公开(公告)号：CN111072493B

公开(公告)日：2023-07-14

申请号：CN201911317144.9

申请日：2019-12-19

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 李佳霖 ,  杨建明 ,  吕剑 ,  袁俊 ,  石坚 ,  王为强 ,  寇联岗 ,  余秦伟 ,  赵锋伟 ,  梅苏宁 ,  惠丰 ,  李亚妮

IPC: C07C209/68 ,  C07C211/09 ,  B01J23/46 ,  B01J21/06 ,  B01J37/02 ,  B01J35/10

Abstract: 本发明公开一种一步法制备1,5‑戊二胺的方法，是为了解决现有的原料难以得到，工艺条件复杂等问题。该方法以L‑赖氨酸盐酸盐为原料，在高压加热条件下进行加氢还原脱羧。通过使用自制的高选择性氨基酸脱羧催化剂。选择性可以稳定在90％以上，具有良好的工业化应用价值。

公开(公告)号：CN111036279B

公开(公告)日：2023-02-10

申请号：CN201911288633.6

申请日：2019-12-12

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 张前 ,  吕剑 ,  杨建明 ,  王为强 ,  余秦伟 ,  惠丰 ,  袁俊 ,  李亚妮 ,  赵锋伟 ,  石坚 ,  李佳霖

IPC: B01J29/12 ,  C07C67/303 ,  C07C69/75

Abstract: 本发明涉及一种应用于邻苯二甲酸二异壬酯加氢合成环己烷‑1,2‑二甲酸二异壬酯的催化剂制备方法，是为了解决现有技术反应压力高的问题。该催化剂采用如下步骤制备：(1)采用浸渍法制备Ru/HY沸石；(2)将步骤(1)所得Ru/HY沸石加入到硅溶胶中分散均匀；(3)向步骤(2)所得悬浊液中加入表面活性剂；(4)对步骤(3)所得浆料在引入空气条件下强力搅拌和发泡；(5)将步骤(4)所得浆料干燥、焙烧并还原后制得催化剂。该催化剂应用于邻苯二甲酸二异壬酯加氢合成环己烷‑1,2‑二甲酸二异壬酯反应过程中，可明显降低其反应压力，提高其低压反应活性。

公开(公告)号：CN114700102A

公开(公告)日：2022-07-05

申请号：CN202210362216.7

申请日：2022-04-07

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 杨建明 ,  王为强 ,  吕剑 ,  张前 ,  梅苏宁 ,  余秦伟 ,  惠丰 ,  李佳霖 ,  袁俊 ,  李亚妮

IPC: B01J27/24 ,  B01J23/89 ,  B01J37/02 ,  C07C209/16 ,  C07C211/09

Abstract: 本发明提供了一种活性金属‑改性氧化物催化剂、制备方法及其应用，该活性金属‑改性氧化物催化剂包括活性金属、第一助剂、第二助剂和改性氧化物负载，该活性金属‑改性氧化物催化剂的制备方法包括氧化物负载改性、硝酸镁处理、制备催化剂物料和制备活性金属‑改性氧化物催化剂共四个步骤，最终制得的活性金属‑改性氧化物催化剂能够作为催化剂用于2‑甲基‑1,2‑丙二胺合成反应中。本发明的活性金属‑改性氧化物催化剂稳定性好，催化性能优良，将该催化剂用于2‑甲基‑1,2‑丙二胺的合成反应中，能够提高反应原料的转化率和产物的高选择性，即能够提高2‑甲基‑1,2‑丙二胺的合成效率。

公开(公告)号：CN114394973A

公开(公告)日：2022-04-26

申请号：CN202111583651.4

申请日：2021-12-22

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 吕剑 ,  杨建明 ,  张前 ,  余秦伟 ,  梅苏宁 ,  王为强 ,  惠丰 ,  李亚妮 ,  袁俊

