-
![7-烷氧基-3-苯基四氢咪唑并[1,5-c]噻唑-5(1H)-酮化合物的制备方法](/CN/2013/1/55/images/201310278691.jpg)
公开(公告)号：CN104277054B
公开(公告)日：2016-08-10
申请号：CN201310278691.7
申请日：2013-07-03
申请人： 浙江新和成股份有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
IPC分类号： C07D513/04
摘要： 本发明公开了一种7?烷氧基?3?苯基四氢咪唑并[1,5?c]噻唑?5(1H)?酮化合物的制备方法，包括：在酸性条件下，二氢咪唑并[1,5?c]噻唑?5,7(3H,6H)?二酮化合物依次与锌粉和醇发生反应，反应完全之后，经过后处理得到所述的7?烷氧基?3?苯基四氢咪唑并[1,5?c]噻唑?5(1H)?酮化合物。该制备方法采用锌粉进行还原，反应温和、副反应少，反应选择性好，利于产品质量控制，收率高达90%以上；并且，使用锌粉后反应易于控制，过滤分离后可以回收套用，减少了环境污染，利于成本控制。
-
公开(公告)号：CN102617331B
公开(公告)日：2016-08-03
申请号：CN201210021183.6
申请日：2012-01-30
申请人： 浙江新和成股份有限公司
IPC分类号： C07C59/185 , C07C51/41
摘要： 本发明公开了种α?酮亮氨酸钙二水合物晶体及其制备方法。α?酮亮氨酸钙颗粒细腻，过滤难度大，给生产分离带来困难；α?酮亮氨酸钙的流动性小，制剂生产时混合难度大；酮苯丙氨酸钙制成片剂后的溶解度小，酮苯丙氨酸钙的稳定性差于其水合物。本发明提供了一种α?酮亮氨酸钙二水合物晶体，其为具有化学式(Ⅰ)所示化合物的二水合物晶体。本发明α?酮亮氨酸钙二水合物晶体具有较好的稳定性和溶解度、溶解速率，在制剂中有优势，提高了生物利用度；在生产的可操作性上有优势，过滤容易，流动性好，不易变质。
-
公开(公告)号：CN102250113B
公开(公告)日：2014-09-03
申请号：CN201010301400.8
申请日：2010-02-09
申请人： 浙江新和成股份有限公司
IPC分类号： C07D495/04
摘要： 本发明公开了一种d-生物素的制备方法。现有的d-生物素可以从双苄生物素脱苄基反应得到，也可以从双苄生物素二酯经过脱苄基、脱羧基反应得到，但二种途径得到的d-生物素的收率均不理想。本发明提供了一种d-生物素的制备方法，其步骤如下：1)以锍鎓卤化物为原料，其与2，2-二氰基乙酸乙酯缩合得到双苄生物素二氰基乙酯，所述的双苄生物素二氰基乙酯进行脱苄、水解、脱羧、开环反应；2)将上步所得的产物先分离出未开环的d-生物素，分离出未开环d-生物素后的开环物再用三光气环合得到d-生物素。本发明以2，2-二氰基乙酸乙酯为原料，所得的双苄生物素二氰基乙酯不产生双苄生物素二聚体，反应收率高，从而提高了d-生物素的收率。
-
公开(公告)号：CN102050725B
公开(公告)日：2013-11-06
申请号：CN201010573011.0
申请日：2010-12-03
申请人： 浙江新和成股份有限公司
CPC分类号： Y02P20/584
摘要： 本发明公开了一种医药原料α-酮苯丙氨酸钙的制备方法。目前的方法中，有的操作复杂，收率低，氧化过程用到双氧水，不利于安全生产；有的反应时间长，条件苛刻，水解收率低。本发明的制备步骤如下：以甘氨酸、苯甲醛、醋酐和有机碱催化剂为原料，采用一锅法进行催化环合反应得到4-亚苄基-2-甲基二氢噁唑酮；所述的4-亚苄基-2-甲基二氢噁唑酮与氢氧化钙在压力釜中开环水解反应得到α-酮苯丙氨酸钙。本发明的环合反应采用一锅法，设备投资小，操作费用低，有机胺催化剂易于回收套用，不产生废水；水解反应采用加压反应，副反应少、反应条件温和易控，提高了反应收率。
-
![1,3-烷基四氢噻吩并[3,4-d]咪唑-2(3H)-4-二酮化合物的制备方法](/CN/2013/1/31/images/201310156338.jpg)
公开(公告)号：CN103242342A
公开(公告)日：2013-08-14
申请号：CN201310156338.1
申请日：2013-04-27
申请人： 浙江新和成股份有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
IPC分类号： C07D495/04
摘要： 本发明公开了一种1,3-烷基四氢噻吩并[3,4-d]咪唑-2(3H)-4-二酮化合物的制备方法，包括如下步骤：（1）在碱性条件下，3-烷基-5-氧代-6-烷基-二氢咪唑并[1,5-c]噻唑-7-羧酸化合物与锌粉发生还原反应，经后处理得到1,3-二烷基-2-氧代-5-巯基-咪唑啉-4-羧酸化合物;（2）在催化剂和有机溶剂存在的条件下，1,3-二烷基-2-氧代-5-巯基-咪唑啉-4-羧酸化合物进行脱水环合反应，经后处理得到1,3-烷基四氢噻吩并[3,4-d]咪唑-2(3H)-4-二酮化合物。采用该方法降低了生产成本且绿色环保，同时反应条件温和易控，收率高，产品分离容易。
