2-(2′-羟基-3′-甲代烯丙基-5′-甲基苯基)苯并三氮唑的制备方法及应用

    公开(公告)号:CN114478413B

    公开(公告)日:2023-06-23

    申请号:CN202210044610.6

    申请日:2022-01-14

    IPC分类号: C07D249/20 C07F7/10

    摘要: 本发明提供了一种2‑(2'‑羟基‑3'‑甲代烯丙基‑5'‑甲基苯基)苯并三氮唑的制备方法及应用,涉及有机合成的技术领域,包括:2‑(5‑甲基‑2‑((2‑甲基烯丙基)氧基)苯基)‑2H‑苯并[d][1,2,3]三氮唑在溶剂中经酸的作用进行claisen重排反应后得到2‑(2'‑羟基‑3'‑甲代烯丙基‑5'‑甲基苯基)苯并三氮唑;其中,claisen重排反应的温度为110~130℃。本发明解决了现有的合成2‑(2'‑羟基‑3'‑甲代烯丙基‑5'‑甲基苯基)苯并三氮唑的反应温度较高而且收率较低的技术问题,达到了在较低的反应温度下进行claisen重排得到目标产物而且收率和纯度较高的技术效果。

    一种高品质酮肟型硅烷的制备方法

    公开(公告)号:CN116217609A

    公开(公告)日:2023-06-06

    申请号:CN202211089513.5

    申请日:2022-09-07

    IPC分类号: C07F7/10 C07F7/02 C07F7/20

    摘要: 本发明公开了一种高品质酮肟型硅烷的制备方法,包括以下步骤:(1)对酮肟原料进行精馏,得到精馏后的酮肟;(2)将步骤(1)中精馏后的酮肟与溶剂混合,然后加入氯硅烷进行反应,反应完后静置形成分层液体;(3)将干燥的氨气通入步骤(2)中所得分层液体的上层液体中,至上层液体的pH值达到7‑8时停止通入氨气,之后过滤掉分层液体下层的氯化铵盐,即得到酮肟型硅烷粗品;(4)对步骤(3)所得酮肟型硅烷粗品进行蒸馏,即得到所述酮肟型硅烷成品。本发明的制备方法一方面解决了常规工艺产品变绿、变黄的问题;另一方面本发明合成出的酮肟型硅烷成品不仅含量突破98%,颜色小于10黑曾,而且整个过程易于工业化生产。

    一种制备双(三甲基硅基)胺基钠的方法

    公开(公告)号:CN116082383A

    公开(公告)日:2023-05-09

    申请号:CN202310053653.5

    申请日:2023-02-03

    IPC分类号: C07F7/10

    摘要: 本发明提供一种制备双(三甲基硅基)胺基钠的方法,属于有机合成技术领域。本发明的方法首先合成苯基钠的甲苯溶液;然后在无水无氧环境中、在一定温度下,将苯基钠的甲苯溶液滴加到六甲基二硅氮烷的甲苯溶液中。滴毕,保温反应一定时间;蒸馏出反应产生的苯后,即得到产物双(三甲基硅基)胺基钠的甲苯溶液。该方法首次将苯基钠试剂,应用于制备双(三甲基硅基)胺基钠,并获得了具有工业价值的实验结果。由于应用苯基钠作为含钠试剂制备双(三甲基硅基)胺基钠的方法,与应用金属钠、氢化钠、氨基钠等含钠试剂制备双(三甲基硅基)胺基钠的方法相比,前者更加方便实用、经济安全。因而本发明将有巨大的工业实用价值。