公开(公告)号：CN101993381B

公开(公告)日：2013-05-08

申请号：CN201010521056.3

申请日：2010-10-27

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 杨建明 ,  吕剑 ,  王伟 ,  赵锋伟 ,  余秦伟 ,  梅苏宁

IPC: C07C215/10 ,  C07C213/04 ,  C07C213/10

Abstract: 本发明公开了一种3-氨基-1，2-丙二醇的合成方法，该方法包括以下步骤：将换热后溶于乙醇的3-氯-1，2-丙二醇经反应精馏上塔上部进入反应精馏塔，氨经反应精馏上塔下部进入反应精馏上塔，3-氯-1，2-丙二醇与氨气在反应精馏上塔逆向接触进行氨化反应，生成含有3-氨基-1，2-丙二醇的乙醇混合液；反应精馏上塔塔顶回收未反应的氨，含有3-氨基-1，2-丙二醇的乙醇混合液经过滤脱除氯化铵后进入反应精馏下塔，在反应精馏下塔蒸除溶剂乙醇，反应精馏下塔塔顶采出的溶剂乙醇，返回至反应精馏上塔，3-氨基-1，2-丙二醇经反应精馏下塔塔釜采出。该方法收率高且操作简单，主要用于合成3-氨基-1，2-丙二醇。

公开(公告)号：CN103012412A

公开(公告)日：2013-04-03

申请号：CN201210476478.2

申请日：2012-11-21

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 杨建明 ,  吕剑 ,  王伟 ,  王博 ,  余秦伟 ,  曾纪珺 ,  赵锋伟 ,  袁俊 ,  杨志强 ,  王为强 ,  梅苏宁

IPC: C07D487/08 ,  C07C215/08 ,  C07C213/10

Abstract: 本发明的目的在于提供一种共沸剂使用量低、耗能小的三乙烯胺和乙醇胺共沸物得分离方法。本发明公开了一种三乙烯二胺和乙醇胺共沸物的分离方法，该方法按照以下步骤进行：（1）将三乙烯二胺和乙醇胺的共沸物、共沸剂送入共沸精馏塔，塔顶馏分为共沸剂与乙醇胺的共沸物，塔釜馏分为三乙烯二胺与共沸剂混合物，所述的共沸剂为双环己烷或十氢化萘。（2）共沸精馏塔的塔顶馏分进入相分器进行相分，上层为共沸剂，循环至共沸精馏塔，下层为乙醇胺粗品，进入乙醇胺精制塔。（3）乙醇胺精制塔的塔顶馏分为共沸剂与乙醇胺的共沸物，循环至共沸精馏塔，乙醇胺精制塔塔釜馏分为乙醇胺。本发明有效减少了共沸剂的使用量，显著降低了能耗。

公开(公告)号：CN102977055A

公开(公告)日：2013-03-20

申请号：CN201210476486.7

申请日：2012-11-21

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 赵锋伟 ,  吕剑 ,  杨建明 ,  梅苏宁 ,  余秦伟 ,  魏阿宝 ,  王伟 ,  李亚妮 ,  李春迎

IPC: C07D295/027 ,  C07D295/023

Abstract: 本发明公开了一种哌嗪的分离方法，该分离方法将乙二胺-哌嗪混合物从精馏塔中部进料口送入，从塔顶较高区域的进料口送入特定的溶剂，精馏后塔顶采出乙二胺，塔釜采出哌嗪和溶剂的混合物料，冷却后，哌嗪结晶析出，经过滤、烘干后可得到哌嗪产品。其中所述溶剂为脂肪族、环状烃类或无环烃类，如正庚烷、异戊烷、正丁烷；芳族烃类,如甲苯、异丙苯；氯化芳族烃类，如氯苯；醚类，如甲基叔丁基醚等中的一种或者几种的混合物。

公开(公告)号：CN102584834A

公开(公告)日：2012-07-18

申请号：CN201110430727.X

申请日：2011-12-20

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 吕剑 ,  曾纪珺 ,  张伟 ,  郝志军 ,  王博 ,  王伟 ,  赵锋伟 ,  孙道安 ,  袁俊

