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公开(公告)号：CN114380877B
公开(公告)日：2023-03-28
申请号：CN202210093864.7
申请日：2022-01-26
申请人： 和德化学(苏州)有限公司
IPC分类号： C07H19/073 , C07H1/00
摘要： 本发明涉及一种2’‑脱氧‑2’‑β‑氟‑4’‑叠氮胞苷的制备方法，以2'‑脱氧‑2'‑β‑氟‑1,3,5‑三苯甲酰基‑D‑呋喃核糖(化合物1)为原料经水解、戴斯马丁试剂氧化、上叠氮基关环、上尿苷，胺基化等六步反应，高效制备2’‑脱氧‑2’‑β‑氟‑4’‑叠氮胞苷(FNC)。本工艺成本低，总收率高，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN110343138B
公开(公告)日：2022-07-05
申请号：CN201810304503.6
申请日：2018-04-08
申请人： 和德化学(苏州)有限公司
IPC分类号： C07H15/203 , C07H1/00 , B01J27/053
摘要： 目前的工艺路线中合成熊果苷的关键中间体的脱水反应，用的脱水剂是三氟化硼乙醚，乙醚属于易燃易爆物品，另一类脱水剂为硫酸，对甲苯磺酸类的强酸，用这类脱水剂时反应选择性差，收率很低，同时产生大量的废酸，面临很大的环保压力。有鉴于此，本发明提出一种采用固体超强酸作为催化剂合成熊果苷的方法，其包括以下步骤：制备固体超强酸催化剂；以固体超强酸作为催化剂制备中间体Arb‑1；以为固体超强酸作为催化剂从Arb‑1制备中间体Arb‑2；回收及活化催化剂；采用中间体Arb‑2、甲醇和甲醇钠反应和提纯，即可获得熊果苷，该工艺流程具有三废量少，绿色环保，工艺操作简单便捷，适合工业化等优点。
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公开(公告)号：CN114380877A
公开(公告)日：2022-04-22
申请号：CN202210093864.7
申请日：2022-01-26
申请人： 和德化学(苏州)有限公司
IPC分类号： C07H19/073 , C07H1/00
摘要： 本发明涉及一种2’‑脱氧‑2’‑β‑氟‑4’‑叠氮胞苷的制备方法，以2'‑脱氧‑2'‑β‑氟‑1,3,5‑三苯甲酰基‑D‑呋喃核糖(化合物1)为原料经水解、戴斯马丁试剂氧化、上叠氮基关环、上尿苷，胺基化等六步反应，高效制备2’‑脱氧‑2’‑β‑氟‑4’‑叠氮胞苷(FNC)。本工艺成本低，总收率高，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN110343138A
公开(公告)日：2019-10-18
申请号：CN201810304503.6
申请日：2018-04-08
申请人： 和德化学(苏州)有限公司
IPC分类号： C07H15/203 , C07H1/00 , B01J27/053
摘要： 目前的工艺路线中合成熊果苷的关键中间体的脱水反应，用的脱水剂是三氟化硼乙醚，乙醚属于易燃易爆物品，另一类脱水剂为硫酸，对甲苯磺酸类的强酸，用这类脱水剂时反应选择性差，收率很低，同时产生大量的废酸，面临很大的环保压力。有鉴于此，本发明提出一种采用固体超强酸作为催化剂合成熊果苷的方法，其包括以下步骤：制备固体超强酸催化剂；以固体超强酸作为催化剂制备中间体Arb-1；以为固体超强酸作为催化剂从Arb-1制备中间体Arb-2；回收及活化催化剂；采用中间体Arb-2、甲醇和甲醇钠反应和提纯，即可获得熊果苷，该工艺流程具有三废量少，绿色环保，工艺操作简单便捷，适合工业化等优点。
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公开(公告)号：CN110292950A
公开(公告)日：2019-10-01
申请号：CN201810244954.5
申请日：2018-03-23
申请人： 和德化学(苏州)有限公司
IPC分类号： B01J31/22 , B01J38/48 , B01J38/02 , C07C45/32 , C07C49/707
摘要： 目前合成克酮酸的工艺路线大多是以四氯苯醌为原料，用二氧化锰或其它强酸型氧化剂来合成，此种工艺路线产生的三废量较高，对环境不友好。为了解决以上问题，本发明提出一种克酮酸的制备方法，其由于采用的可多次套用的铜催化剂，以及用水做溶剂，并用氧气氧化，与传统工艺相比，大大减少了三废量，具有绿色环保，成本低廉等优点。
