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公开(公告)号：CN103275143B
公开(公告)日：2016-06-08
申请号：CN201310221759.8
申请日：2013-06-05
申请人： 天津大学
摘要： 本发明涉及克林霉素磷酸酯的新晶型β及制备方法。使用Cu-Kα辐射，以2θ角度表示的XRD粉末衍射在5.7±0.1、11.5±0.1、15.5±0.1、17.9±0.1、21.7±0.1、24.6±0.1有特征峰。将粗品克林霉素磷酸酯溶于去离子水和低级醇的混合溶剂中，粗品克林霉素磷酸酯的初始质量浓度为0.12-0.15g/mL，溶液搅拌加热至溶解，至溶液澄清，热过滤后，降温至出晶，过滤晶体，60-70℃干燥，得克林霉素磷酸酯晶型β。晶体的稳定性能好，在高温60℃下放置10天，晶体颜色保持白色粉末，X-射线衍射图谱未发生明显变化。
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公开(公告)号：CN103288894B
公开(公告)日：2015-08-19
申请号：CN201310222140.9
申请日：2013-06-05
申请人： 天津大学
摘要： 本发明提供了克林霉素磷酸酯甲醇-水溶剂化合物晶体及制备方法；晶体为克林霉素磷酸酯甲醇-水溶剂化合物晶体。1分子克林霉素磷酸酯甲醇-水溶剂化物晶体中包含1分子克林霉素磷酸酯、1分子甲醇和2分子水。将粗品克林霉素磷酸酯溶于去离子水和甲醇的混合溶剂中，初始克林霉素磷酸酯的质量浓度为0.09-0.12g/mL，将溶液加热搅拌至溶解，热过滤，滤液放在室温环境中缓慢蒸发五天至七天时间，至出现白色结晶固体，过滤得克林霉素磷酸酯甲醇-水溶剂化合物晶体。晶体的稳定性能好，常温条件将克林霉素磷酸酯甲醇-水溶剂化物晶体放置在30℃条件下10天，分别于第5天和第10天取样测定X-射线粉末衍射，判断晶体的稳定情况。
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公开(公告)号：CN102680511B
公开(公告)日：2014-02-12
申请号：CN201210132413.6
申请日：2012-04-28
申请人： 天津大学
摘要： 本发明涉及在线监测有机盐体系结晶过程中溶解度、介稳区和溶液浓度的方法，根据升温过程中电导率与温度关系曲线中的突变点就可以确定该体系的溶解温度，从而确定溶质在该溶剂中的溶解度曲线。根据降温过程中电导率与温度关系曲线中的突变点就可以确定该体系的出晶温度，从而得到该降温速率下溶液体系的介稳区。对记录的电导率和温度，用最小二乘法根据电导率与溶液饱和温度的关系式计算式中的系数，得到电导率与溶液浓度之间的关系，进而计算出待测溶液的过饱和度。该方法适用于不同操作条件下各种有机盐类在极性有机溶剂中工业结晶过程的测量。实用简便、可实现在线测量、而且测量温度范围宽，溶液浓度范围宽、操作仪器简单、成本低、实用性强。
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公开(公告)号：CN103271869A
公开(公告)日：2013-09-04
申请号：CN201310119385.9
申请日：2013-04-08
申请人： 天津大学
摘要： 本发明涉及一种空心聚合物载药纳米棒的制备方法。以介孔二氧化硅诱导吸附脂溶性药物，后对其进行表面改性，采用合适的包覆方法将聚合物负载在二氧化硅模板表面，从而将药物包覆在介孔二氧化硅孔道内。通过氢氟酸的刻蚀，脂溶性的药物在氢氟酸溶液中聚集使其依然留在空心聚合物棒中，得到空心的载药聚合物纳米棒。所得的空心纳米棒形貌规整，分散性好，粒径可调，药物包封率10～20%，可以作为新型药物载体用于脂溶性给药系统。本发明安全低毒，操作简单易行，重复性好，成本低，适合大规模生产。
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公开(公告)号：CN102134250A
公开(公告)日：2011-07-27
申请号：CN201110022247.X
申请日：2011-01-19
申请人： 天津大学
IPC分类号： C07D501/12
摘要： 本发明涉及一种生产头孢羟氨苄单水合物晶体的方法。将头孢羟氨苄的N，N-二甲基甲酰胺溶剂化合物加入到N，N-二甲基甲酰胺与水组成的混合溶剂中，头孢羟氨苄溶剂化合物∶混合溶剂的质量比＝1∶1～1∶2，搅拌得到悬浮液，加料时维持温度在15～30℃时维持溶液pH值在6.0～7.5；待头孢羟氨苄溶剂化合物全部转化为头孢羟氨苄单水合物后，将悬浮液的pH值在1～20分钟内降至4.5～5.0，维持温度在10℃～18℃，搅拌养晶10～90分钟；养晶结束后过滤、洗涤、干燥后得到产品为四方片状晶体形式的头孢羟氨苄单水合物。通过此方法得到的四方片状头孢羟氨苄单水合物，其产品粒度分布均匀，不发生聚结，适用于工业生产。
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公开(公告)号：CN102680511A
