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公开(公告)号：CN100400501C
公开(公告)日：2008-07-09
申请号：CN200410068181.8
申请日：2004-11-12
申请人： 浙江新和成股份有限公司
IPC分类号： C07C215/30 , C07C213/00 , A61P33/06
摘要： 本发明公开了一种制备菲甲醇类抗疟药物卤泛曲林的方法。现有的制备方法总收率低，并且使用了较多的贵重试剂，合成成本很高，安全性差。另外，毒性大，环境污染严重，三废处理成本高。本发明以1，3-二氯-6-三氟甲基-9-菲乙酮在有机溶剂中制得1，3-二氯-6-三氟甲基-9-菲乙烯酮钠盐，进而与活性中间体N，N-二正丁基亚甲基碘化铵经缩合反应得曼尼希碱，此曼尼希碱还原得到卤泛曲林游离碱，卤泛曲林游离碱与盐酸反应成盐得到卤泛曲林。该方法工艺操作简单、合成路线短、反应条件温和、无毒性、产品纯度高、收率高。
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公开(公告)号：CN1778805A
公开(公告)日：2006-05-31
申请号：CN200410084444.4
申请日：2004-11-22
申请人： 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司
IPC分类号： C07F5/02
摘要： 本发明涉及硼氢化试剂甲硼烷四氢呋喃络合物溶液的制备方法。现有的制备方法使产品的制造成本昂贵，并且产品的生成速度较慢。本发明的特征是在四氢呋喃中将低成本的硼氢化钾与氯化锂反应得到硼氢化锂，硼氢化锂进而与三氟化硼乙醚络合物反应得到二硼烷，此二硼烷在反应体系中马上与四氢呋喃结合生成甲硼烷四氢呋喃络合物，生成速度快。本发明得到的二硼烷可立即与四氢呋喃结合，生成甲硼烷四氢呋喃络合物溶液的速度快；工艺操作简单方便，反应条件温和、副反应少，成本低，收率高。
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公开(公告)号：CN101391939A
公开(公告)日：2009-03-25
申请号：CN200710071505.7
申请日：2007-09-20
申请人： 浙江新和成股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种3－甲基－2－丁烯醇的制备方法。现有方法的收率低，生产成本高，对环境污染大。本发明的特征是先将2－甲基－3－丁烯－2－醇氯化得1－氯－3－甲基－2－丁烯，接着1－氯－3－甲基－2－丁烯与有机酸盐缩合得有机酸3－甲基－2－丁烯酯，然后将有机酸3－甲基－2－丁烯酯在碱液中水解，得到3－甲基－2－丁烯醇。本发明副反应少，对环境友好，收率和纯度高。
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公开(公告)号：CN101391948A
公开(公告)日：2009-03-25
申请号：CN200710071506.1
申请日：2007-09-20
申请人： 浙江新和成股份有限公司
IPC分类号： C07C57/03 , C07C51/235
摘要： 本发明公开了一种3－甲基－2－丁烯酸的制备方法。现有的方法三废多，对环境污染大。本发明的特征在于以2－甲基－3－丁炔－2－醇为原料，经乙酰丙酮氧钛－溴化亚铜－苯甲酸复合体系催化重排得到3－甲基－2－丁烯醛，再将3－甲基－2－丁烯醛氧化得到3－甲基－2－丁烯酸，所用的氧化剂是空气、氧气或空气与氧气的混合物，优选空气。本发明所用的氧化剂安全无毒性且易控，成本低廉，在保证对环境无污染的前提下，反应收率高，产品纯度高。
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公开(公告)号：CN100345854C
公开(公告)日：2007-10-31
申请号：CN200410084444.4
申请日：2004-11-22
申请人： 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司
IPC分类号： C07F5/02
摘要： 本发明涉及硼氢化试剂甲硼烷四氢呋喃络合物溶液的制备方法。现有的制备方法使产品的制造成本昂贵，并且产品的生成速度较慢。本发明的特征是在四氢呋喃中将低成本的硼氢化钾与氯化锂反应得到硼氢化锂，硼氢化锂进而与三氟化硼乙醚络合物反应得到二硼烷，此二硼烷在反应体系中马上与四氢呋喃结合生成甲硼烷四氢呋喃络合物，生成速度快。本发明得到的二硼烷可立即与四氢呋喃结合，生成甲硼烷四氢呋喃络合物溶液的速度快；工艺操作简单方便，反应条件温和、副反应少，成本低，收率高。
