苷C-K和1分子水。将人参皂苷C-K原料加入到乙腈和水的混合溶剂中，在冷却过程中将晶种加入到人参皂苷C-K过饱和溶液中，诱导其出晶，促进晶体生长。所得产品人参皂苷C-K一水合物晶体的2θ值为6.3±0.2，11.2±0.2，12.7±0.2，13.3±0.2，15.8±0.2，16.2±0.2，17.4±0.2，20.0±0.2，20.8±0.2，22.6±0.2，23.6±0.2，24.3±0.2，25.6±0.2。本发明提高C-K的结晶收率；稳定的产品。
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公开(公告)号：CN103073611A
公开(公告)日：2013-05-01
申请号：CN201310009643.8
申请日：2013-01-10
申请人： 天津大学
IPC分类号： C07J17/00
摘要： 本发明涉及一种人参皂苷C-K半水合物晶体及制备方法，将人参皂苷C-K原料加入到丙酮和水的混合溶剂中，采用冷却结晶的方式，在冷却过程中将晶种加入到人参皂苷C-K的过饱和溶液中，诱导其出晶，控制晶体的成核，促进晶体生长。所得产品人参皂苷C-K半水合物晶体的粉末衍射特征峰对应的2θ值为5.4±0.2,6.6±0.2,11.0±0.2,12.6±0.2,13.2±0.2,14.5±0.2,15.5±0.2,15.9±0.2,17.1±0.2,20.6±0.2。本发明是通过冷却结晶的方法制备人参皂苷C-K半水合物，提高C-K的结晶收率；避免结晶过程中爆发成核，得到粒度分布均匀、稳定的产品。
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公开(公告)号：CN102086213B
公开(公告)日：2012-11-28
申请号：CN201010603242.1
申请日：2010-12-23
申请人： 天津大学
IPC分类号： C07D499/76 , C07D499/16 , C07D499/18
摘要： 一种氯唑西林钠的结晶制备方法，将浓度为0.1-0.2g/mL的氯唑西林酸溶液在5-25℃温度下，搅拌加入浓度为0.03g/mL-0.2g/mL的异辛酸钠-醇类溶液，进行反应结晶，反应过程终点的pH值在5.5-7.5；然后向溶液中加入体积为氯唑西林酸溶液的7-11倍的酯类或醚类溶析剂，进行溶析结晶；结晶后对晶浆进行离心分离、溶剂洗涤、干燥，得到氯唑西林钠产品。该产品晶习为片状，粒度大，溶剂残留明显改善，晶浆易过滤、洗涤和干燥，生产周期大大缩短。产品HPLC含量达到99.4％以上，pH值5.7-6.0，达到2010版的中国药典的要求。结晶过程摩尔收率大于88％。
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公开(公告)号：CN102198937B
公开(公告)日：2012-10-03
申请号：CN201110096758.6
申请日：2011-04-18
申请人： 天津大学
IPC分类号： C01B25/234
摘要： 本发明提出了一种静态多级熔融结晶法制备电子级磷酸。将原料磷酸液体一次性加入结晶塔内，结晶塔夹套通冷却/加热介质控制磷酸液体温度；当磷酸液体降温达到15～28℃时恒温向结晶塔加入晶种；其后的二～四级静态熔融结晶的每级操作包括：物料降温结晶-恒温-排出部分母液-升温熔融-恒温，然后在此温度下再继续进行下一级的操作，过程中母液分N次等质量排出，逐级排出母液，逐步提高磷酸晶体的纯度。最后塔内所剩晶体即为产品，加热使晶体熔化，并收集。本方法操作简单，能耗低，操作条件温和，产品纯度高，直接得到浓度在88-90％的电子级磷酸液体产品，产品纯度指标符合多种国内外用户的标准。
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公开(公告)号：CN102659580A
公开(公告)日：2012-09-12
申请号：CN201210113838.2
申请日：2012-04-18
申请人： 天津大学
