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公开(公告)号：CN102127011B
公开(公告)日：2012-10-03
申请号：CN201110004499.X
申请日：2011-01-11
申请人： 湘潭大学
IPC分类号： C07D213/84
摘要： 本发明公开了一种活性炭催化氯化合成多氯吡啶及其衍生物的方法与设备。所采用的设备包括内设有多个反应管的固定床反应器、至少一个微波源；反应管填充有活性炭；将氯气，吡啶或吡啶衍生物，以及惰性气体通入至装有活性炭的固定床反应器，通过微波控制反应管内反应温度为220℃～480℃；活性炭活性下降后，停止通入吡啶或吡啶衍生物与氯气，通过微波控制固定床反应器温度升高到700～900℃，同时通入惰性气体，使活性炭活化再生，然后继续催化反应。本发明采用微波加热催化氯化合成多氯吡啶及其衍生物，可使反应器的运行周期提高。同时，多氯吡啶及其衍生物的收率提高。
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公开(公告)号：CN101195640B
公开(公告)日：2011-08-17
申请号：CN200710192675.0
申请日：2007-12-20
申请人： 湘潭大学 , 湖北沙隆达股份有限公司
IPC分类号： C07F9/42
摘要： 连续制备0，0-二甲基硫代磷酰氯的方法。0-甲基硫代磷酰二氯、甲醇、碱，连续加入由多级反应器串联组成的组合反应器，碱在每级反应器加入，物料连续流出反应器后，经旋液分离器分离，油相为产品，水相进入沉降槽继续分离出残余的0，0-二甲基硫代磷酰氯，水相回收甲醇后去废水处理。本发明是一种反应收率及设备利用率高，产品质量好，缩短反应时间，降低生产成本的连续制备0，0-二甲基硫代磷酰氯的方法与装置。
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公开(公告)号：CN102133523A
公开(公告)日：2011-07-27
申请号：CN201110004765.9
申请日：2011-01-11
申请人： 湘潭大学
IPC分类号： B01J21/20 , B01J21/18 , C07D213/84
CPC分类号： Y02P20/584
摘要： 本发明公开了一种对吡啶腈催化氯化失活的催化剂复活的方法。通入含氧的惰性气体采用加热使失活活性炭的温度升高到300℃～600℃，将气相产物冷凝可得到主要含四氯吡啶腈的晶体混合物。该方法，可以从废弃的催化剂中回收高价值的产品，同时减少了失活活性炭对环境的污染，进一步升温活化活性炭，可使活性炭的性能完全恢复。
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公开(公告)号：CN102127011A
公开(公告)日：2011-07-20
申请号：CN201110004499.X
申请日：2011-01-11
申请人： 湘潭大学
IPC分类号： C07D213/84 , C07D213/85 , C07D213/61
摘要： 本发明公开了一种活性炭催化氯化合成多氯吡啶及其衍生物的方法与设备。所采用的设备包括内设有多个反应管的固定床反应器、至少一个微波源；反应管填充有活性炭；将氯气，吡啶或吡啶衍生物，以及惰性气体通入至装有活性炭的固定床反应器，通过微波控制反应管内反应温度为220℃～480℃；活性炭活性下降后，停止通入吡啶或吡啶衍生物与氯气，通过微波控制固定床反应器温度升高到700～900℃，同时通入惰性气体，使活性炭活化再生，然后继续催化反应。本发明采用微波加热催化氯化合成多氯吡啶及其衍生物，可使反应器的运行周期提高。同时，多氯吡啶及其衍生物的收率提高。
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公开(公告)号：CN102030623A
公开(公告)日：2011-04-27
申请号：CN201010562090.5
申请日：2010-11-26
申请人： 湘潭大学
摘要： 本发明公开了一种粗三氯乙醛提纯的方法。粗三氯乙醛首先与稀硫酸在一级微结构混合器内充分混合，一级分层器得到的三氯乙醛再与浓硫酸在二级微结构混合器内充分混合，二级分层器分层后得到的三氯乙醛继续与浓硫酸在三级微结构混合器内充分混合；三级分层器分层得到的含少量硫酸的三氯乙醛通过精馏得到无水三氯乙醛。将二级与三级分层器分出的硫酸混合后，一部分作为一级微结构混合器用的稀硫酸，剩余部分与一级微结构混合器分出的稀硫酸以及精制蒸馏釜残余的硫酸混合，蒸馏回收残余的三氯乙醛；回收的三氯乙醛与一级分层器分出的三氯乙醛混合进入二级微结构混合器。采用该方法提纯粗三氯乙醛，可减少蒸汽与硫酸的消耗，提高三氯乙醛的精制收率。
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公开(公告)号：CN101805248A
公开(公告)日：2010-08-18
申请号：CN201010121768.6
申请日：2010-03-11