IPC: C07D487/08 ,  C07C215/08 ,  C07C213/10

Abstract: 一种三乙烯二胺和乙醇胺混合物的分离方法，该方法以二甲苯或乙苯为共沸剂，通过非均相共沸精馏分离三乙烯二胺和乙醇胺的混合物，包括以下步骤：(1)三乙烯二胺和乙醇胺的混合物、共沸剂进入共沸精馏塔，塔顶馏分为共沸剂与乙醇胺的共沸物，塔釜馏分为三乙烯二胺产品；(2)共沸精馏塔的塔顶馏分进入相分器进行相分，上层为共沸剂，循环至共沸精馏塔，下层为乙醇胺粗品，进入乙醇胺精制塔；(3)乙醇胺精制塔的塔顶馏分为共沸剂与乙醇胺的共沸物，循环至共沸精馏塔，塔釜馏分为乙醇胺产品。本发明适用于分离以乙醇胺和液氨为原料进行胺化反应获得的三乙烯二胺和乙醇胺混合物。

公开(公告)号：CN102558206A

公开(公告)日：2012-07-11

申请号：CN201110366376.0

申请日：2011-11-18

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 薛云娜 ,  吕剑 ,  杨建明 ,  李亚妮 ,  王为强 ,  余秦伟 ,  赵锋伟 ,  王伟 ,  郝志军 ,  李凤仙

IPC: C07F5/02

Abstract: 本发明公开了一种正己基碳硼烷的合成方法，其结构式如(I)所示，包括以下步骤：1)将十氢十硼酸双四乙基铵与溶剂四氢噻吩加入到反应瓶中，在温度0℃～10℃，将预先配制的浓硫酸与四氢噻吩的混合溶液加入到反应瓶中，在温度为5℃～15℃，反应2～10h，用三乙胺将反应液PH值调至7～10，过滤，将滤液中的四氢噻吩蒸干，所得固体干燥后得中间体十二氢十硼双四氢噻吩络合物；2)将步骤1)得到的十二氢十硼双四氢噻吩络合物、甲苯和1-辛炔加入到反应瓶中，在温度90℃～120℃反应1～6h，蒸出甲苯，所得液体用吡啶调节液体PH为7～10后，经萃取、洗涤、蒸馏得正己基碳硼烷。

公开(公告)号：CN102002020B

公开(公告)日：2012-05-30

申请号：CN201010557195.1

申请日：2010-11-24

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 王伟 ,  吕剑 ,  杨建明 ,  赵锋伟 ,  郝志军 ,  曾纪珺 ,  淡保松

IPC: C07D295/027 ,  C07D295/023

Abstract: 本发明公开了一种精制哌嗪的方法，该方法将哌嗪反应液加入精馏柱的塔釜中进行升温分离，塔釜中的反应液加热至130℃~140℃，回流比控制为0.2～1：1，收集100℃馏分水，继续加热至140～150℃，回流比控制为2～5：1，收集119℃馏分乙二胺，再继续加热至160～170℃，并且温度计显示达到140℃时，用微量泵将萃取剂从精馏柱上部的萃取剂进料口打入精馏柱，萃取剂为C2～C5的二元醇或三元醇中的一种，回流比控制为3～5：1，控制萃取剂每分钟的加入质量与哌嗪每分钟的采出质量的比为0.05～0.2：1，收集148℃馏分哌嗪，即可得到哌嗪纯品。该方法可提高产品纯度与分离效率，萃取剂经过简单分离后，可重复利用，大大降低了生产成本。

公开(公告)号：CN101637728B

公开(公告)日：2011-08-24

申请号：CN200910162616.8

申请日：2009-08-14

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 张呈平 ,  吕剑 ,  杜咏梅 ,  张伟 ,  王伟 ,  郝志军 ,  刘波