-
公开(公告)号：CN102030631B
公开(公告)日：2013-07-03
申请号：CN201010573206.5
申请日：2010-12-03
申请人： 浙江新和成股份有限公司
IPC分类号： C07C59/185 , C07C51/09
CPC分类号： Y02P20/584
摘要： 本发明公开了一种医药原料α-酮亮氨酸钙的合成方法。目前的方法中，有的操作复杂，收率低，氧化过程用到双氧水，不利于安全生产；有的反应时间长，条件苛刻，水解收率低。本发明的制备步骤如下：以甘氨酸、异丁醛、醋酐和有机碱催化剂为原料，采用一锅法进行催化环合反应得到4-亚异丁基-2-甲基二氢噁唑酮；所述的4-亚异丁基-2-甲基二氢噁唑酮与氢氧化钙在管道反应器中开环水解反应得到α-酮亮氨酸钙。本发明的环合反应采用一锅法，设备投资小，操作费用低，有机胺催化剂易于回收套用，不产生废水；水解反应采用管道反应连续进料和出料，实现了连续化生产，效率高。
-
公开(公告)号：CN102079719B
公开(公告)日：2013-06-05
申请号：CN201010589961.2
申请日：2010-12-16
申请人： 浙江新和成股份有限公司
IPC分类号： C07C323/52 , C07C319/20
摘要： 本发明公开了一种药用D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸钙的合成方法。现有的方法中，有的产物中杂质较多，质量较差；有的条件苛刻，产品收率低，不适合工业化生产。本发明以含量低于90%的饲料级D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸或其他含量在75-90%的D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸为起始原料，与氨反应生成铵盐，进而脱水得到D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酰胺，经过萃取、浓缩和结晶纯化，得到含量大于98.5%的D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酰胺；再水解生成D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸盐，最后与CaX2成盐反应生成D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸钙。本发明工艺温和，副反应少，收率高。
-
公开(公告)号：CN101391948B
公开(公告)日：2012-06-13
申请号：CN200710071506.1
申请日：2007-09-20
申请人： 浙江新和成股份有限公司
IPC分类号： C07C57/03 , C07C51/235
摘要： 本发明公开了一种3-甲基-2-丁烯酸的制备方法。现有的方法三废多，对环境污染大。本发明的特征在于以2-甲基-3-丁炔-2-醇为原料，经乙酰丙酮氧钛-溴化亚铜-苯甲酸复合体系催化重排得到3-甲基-2-丁烯醛，再将3-甲基-2-丁烯醛氧化得到3-甲基-2-丁烯酸，所用的氧化剂是空气、氧气或空气与氧气的混合物，优选空气。本发明所用的氧化剂安全无毒性且易控，成本低廉，在保证对环境无污染的前提下，反应收率高，产品纯度高。
-
公开(公告)号：CN101391939B
公开(公告)日：2012-04-25
申请号：CN200710071505.7
申请日：2007-09-20
申请人： 浙江新和成股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种3-甲基-2-丁烯醇的制备方法。现有方法的收率低，生产成本高，对环境污染大。本发明的特征是先将2-甲基-3-丁烯-2-醇氯化得1-氯-3-甲基-2-丁烯，接着1-氯-3-甲基-2-丁烯与有机酸盐缩合得有机酸3-甲基-2-丁烯酯，然后将有机酸3-甲基-2-丁烯酯在碱液中水解，得到3-甲基-2-丁烯醇。本发明副反应少，对环境友好，收率和纯度高。
-
公开(公告)号：CN102050725A
公开(公告)日：2011-05-11
申请号：CN201010573011.0
申请日：2010-12-03
申请人： 浙江新和成股份有限公司
CPC分类号： Y02P20/584
摘要： 本发明公开了一种医药原料α-酮苯丙氨酸钙的制备方法。目前的方法中，有的操作复杂，收率低，氧化过程用到双氧水，不利于安全生产；有的反应时间长，条件苛刻，水解收率低。本发明的制备步骤如下：以甘氨酸、苯甲醛、醋酐和有机碱催化剂为原料，采用一锅法进行催化环合反应得到4-亚苄基-2-甲基二氢噁唑酮；所述的4-亚苄基-2-甲基二氢噁唑酮与氢氧化钙在压力釜中开环水解反应得到α-酮苯丙氨酸钙。本发明的环合反应采用一锅法，设备投资小，操作费用低，有机胺催化剂易于回收套用，不产生废水；水解反应采用加压反应，副反应少、反应条件温和易控，提高了反应收率。
-
-
-
-
-
-
-
-
-
搜索结果
82 条记录 (耗时 0.078 秒)