申请人： 湘潭大学
摘要： 本发明公开了一种连续合成三氯乙醛的方法及其装置。乙醇与氯气逆流接触反应，反应器由3级环流反应器与1级填料反应器或板式反应器组成，氯气与乙醇的摩尔配比为3.5～4.5∶1，水与乙醇的摩尔配比为0.6～1.5∶1。第1级反应器的温度为10℃～30℃，第2级反应器的温度为50℃～75℃，第3级反应器的温度为80℃～95℃，第4级反应器的温度为80℃～110℃。氯气由第2级、第3级、第4级反应器的底部通入，第2级、第3级、第4级反应器的尾氯汇合后进入第1级反应器，乙醇由第1级反应器加入，反应中间产物依次流入下一级反应器，水在第4级反应器的不同高度分别加入。该方法及装置使得反应收率及设备利用率高，有很好的工业应用化前景。
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公开(公告)号：CN100374451C
公开(公告)日：2008-03-12
申请号：CN200610031330.2
申请日：2006-03-10
申请人： 湘潭大学 , 湖北沙隆达股份有限公司
IPC分类号： C07F9/22
摘要： 连续制备胺化物的方法和装置，特别是O，O-二甲基硫代磷酰一氯与氨水反应制备O，O-二甲基硫代磷酰胺的方法与装置。O，O-二甲基硫代磷酰一氯与氨水通过循环泵充分混合后，再进入管式反应器进行换热与反应，反应后的部分反应混合物进入循环泵继续参与循环反应，另一部分反应混合物在连续流出管式反应器后，静止分层得到有机相和水溶液相，有机相在真空条件下脱去溶剂与水，得到O，O-二甲基硫代磷酰胺。本发明是一种反应收率及设备利用率高，可强化传热，缩短反应时间，降低生产成本的含氯有机化合物与氨水制备胺化物的方法与装置。
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公开(公告)号：CN111253281B
公开(公告)日：2023-08-04
申请号：CN202010103344.0
申请日：2020-02-19
申请人： 湘潭大学
IPC分类号： C07C251/44 , C07C249/04 , C07C249/14
摘要： 本发明涉及一种环己酮肟的制备方法，主要包括催化苯胺或硝基苯氢化、环己胺氧化及副产物胺化等三个合成步骤：（1）将苯胺或硝基苯与氢气在催化剂作用下进行氢化反应，生成环己胺和少量的副产物‑A，将副产物‑A及可能未完全转化的苯胺分离出来后，即得环己胺；（2）将步骤（1）所得环己胺与分子氧在催化剂作用下进行氧化反应，得到主要由环己酮肟、少量副产物‑B和可能未转化的环己胺组成的氧化反应产物；（3）将步骤（2）所得氧化反应产物不经分离，直接与氨和氢气在催化剂作用下进行胺化反应，将其中的副产物‑B全部转化为环己胺，再将环己胺分离后即得环己酮肟。本发明可显著提高环己酮肟收率和明显降低环己酮肟生产的能耗和成本。
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公开(公告)号：CN113385191B
公开(公告)日：2022-11-18
申请号：CN202010519557.1
申请日：2020-06-09
申请人： 湘潭大学
IPC分类号： B01J27/02 , B01J35/10 , C01B33/00 , C01B33/113
摘要： 公开了一种新型纯无机固体硅基磺酸和/或磷酸催化材料的制备方法及其应用。采用表面富羟基的偏硅酸为原料，以磺化试剂和/或磷酸通过化学键合的方法将磺酸基和/或磷酸基键合到无机硅材料上，得到纯无机型的固体硅基磺酸和/或磷酸催化材料。该催化材料可广泛应用于异构化反应、酯化反应、烷基化反应、烯烃的氢胺化反应、缩合反应、硝化反应、醚化反应、多组分反应以及氧化反应等许多酸催化的有机反应领域。本发明的无机固体硅基磺酸和/或磷酸催化材料具有酸量高、活性高、水热稳定性好、不溶胀、制备过程简单、廉价、无污染、无腐蚀、易分离和可重复使用等优点。
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公开(公告)号：CN109776277B
公开(公告)日：2022-07-05
申请号：CN201910125451.0
申请日：2019-02-20
申请人： 湘潭大学
摘要： 本发明提供一种从含酚原料油中提取酚类物质的方法，其包括以下步骤：萃取：以氨或有机胺的水溶液为萃取剂对含酚原料油进行多级逆流萃取，获得萃取相A和萃余相B；反萃取：以壬基酚或煤焦油中分子量大于三甲基苯酚的高沸点酚为反萃取剂对萃取相A进行多级逆流反萃取，获得含萃取剂的水相C和富含酚类物质的反萃取相D；萃取剂的再生：将富含酚类物质的反萃取相D加入到萃取剂回收塔，经过精馏分离后，塔顶得到含水的萃取剂E，塔釜液为粗酚油F，含水的萃取剂E与含萃取剂的水相C混合后返回所述萃取步骤循环使用；精制与反萃取剂的再生；粗粉油F经过多次蒸馏分离得到反萃取剂G和酚类物质，反萃取剂G返回所述反萃取步骤循环使用。
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