IPC: B01J23/89 ,  C07C13/61 ,  C07C5/03

Abstract: 本发明公开一种双环戊二烯催化加氢用的镍催化剂，是为了解决催化剂使用寿命短的问题。本发明的质量百分比组成为Ni：1％-10％；Au：0.05％-0.5％；Mo：0.05％-0.5％；余量：γ-Al2O3，Ni、Au和Mo以元素或元素氧化物存在，其制备方法如下：在温度50-90℃、常压条件下，采用浸渍法将Ni、Au、Mo的可溶盐负载于γ-Al2O3上，得到催化剂前驱体，然后经干燥、焙烧、活化制得催化剂。该催化剂不但活性高、选择性好，而且使用寿命长，主要用于催化加氢制备桥式四氢双环戊二烯。

公开(公告)号：CN102001911A

公开(公告)日：2011-04-06

申请号：CN201010286965.3

申请日：2010-09-20

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 吕剑 ,  王博 ,  李凤仙 ,  寇联岗 ,  王伟 ,  刘波 ,  杨志强 ,  亢建平 ,  李亚妮 ,  封利民

IPC: C07C21/18 ,  C07C17/25

Abstract: 本发明公开了一种2，3，3，3-四氟丙烯的制备方法：a在氟化催化剂的存在下，氟化氢，1，1，1，2，2-五氯丙烷或2，3，3，3-四氯丙烯进入第一反应器反应；b在氟化催化剂的存在下，2-氯-3，3，3三氟丙烯、2-氯-1，1，1，2-四氟丙烷和1，1，1，2，2-五氟丙烷与氟化氢进入第二反应器反应；c步骤a的产物流进入第一蒸馏塔分离，塔顶组分脱离反应系统，塔釜组分进入相分离器；d相分离器下层组分循环至第一反应器，相分离器上层轻组分与步骤b的产物流一起进入第二蒸馏塔分离；e第二蒸馏塔塔釜组分循环至第二反应器，塔顶组份进入第三蒸馏塔分离；f第三蒸馏塔塔釜组分循环至第二反应器，塔顶组份脱离反应系统。

公开(公告)号：CN101993381A

公开(公告)日：2011-03-30

申请号：CN201010521056.3

申请日：2010-10-27

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 杨建明 ,  吕剑 ,  王伟 ,  赵锋伟 ,  余秦伟 ,  梅苏宁

IPC: C07C215/10 ,  C07C213/04 ,  C07C213/10

Abstract: 本发明公开了一种3-氨基-1，2-丙二醇的合成方法，该方法包括以下步骤：将换热后溶于乙醇的3-氯-1，2-丙二醇经反应精馏上塔上部进入反应精馏塔，氨经反应精馏上塔下部进入反应精馏上塔，3-氯-1，2-丙二醇与氨气在反应精馏上塔逆向接触进行氨化反应，生成含有3-氨基-1，2-丙二醇的乙醇混合液；反应精馏上塔塔顶回收未反应的氨，含有3-氨基-1，2-丙二醇的乙醇混合液经过滤脱除氯化铵后进入反应精馏下塔，在反应精馏下塔蒸除溶剂乙醇，反应精馏下塔塔顶采出的溶剂乙醇，返回至反应精馏上塔，3-氨基-1，2-丙二醇经反应精馏下塔塔釜采出。该方法收率高且操作简单，主要用于合成3-氨基-1，2-丙二醇。

公开(公告)号：CN101973908A

公开(公告)日：2011-02-16

申请号：CN201010525314.5

申请日：2010-10-30

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 杨建明 ,  吕剑 ,  余秦伟 ,  李凤仙 ,  刘波 ,  王伟

IPC: C07C243/02 ,  C07C241/00

Abstract: 本发明公开了一种N-硝基氨基乙醇的制备方法，该方法将环氧乙烷溶解于氯代烃中，缓慢滴加到含有硝酰胺的氯代烃中，其中氯代烃为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳中的一种，环氧乙烷与硝酰胺摩尔比为1∶0.8～1.2，在反应温度0℃～30℃条件下反应2h～6h，反应液蒸除溶剂，得N-硝基氨基乙醇，具有反应收率高的特点。