IPC: C07D487/08

Abstract: 本发明公开了一种三乙烯二胺晶体及其制备方法，该三乙烯二胺为棒状结构，其X‑射线衍射图谱在衍射角2θ＝16.86±0.1、17.19±0.1、19.30±0.1、19.82±0.1、27.91±0.1、30.64±0.1、33.00±0.1、33.80±0.1、34.88±0.1、35.14±0.1、38.08±0.1、44.64±0.1、45.14±0.1、46.19±0.1、49.08±0.1、52.50±0.1、54.01±0.1、58.48±0.1、60.16±0.1、62.87±0.1、63.76±0.1、71.56±0.1、76.60±0.1度处有主要特征峰；首先将三乙烯二胺粗品加入乙醇溶液中，在55℃～60℃下溶解完全，再加入白炭黑分散均匀，控制降温速率0.01℃/min～0.2℃/min，且降温速率在降温区间45℃～30℃内为0.01℃/min～0.05℃/min，流体线速度15cm/s～65cm/s，逐步降温至15℃～20℃后保持30min～60min，再将晶浆固液分离，所得固体湿料干燥及筛分后得到三乙烯二胺。产品具有粒度大、流动性好、不易结块、溶出率高、含水量低的特点，利于储存、运输及使用。

公开(公告)号：CN107986944B

公开(公告)日：2021-06-15

申请号：CN201711377283.1

申请日：2017-12-19

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 张前 ,  杨建明 ,  梅苏宁 ,  惠丰 ,  李亚妮 ,  赵锋伟 ,  余秦伟 ,  王为强 ,  袁俊 ,  吕剑

IPC: C07C31/38 ,  C07C29/128 ,  C07C67/11 ,  C07C69/14

Abstract: 本发明涉及一种以2,2‑二氟‑1‑氯乙烷为原料合成二氟乙醇的方法，是为了解决现有技术中反应条件苛刻、产品收率低及纯度低的问题。该方法以2,2‑二氟‑1‑氯乙烷及金属醋酸盐为原料，在溶剂中先反应生成二氟乙基醋酸酯，再在硫酸负载二氧化硅催化剂作用下与醇发生酯交换反应生成二氟乙醇。采用该方法，反应条件温和、产品收率高、纯度高，且催化剂可重复使用，适用于工业化生产。

公开(公告)号：CN112387077A

公开(公告)日：2021-02-23

申请号：CN202011270659.0

申请日：2020-11-13

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 梅苏宁 ,  杨建明 ,  余秦伟 ,  王为强 ,  袁俊 ,  惠丰 ,  李亚妮 ,  赵锋伟 ,  张前 ,  吕剑

IPC: B01D53/18 ,  B01D3/14

Abstract: 本发明涉及一种乙烯亚胺生产精馏塔尾气的吸收装置，包括真空系统、气液分离器和喷淋吸收塔，其中，真空系统设有进气口、吸收溶剂补加口和尾气溢出口，与精馏系统连通；气液分离器与真空系统的吸收溶剂及尾气溢出口连通，用于分离循环过程中的吸收溶剂和尾气中的不凝组分，吸收溶剂返回精馏系统，不凝组分由喷淋吸收塔底部的气体分布板进入吸收塔；喷淋吸收塔底部设有气体分布板，中上部设有塔底循环液进口，顶部设有喷淋吸收装置，用于吸收乙烯亚胺生产精馏塔尾气中的可凝组分，尾气中的不凝组分由塔顶排出。解决了单乙醇胺分子内脱水生产乙烯亚胺工艺中精馏塔尾气吸收的问题，具有易于制造、过程简单、成本低廉和可连续操作的突出优点。

公开(公告)号：CN107952467B

公开(公告)日：2020-06-23

申请号：CN201711400977.2

申请日：2017-12-22

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 杨建明 ,  张前 ,  余秦伟 ,  惠丰 ,  袁俊 ,  王为强 ,  赵锋伟 ,  梅苏宁 ,  李亚妮 ,  吕剑

IPC: B01J29/00 ,  B01J37/08 ,  C07D487/08

Abstract: 本发明公开一种高选择性哌嗪制三亚乙基二胺的催化剂制备方法，是为了解决现有催化剂选择性低的问题。该方法以HZSM‑5及TS‑1分子筛为载体，通过氟铝酸铵改性，再依次经造粒、成型及焙烧后制得催化剂。该催化剂应用于催化哌嗪合成三亚乙基二胺的反应中，选择性可达到96.8％，具有良好的工业化应用价值。