公开(公告)日：2012-09-19
申请号：CN201210132413.6
申请日：2012-04-28
申请人： 天津大学
摘要： 本发明涉及在线监测有机盐体系结晶过程中溶解度、介稳区和溶液浓度的方法，根据升温过程中电导率与温度关系曲线中的突变点就可以确定该体系的溶解温度，从而确定溶质在该溶剂中的溶解度曲线。根据降温过程中电导率与温度关系曲线中的突变点就可以确定该体系的出晶温度，从而得到该降温速率下溶液体系的介稳区。对记录的电导率和温度，用最小二乘法根据电导率与溶液饱和温度的关系式计算式中的系数，得到电导率与溶液浓度之间的关系，进而计算出待测溶液的过饱和度。该方法适用于不同操作条件下各种有机盐类在极性有机溶剂中工业结晶过程的测量。实用简便、可实现在线测量、而且测量温度范围宽，溶液浓度范围宽、操作仪器简单、成本低、实用性强。
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公开(公告)号：CN101508986B
公开(公告)日：2011-05-18
申请号：CN200910068167.0
申请日：2009-03-18
申请人： 天津大学
IPC分类号： C12N11/14
摘要： 本发明涉及一种以硅凝胶为载体的固定化青霉素酰化酶及其制备的方法。本发明是在硅溶胶与硅烷偶联剂共聚得到表面带功能基团的多孔硅凝胶，青霉素酰化酶以共价结合上去的粒径为13-15μm，孔径14-30nm的多孔固定化青霉素酰化酶。制备方法是：先制备载体，再将载体活化，然后制备以硅凝胶为载体的固定化青霉素酰化酶。本发明制备的以硅凝胶为载体的固定化青霉素酰化酶，有合适的粒径和孔径，有较大的比表面积(300-600m2/g)，不易染菌，强度优于国外常采用的琼脂糖6B微珠、丙烯酸树脂微球，且原料价格便宜，稳定性好，提供的制备方法简单，反应过程稳定，适用于工业化批量生产。
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公开(公告)号：CN101786639A
公开(公告)日：2010-07-28
申请号：CN201010119522.5
申请日：2010-03-08
申请人： 天津大学
摘要： 本发明涉及介孔二氧化硅分子筛及其制备方法。具体合成步骤是：1)将非离子表面活性剂、硅源、水按摩尔比为(0.01～0.1)∶(300～500)∶(1～3)混合，用酸将溶液pH值调至1.0～3.0，在20～80℃下搅拌1～3小时形成溶胶混合物；2)步骤1得到的溶胶混合物在室温搅拌下，加入碱性缓冲溶液，调节溶液pH值到5～7.5，即得到白色二氧化硅沉淀；3)将步骤2中的沉淀产物在500～600℃高温下焙烧3～5小时后，即得到白色介孔二氧化硅材料。具有长程有序的六方相结构、局部短程有序的六方相、多层洋葱状结构、蠕虫状结构或泡沫状中空囊泡之一的结构。本发明所提供的合成介孔二氧化硅分支筛的方法是真正意义上的绿色仿生合成方法。运用此方法，可以促进这类材料的工业化生产。
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公开(公告)号：CN103275142B
公开(公告)日：2016-06-08
申请号：CN201310221758.3
申请日：2013-06-05
申请人： 天津大学
摘要： 本发明提供了克林霉素磷酸酯的新晶型α及制备方法；定义为克林霉素磷酸酯晶型α。将克林霉素磷酸酯溶于去离子水和低级醇的混合溶剂中，粗品克林霉素磷酸酯的初始质量浓度为0.11-0.13g/mL，将溶液加热搅拌至溶清，热过滤后降温至出晶，继续降温，过滤，再升温50-60℃干燥，得克林霉素磷酸酯晶型。使用Cu-Kα辐射，以2θ角度表示的XRD粉末衍射在5.6±0.1、9.7±0.1、11.3±0.1、14.9±0.1、21.9±0.1、22.1±0.1有特征峰。新晶型α晶体的稳定性能好，在高温50℃下放置10天，晶体颜色保持白色粉末，X-射线衍射图谱未发生明显变化。
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公开(公告)号：CN103073611B
公开(公告)日：2015-10-28
申请号：CN201310009643.8
申请日：2013-01-10
申请人： 天津大学
IPC分类号： C07J17/00
摘要： 本发明涉及一种人参皂苷C-K半水合物晶体及制备方法，将人参皂苷C-K原料加入到丙酮和水的混合溶剂中，采用冷却结晶的方式，在冷却过程中将晶种加入到人参皂苷C-K的过饱和溶液中，诱导其出晶，控制晶体的成核，促进晶体生长。所得产品人参皂苷C-K半水合物晶体的粉末衍射特征峰对应的2θ值为5.4±0.2,6.6±0.2,11.0±0.2,12.6±0.2,13.2±0.2,14.5±0.2,15.5±0.2,15.9±0.2,17.1±0.2,20.6±0.2。本发明是通过冷却结晶的方法制备人参皂苷C-K半水合物，提高C-K的结晶收率；避免结晶过程中爆发成核，得到粒度分布均匀、稳定的产品。
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