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公开(公告)号：CN100509738C
公开(公告)日：2009-07-08
申请号：CN200510060505.8
申请日：2005-08-26
申请人： 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司
摘要： 本发明涉及菲甲醇类抗疟药物中间体的制备方法。现有方法需用到四醋酸铅作为氧化剂，污染治理难度大，治理成本高；反应条件苛刻，无水要求高，副反应多，后处理复杂。本发明的特征是1，3-二氯-6-三氟甲基-9-菲甲醇在以铜盐为催化剂，空气为氧化剂，在有机溶剂存在下与1，10-菲咯啉和肼二甲酸二乙酯进行氧化反应，得到1，3-二氯-6-三氟甲基-9-菲甲醛。本发明为绿色环保的制备方法，反应条件温和易控，无毒性，产品的纯度、收率高。
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公开(公告)号：CN100398514C
公开(公告)日：2008-07-02
申请号：CN200410067559.2
申请日：2004-10-28
申请人： 浙江新和成股份有限公司
IPC分类号： C07C235/34 , C07C231/14
摘要： 本发明公开了一种制备(1，3-二氯-6-三氟甲基-9-菲基)-3-羟基丙酰胺衍生物的方法。本发明以1，3-二氯-6-三氟甲基-9-菲甲醛、α卤代-N-烷基乙酰胺或α卤代-N，N-二烷基乙酰胺在有机溶剂及锌粉存在下进行列佛尔曼斯基反应，然后加酸水解，过滤除去未反应的锌粉。本发明采用一步合成法，明显缩短了反应时间，反应条件温和，副反应少，产品的纯度和收率高。
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公开(公告)号：CN1919820A
公开(公告)日：2007-02-28
申请号：CN200510060505.8
申请日：2005-08-26
申请人： 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司
摘要： 本发明涉及菲甲醇类抗疟药物中间体的制备方法。现有方法需用到四醋酸铅作为氧化剂，污染治理难度大，治理成本高；反应条件苛刻，无水要求高，副反应多，后处理复杂。本发明的特征是1，3－二氯－6－三氟甲基－9－菲甲醇在以铜盐为催化剂，空气为氧化剂，在有机溶剂存在下与1，10－菲咯啉和肼二甲酸二乙酯进行氧化反应，得到1，3－二氯－6－三氟甲基－9－菲甲醛。本发明为绿色环保的制备方法，反应条件温和易控，无毒性，产品的纯度、收率高。
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公开(公告)号：CN1765878A
公开(公告)日：2006-05-03
申请号：CN200410067559.2
申请日：2004-10-28
申请人： 浙江新和成股份有限公司
IPC分类号： C07C235/34 , C07C231/14
摘要： 本发明公开了一种制备(1，3－二氯－6－三氟甲基－9－菲基)－3－羟基丙酰胺衍生物的方法。本发明以1，3－二氯－6－三氟甲基－9－菲甲醛、α卤代－N－烷基乙酰胺或α卤代－N，N－二烷基乙酰胺在有机溶剂及锌粉存在下进行列佛尔曼斯基反应，然后加酸水解，过滤除去未反应的锌粉。本发明采用一步合成法，明显缩短了反应时间，反应条件温和，副反应少，产品的纯度和收率高。
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公开(公告)号：CN101391948B
公开(公告)日：2012-06-13
申请号：CN200710071506.1
申请日：2007-09-20
申请人： 浙江新和成股份有限公司
IPC分类号： C07C57/03 , C07C51/235
摘要： 本发明公开了一种3-甲基-2-丁烯酸的制备方法。现有的方法三废多，对环境污染大。本发明的特征在于以2-甲基-3-丁炔-2-醇为原料，经乙酰丙酮氧钛-溴化亚铜-苯甲酸复合体系催化重排得到3-甲基-2-丁烯醛，再将3-甲基-2-丁烯醛氧化得到3-甲基-2-丁烯酸，所用的氧化剂是空气、氧气或空气与氧气的混合物，优选空气。本发明所用的氧化剂安全无毒性且易控，成本低廉，在保证对环境无污染的前提下，反应收率高，产品纯度高。
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