公开(公告)号：CN111072495A

公开(公告)日：2020-04-28

申请号：CN201911315042.3

申请日：2019-12-19

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 杨建明 ,  袁俊 ,  吕剑 ,  余秦伟 ,  张前 ,  赵锋伟 ,  梅苏宁 ,  王为强 ,  李亚妮 ,  惠丰

IPC: C07C209/84 ,  C07C211/09

Abstract: 本发明公开了一种提纯2-甲基-1,2-丙二胺的方法，采用C2-C3的二元醇中一种或C2-C4的醇胺和三氯醋酸钠或磷酸异丙基苯二苯酯组成的复合萃取剂。用萃取剂进料泵和粗品进料泵将复合萃取剂与2-甲基-1,2-丙二胺粗品打入萃取塔，萃取塔的塔顶采出2-甲基-1,2-丙二胺；萃取塔的塔釜物料用萃取塔釜底泵打入精馏塔，精馏塔中的萃取剂通过萃取剂循环泵循环回萃取塔，精馏塔塔顶采出水。使用复合萃取剂后降低了塔高及回流比，提高了分离效率，萃取剂经过简单分离后可重复利用，大大降低了能耗，降低了生产成本。具有分离效率高，提纯产品纯度高，产品无色透明且色度好，萃取剂可循环利用的优点。

公开(公告)号：CN111004130A

公开(公告)日：2020-04-14

申请号：CN201911315323.9

申请日：2019-12-19

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 袁俊 ,  吕剑 ,  杨建明 ,  余秦伟 ,  赵锋伟 ,  梅苏宁 ,  王为强 ,  李亚妮 ,  惠丰 ,  张前

IPC: C07C209/84 ,  C07C211/11

Abstract: 本发明公开了一种提纯1,2-丙二胺的方法，采用C2-C3的二元醇中一种或C2-C3的醇胺和三溴醋酸钠或磷酸三甲苯酯组成的复合萃取剂。用萃取剂进料泵和粗品进料泵将复合萃取剂与1,2-丙二胺粗品打入萃取塔，萃取塔的塔顶采出1,2-丙二胺；萃取塔的塔釜物料用萃取塔釜底泵打入精馏塔，精馏塔中的萃取剂通过萃取剂循环泵循环回萃取塔，精馏塔塔顶采出水。使用复合萃取剂后降低了塔高及回流比，提高了分离效率，萃取剂经过简单分离后可重复利用，大大降低了能耗，降低了生产成本。具有分离效率高，提纯产品纯度高，产品色度好，萃取剂可循环利用的优点。

公开(公告)号：CN105819537B

公开(公告)日：2019-06-28

申请号：CN201610182533.5

申请日：2016-03-28

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 袁俊 ,  杨建明 ,  惠丰 ,  张前 ,  王为强 ,  吕剑 ,  梅苏宁 ,  赵锋伟 ,  余秦伟 ,  李亚妮

IPC: C02F1/28 ,  C02F101/38 ,  C02F103/36

Abstract: 本发明公开了一种氮丙啶衍生物废水的处理方法。本发明针对氮丙啶衍生物工业废水处理条件苛刻，COD去除率不高和未能有效回收氮丙啶衍生物的问题。将氮丙啶衍生物废水先经过预处理去除悬浮物，将废水通过装填有高比表面积大孔吸附树脂的吸附柱，使氮丙啶衍生物吸附在大孔吸附树脂上，吸附出水为无色澄清，出水可直接达标排放；吸附了氮丙啶衍生物的吸附树脂用脱附剂脱附再生。脱附再生后的高浓度脱附液经精馏后可得到氮丙啶衍生物的混合液，同时回收脱附剂。本发明对氮丙啶衍生物废水的处理条件温和，COD去除率高，并且可高效回收氮丙啶衍生物。本发明适用于处理氮丙啶衍生物废水。