摘要： 本发明涉及一种制备2,3,5-三甲基氢醌二酯新晶型及结晶方法。该晶型定名为B晶型。用X-射线粉末衍射图谱、差式扫描量热曲线特征吸热峰、热重分析曲线及红外光谱都进行了定义。将纯度大于等于97％的2,3,5-三甲基氢醌二酯，溶解在C1～C3低分子量有机溶剂中形成溶液，温度为50～80℃，2,3,5-三甲基氢醌二酯在有机溶剂的浓度为0.5～2.5g/ml；将溶液降温至30～40℃；再向悬浮液中滴加溶析剂，体积为有机溶剂体积的1～5倍；滴加完毕之后继续搅拌0.5～2h；将所得的固液悬浮液分离，真空干燥，得到2,3,5-三甲基氢醌二酯B型晶体。通过PXRD图谱和SEM照片可以证实，产品结晶度高，晶体的晶习好，且粒度较大、晶体表面光洁，堆密度较高，有利于结晶过程的后续操作，同时有效提高了2,3,5-三甲基氢醌二酯产品的质量。
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公开(公告)号：CN102516110A
公开(公告)日：2012-06-27
申请号：CN201110403649.4
申请日：2011-12-07
申请人： 天津大学
IPC分类号： C07C231/24 , C07C233/20 , C07C233/18
摘要： 本发明公开了一种高纯辣椒碱类化合物的结晶纯化方法属于结晶技术领域。首先将质量浓度大于50％的原料辣椒碱类化合物粗品加入一定配比的混合溶剂中，在恒定温度下搅拌溶解，溶液过滤后移入结晶器内，缓慢降温至-10～25℃，结晶过程操作时间小于10小时。结晶完全后，过滤干燥得到白色的高纯天然辣椒碱类化合物晶体产品。用该方法得到的针状辣椒碱类化合物产品晶体纯度大于99％，结晶收率70％以上。本发明大幅度提高结晶产品的质量及过程的收率，具有经济实用、生产周期短等特点，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN102249857A
公开(公告)日：2011-11-23
申请号：CN201110154965.2
申请日：2011-06-10
申请人： 天津大学
摘要： 本发明涉及一种D-山梨醇的结晶固体及其制备方法。该晶型定名为F晶型，用X-射线粉末衍射图谱、DSC特征吸热峰、红外光谱及Raman光谱都进行了定义。其制备方法：将任何形式的D-山梨醇溶解在酰胺类溶剂中形成溶液，温度为30-70℃，酰胺类溶剂与D-山梨醇的质量比为2-5∶1；然后将溶液降温到5-30℃；将所得的固液悬浮液分离；干燥收集到的固体，得到D-山梨醇的F型晶体产品。本发明的D-山梨醇晶型产品结晶度高，晶体晶习好，晶浆过滤速度快，制备方法操作条件简单易控。
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公开(公告)号：CN116773503A
公开(公告)日：2023-09-19
申请号：CN202210220951.4
申请日：2022-03-08
申请人： 天津大学
摘要： 本发明公开了基于原位Raman光谱的固液悬浮体系的固液两相的同时定量测定方法，所述方法包括采用原位Raman光谱数据作为测量的原始数据来源，结合支持向量机算法，建立针对体系的组成信息的支持向量回归模型(SVR回归模型)来进行所述测定。
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公开(公告)号：CN111926182B
公开(公告)日：2021-05-04
申请号：CN202010868596.2
申请日：2020-08-26
申请人： 天津大学
摘要： 本发明提供了一种湿法炼锰后硫酸盐混合物废盐的分离方法，属于化工分离技术领域。本发明先将硫酸盐混合物废盐和水混合，得到硫酸盐溶液，再通过活性炭粉对硫酸盐溶液进行吸附脱色，过滤后除去硫酸盐溶液中的不溶性杂质和活性炭粉；通过将第一过滤液与氟化铵溶液、氟化镁晶种混合，根据氟化镁和氟化锰的pKsp值的不同，氟离子首先会和溶液中的镁离子进行反结晶反应，生成氟化镁产品，同时加入氟化铵也不会引入新的杂质；通过将所述第二过滤液与氨水混合，先生成氢氧化锰沉淀，通过空气后，在碱性条件下氢氧化锰被氧化成四氧化三锰，得到四氧化三锰；最后通过蒸发结晶的方式使第三过滤液中的硫酸铵结晶，得到硫酸铵。
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