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公开(公告)号：CN111484535A
公开(公告)日：2020-08-04
申请号：CN202010245451.7
申请日：2020-03-31
申请人： 和德化学(苏州)有限公司
摘要： 本发明涉及有机合成领域，具体为一种制备1-O-乙酰-2，3，5-三-O-苯甲酰-1-β-D-呋喃核糖的方法，包括以下步骤：先将D-核糖与甲醇及催化剂混合，加热反应后中和，浓缩得甲酯化中间体III；然后将甲酯化中间体III与有机溶剂、4-二甲氨基吡啶及缚酸剂混合，冷却后滴加苯甲酰氯反应，水洗分层，干燥，得苯甲酰化中间体II；最后将苯甲酰化中间体II与有机溶剂以及醋酐混合，再加入催化剂并搅拌，在0℃-70℃温度下，保温反应10-20小时，反应合格后，冷却结晶，离心，得到粗品；最后重结晶，离心烘干得所述的1-O-乙酰-2，3，5-三-O-苯甲酰-1-β-D-呋喃核糖；具有反应步骤短、化学及光学纯度高、操作简单、原料易得、成本低廉、“三废”量少、对环境友好等优点，适宜工业化生产。
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公开(公告)号：CN110314692A
公开(公告)日：2019-10-11
申请号：CN201810269014.1
申请日：2018-03-29
申请人： 和德化学(苏州)有限公司
IPC分类号： B01J27/19 , B01J31/18 , C07D317/68
摘要： 采用酰胺脱水法合成胡椒腈会产生大量的废酸，采用铜催化剂的催化脱氢法，反应条件苛刻，反应收率低。有鉴于此，本发明提供用杂多酸作为催化剂合成胡椒腈的方法，其包括如下步骤：以磷钨酸(H3PW12O40)，磷钼酸(H3PMo12O40)为主要原材料，合成杂多酸催化剂；以二甲苯和胡椒酰胺为原材料，在杂多酸催化剂的催化作用下合成胡椒腈。采用此种方法合成胡椒腈具有三废量少，反应条件温和，适合工业化大生产等优点。
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公开(公告)号：CN110314692B
公开(公告)日：2022-04-05
申请号：CN201810269014.1
申请日：2018-03-29
申请人： 和德化学(苏州)有限公司
IPC分类号： B01J27/19 , B01J31/18 , C07D317/68
摘要： 采用酰胺脱水法合成胡椒腈会产生大量的废酸，采用铜催化剂的催化脱氢法，反应条件苛刻，反应收率低。有鉴于此，本发明提供用杂多酸作为催化剂合成胡椒腈的方法，其包括如下步骤：以磷钨酸(H3PW12O40)，磷钼酸(H3PMo12O40)为主要原材料，合成杂多酸催化剂；以二甲苯和胡椒酰胺为原材料，在杂多酸催化剂的催化作用下合成胡椒腈。采用此种方法合成胡椒腈具有三废量少，反应条件温和，适合工业化大生产等优点。
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公开(公告)号：CN113185495A
公开(公告)日：2021-07-30
申请号：CN202011586756.0
申请日：2020-12-28
申请人： 和德化学(苏州)有限公司
IPC分类号： C07D347/00
摘要： 本发明涉及有机合成技术领域，具体公开了一种固体超强酸催化制备戴斯马丁试剂的工艺，包括如下步骤：S1、氧化反应：将溴酸钾和自来水混合，加入固体超强酸HERD‑Cat‑1，搅拌升温至40℃～90℃；分批加入邻碘苯甲酸，加完后在此温度下反应1h～8h，冷却后离心水洗、有机溶剂洗，得IBX湿品；S2、乙酰化反应：将IBX湿品加入到有机溶剂中，溶解过滤回收固体超强酸HERD‑Cat‑1，再分别加入催化剂和乙酸酐，升温至40‑80℃反应，冷却结晶，离心烘干得戴斯马丁试剂；本发明使用固体超强酸催化后避免了大量废酸的产生，同时IBX纯度高。该工艺具有反应步骤短、化学纯度高、操作简单、成本低廉、生产安全性高、对环境友好等优点，适宜工业化生产。
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